用钒作为基体改进剂对矿石中痕量镓、铟、铊的无火焰原子吸收测定

近年来,随着原子吸收分析技术的发展,关于镓、铟、铊的测定已有不少报导,但在矿石样品中,在一次取样的条件下,连续测定这三个元素的方法还很少见。本文是将样品先经分解后,在5.5N的氢溴酸介质中利用     

化探样品中金、铋、钼化学光谱法联测

介绍了一种应用化学光谱法对化探样品中痕量金、铋、钼进行联测的方法。该方法是先将试样焙烧后，用王水溶解样品，在盐酸介质中用活性炭静态吸附痕量金、铋、钼，并与其它元素发生分离，再将吸附了待测元素的活性炭灰化后装入电极板，进行光谱测定。生产实践表明，该方法快速、准确，能够进行三元素联测，进一步改进测试工艺，还可进行多元素联测。     

碱熔、氢化物原子荧光光谱法测定土壤中微量锗

将碱熔后的样品酸化,在磷酸介质中,以硼氢化钾为还原剂,用原子荧光光谱法测定锗的含量。该法的检出限为0.1μg/g,,测定的六个国家一级土样与推荐值相符,并且各自测定12次的RSD均小于10%。     

混合硼酸锂盐熔融-混酸消解-ICP-MS测定伟晶岩样品中的稀土、铀、钍等元素

将偏硼酸锂与四硼酸锂混合熔剂高温熔融伟晶岩样品形成的玻璃,于硝酸、盐酸、氢氟酸的混合液中进行快速消解后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定了其中的Ga、Sr、Th、U和稀土元素。方法检出限为0.03～0.91μg/g,相对标准偏差（RSD）优于5%。经国家标准物质验证,待测元素的测定值与推荐值的相对误差在0.07%～25%之间,满足地质矿产行业标准（DZ/T0130—2006）中的相对误差允许限要求。将本方法应用于实际样品分析,分析结果与酸溶法结果基本一致。该方法从前处理到上机测试能在48 h内完成,极大地提高了分析效率,适用于包括伟晶岩在内的地质样品中稀土、铀、钍、镓、锶元素含量的快速测定。     

化探样品中铜、铅、钴、镍的极谱测定

在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。     

连续流动分析法测定污水中阴离子表面活性剂、总氮、总磷、挥发酚、氰化物、硫化物的方法及实例

快速同时测定排污口样品中阴离子表面活性剂、总氮、总磷、挥发酚、氰化物、硫化物的分析方法。采用连续流动分析法,确定最佳实验方案。经多次试验验证,呈良好线性关系;质量控制样品测定值均在保证值范围内,样品回收率在95．2％～104％之间,RSD小于2％。     

X荧光光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物中的主次量元素

本文主要是在原有的X荧光光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物样品中的主次量元素方法基础上加以改进,缩短了样品测定时间,提高了样品测定速度。方法的精密度及准确度上都控制在允许范围内,测定样品速度快,重现性好结果令人满意。     

阴离子交换色谱分离—ICP-AES测定岩石、水系沉积物中痕量铀、镉、钼和铋等元素

ICP—AES法可直接测定地质样品中许多元素,但在岩石和水系沉积物等化探样品中铀、镉、钼和铋等元素含量甚微,难以进行直接测定。 用离子交换色谱分离的方案虽然较多,但欲将这四个元素作一组与其它元素分离的介质甚少。本试验在Kawabuchi等人的工作基础上进行了试验,采用硫氰酸铵—盐酸介质,用抗坏血酸将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),然后进入小型717阴离子交换柱,此时K、Na、Ca、Mg、Al等基体元素     

化探样品中铜、铅、钴、镍的极谱测定

在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。实验部分一、仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂)     

阳离子静态交换—离子色谱法同时测定地质试样中微量氯、溴及硫

地质样品中不但成分复杂,而且氯、溴及硫的含量相差悬殊,难于在一次取样中同时测定。所见报道的有热解氧化吸收法用于测定金属或岩石样品中氟、硫及氯;另一种是熔融后动态离子交换法,用于测定废水沉积物中氟、氯、磷及硫离子。上述两种分离及前处理方法,其回收率约为82—84％左右。而熔融法的优点是分解完全,不过当取样量多时,溶液中携带下来的大量硅给以后测定带来麻烦,不宜用于地质样品     

等离子体质谱法测定岩石中的锆、铪、铌、钽

本文建立了用HF、HNO3 在高压釜内溶解样品 ,准确测定花岗岩样品中Nb、Ta、Zr、Hf的ICP MS分析方法。分析结果与推荐值的偏差在 5 %以内。该方法具有简单、准确、测定元素多的特点。本文还对高压釜酸溶和碱熔方法进行了对比实验。     

发射光谱深孔大电极法测定硼、锡、银

以Al2O3、NaF和K2S2O7作为缓冲剂,以Ge为内标,与样品研磨混匀,装入石墨深孔大电极中作为样品电极,石墨电极平头柱形空腔为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值。用发射光谱法深孔大电极一次性摄谱,对农业地质样品中硼、锡、银的测定,经过反复实验取得了较好的效果。本法测定了国家一级标准物质,结果与标准值相符。本法灵敏度高,背景浅,能满足多目标地质样品分析的要求。     

碳酸岩样品中银、锡、硼的光谱测定

碳酸岩样品中由于CaO的辐射背景深而影响了许多元素的测定。本法针对碳酸岩样品的组份,在缓冲剂中加入大量的SiO_2(石英粉)稀释样品,从而消除了CaO对测定Ag、Sn、B等的影响。 实验部分 一、CaO对谱线强度的影响 据资料介绍,样品中CaO的含量或CaO/SiO-2的比值和谱线强度的减弱有线性关系。在本体系中,CaO的影响如图所示。当样品与缓冲剂的混合物中CaO含量低于10％时,Ag、Sn和B的谱线强度无明显减弱,而当混合物中CaO含量超过10％时,Ag、Sn的谱线强度急剧减弱,且光谱背景逐     

无高氯酸常压酸溶-ICP-MS法同时测定土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni

采用无高氯酸常压酸溶分解土壤样品,利用等离子体质谱法可以1次溶矿测定As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 7个重金属元素,具有较高的分析效率、较好的分析质量、较低的分析成本。实验表明,试样溶液中氯的含量对分析元素信号有较大影响。采用硝酸-氢氟酸-硫酸-过氧化氢分解样品以避免引入氯离子,从而能有效避免Cr、As元素在样品分解过程中的损失和氯离子产生的质谱干扰。Cd的测定需采用干扰校正公式扣除Sn的干扰。对于As元素,若试样溶液中不含或仅含微量的氯离子,采用标准模式测定即可得到理想的分析结果,否则必须采用CCT模式进行测定。除As以外的其他元素不论在标准模式或CCT模式下均能得到理想的分析结果。     

钨、钼的酸溶法—ICP全谱直读法测定

样品经酸溶、定容后,在盐酸介质中用ICP全谱直读仪测定溶液中的钨和钼。测定下限钨为1.0μg/g,钼为0.5μg/g。测定结果的精密度和准确度均达到国家标准要求。     

发射光谱法测定化探样品中的Cu、Pb、Zn、Co、Ag、Sn、Mo和B

以Al2O3、K2S2O7、NaF、C作为缓冲剂与样品混匀,装入石墨电极中,以平头石墨电极为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值,以锗为内标用内标法测定样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ag、Sn、Mo和B的质量分数。     

改进氨水-碘量法测定高银铜精矿中铜的含量

在对广西河池地区高银铜精矿中铜含量的测定中,由于样品中银含量较高,极大地影响终点判定,常用国标碘量法无法准确对铜含量进行定量.用氨水-碘量法将样品利用盐酸-硝酸-溴体系处理,样品充分溶解后,用盐酸去除高含量银残留的影响,用氨水-乙酸法调节溶液pH值,用硫代硫酸钠标准溶液滴定测定样品中铜的含量,结果满意.     

离子交换树脂分解磷矿测定氟、氯、碘

磷矿中氟、氯、碘的定量分析,通常采用分别取样,碱熔测定,手续比较麻烦。有人早已报导离子交换树脂可在水溶液中分解难溶块,文献介绍可以分解磷灰石,并用于测定氟。其后,则未见有实际应用的报导,我们在此基础上,详细地试验了用国产732型阳离子交换树脂分解磷矿的条件。试验证明,在分解样品后所得的溶液中,由于阳离子被分离除去,可以直接分取溶液采用一般方法测定氟、氯和碘。手续简便,效果较好。     

电感耦合等离子体质谱法测定地化学样品中铂钯

将需测试的样品灼烧后用王水分解,定容之后放置24小时以上,然后取部分澄清溶液,用超纯净水水稀释至总稀释系数的250倍后,采用电感耦合等离子体质谱仪测定其浓度。本方法适用于区域地球化学调查样品、水系沉积物、土壤及岩矿样品中钯、铂元素含量的测定。本方法经标准样品比对和实验室间检验结果的比对验证,其结果准确、可靠,分析流程简便快捷。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb元素

建立微波消解、恒温赶酸、ICP-MS法在碰撞池（CCT）模式下同时测定生物样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb金属元素的分析方法。通过对国家一级标准物质及实际样品进行方法验证,准确度、精密度均小于10%,加标回收率90%～110%。测试结果准确可靠,能满足生物样品的分析需要。