连续流动分析法测定污水中阴离子表面活性剂、总氮、总磷、挥发酚、氰化物、硫化物的方法及实例

快速同时测定排污口样品中阴离子表面活性剂、总氮、总磷、挥发酚、氰化物、硫化物的分析方法。采用连续流动分析法,确定最佳实验方案。经多次试验验证,呈良好线性关系;质量控制样品测定值均在保证值范围内,样品回收率在95．2％～104％之间,RSD小于2％。     

X荧光光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物中的主次量元素

本文主要是在原有的X荧光光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物样品中的主次量元素方法基础上加以改进,缩短了样品测定时间,提高了样品测定速度。方法的精密度及准确度上都控制在允许范围内,测定样品速度快,重现性好结果令人满意。     

等离子体质谱法测定岩石中的锆、铪、铌、钽

本文建立了用HF、HNO3 在高压釜内溶解样品 ,准确测定花岗岩样品中Nb、Ta、Zr、Hf的ICP MS分析方法。分析结果与推荐值的偏差在 5 %以内。该方法具有简单、准确、测定元素多的特点。本文还对高压釜酸溶和碱熔方法进行了对比实验。     

发射光谱深孔大电极法测定硼、锡、银

以Al2O3、NaF和K2S2O7作为缓冲剂,以Ge为内标,与样品研磨混匀,装入石墨深孔大电极中作为样品电极,石墨电极平头柱形空腔为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值。用发射光谱法深孔大电极一次性摄谱,对农业地质样品中硼、锡、银的测定,经过反复实验取得了较好的效果。本法测定了国家一级标准物质,结果与标准值相符。本法灵敏度高,背景浅,能满足多目标地质样品分析的要求。     

碳酸岩样品中银、锡、硼的光谱测定

碳酸岩样品中由于CaO的辐射背景深而影响了许多元素的测定。本法针对碳酸岩样品的组份,在缓冲剂中加入大量的SiO_2(石英粉)稀释样品,从而消除了CaO对测定Ag、Sn、B等的影响。 实验部分 一、CaO对谱线强度的影响 据资料介绍,样品中CaO的含量或CaO/SiO-2的比值和谱线强度的减弱有线性关系。在本体系中,CaO的影响如图所示。当样品与缓冲剂的混合物中CaO含量低于10％时,Ag、Sn和B的谱线强度无明显减弱,而当混合物中CaO含量超过10％时,Ag、Sn的谱线强度急剧减弱,且光谱背景逐     

无高氯酸常压酸溶-ICP-MS法同时测定土壤中的As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni

采用无高氯酸常压酸溶分解土壤样品,利用等离子体质谱法可以1次溶矿测定As、Cd、Pb、Cr、Zn、Cu、Ni 7个重金属元素,具有较高的分析效率、较好的分析质量、较低的分析成本。实验表明,试样溶液中氯的含量对分析元素信号有较大影响。采用硝酸-氢氟酸-硫酸-过氧化氢分解样品以避免引入氯离子,从而能有效避免Cr、As元素在样品分解过程中的损失和氯离子产生的质谱干扰。Cd的测定需采用干扰校正公式扣除Sn的干扰。对于As元素,若试样溶液中不含或仅含微量的氯离子,采用标准模式测定即可得到理想的分析结果,否则必须采用CCT模式进行测定。除As以外的其他元素不论在标准模式或CCT模式下均能得到理想的分析结果。     

发射光谱法测定化探样品中的Cu、Pb、Zn、Co、Ag、Sn、Mo和B

以Al2O3、K2S2O7、NaF、C作为缓冲剂与样品混匀,装入石墨电极中,以平头石墨电极为上电极,样品电极为下电极进行摄谱,由光电译谱仪测定谱线的黑度值,以锗为内标用内标法测定样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ag、Sn、Mo和B的质量分数。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb元素

建立微波消解、恒温赶酸、ICP-MS法在碰撞池（CCT）模式下同时测定生物样品中Cr、As、Se、Cd、Cu、Zn、Pb金属元素的分析方法。通过对国家一级标准物质及实际样品进行方法验证,准确度、精密度均小于10%,加标回收率90%～110%。测试结果准确可靠,能满足生物样品的分析需要。     

地球化学样品中的硒与砷、锑、铋、汞的原子荧光光谱法同母液测定

在原子荧光光谱法中,通过改进地球化学样品的分解条件、预处理及测定条件,使硒与砷、锑以及铋、汞能在同一母液中测定,而且实现了硒与汞或铋的双道同时测定.方法的检测出限、准确度及精密度均能达到行业要求.     

化探样品中铜、铅、钴、镍的极谱测定

在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。     

硅酸盐类样品中硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、钾、钠和磷的x射线荧光光谱测定

本文拟定了一种以熔融法制备样片,用X射线荧光光谱测定硅酸盐类样品中Si、Fe、Al、Tj、Mn、Ca、Mg、K、Na、P等元素的分析方法。在对不同靶材X光管和分光晶体实验对比的基础上,选择了最佳的测量条件。该法具有快速、准确,测量范围广,检测限低,价格便宜等优点。经过近百个各种类型标样或管理样品的分析对比表明,本法不仅适用于硅酸盐类岩石样品的分析,还适用于铁矿、铝土矿、碳酸盐类岩矿样品以及水泥、耐火材料等样品的分析。     

离子色谱法测定土壤中氯、溴

采用扩散技术处理土壤样品,同时用离子色谱测定样品中氯和溴,该方法检出限分别达到4×10-6和0.3×10-6,精密度分别达到9.38%和7.20%。测定快速、操作简单,适合大批量样品分析。     

用钒作为基体改进剂对矿石中痕量镓、铟、铊的无火焰原子吸收测定

近年来,随着原子吸收分析技术的发展,关于镓、铟、铊的测定已有不少报导,但在矿石样品中,在一次取样的条件下,连续测定这三个元素的方法还很少见。本文是将样品先经分解后,在5.5N的氢溴酸介质中利用乙酸丁酯进行萃取然后将有机试剂破坏后在     

电感耦合等离子体质谱法测定黑土地样品中铅、铜、镉、镍元素

电感耦合等离子体质谱广泛应用于地质样品中的多种微量元素分析,而本文着重讲述了ICP-MS对黑土地样品中的铅,铜,镉,镍四种元素的分析和探讨,主要采用封闭压力酸溶法溶解黑土地土壤样品,以Rh单元素标准溶液作为内标和基体,匹配混标溶液作为标准进行样品测定,对有证标准样品和空白进行多次实验测试,测定结果表明能够达到相关测试要求,极大的节约了时间成本,也为黑土地中其他元素分析奠定了基础。     

用离子色谱法测定地质样品中的氟、氯、硫

地质样品中氟、氯、硫的测定是十分重要的,这是由于氟是矿化作用的可靠标志,而且氟、氯、硫也被认为是不同类型沉积矿物的指示元素。地质样品中氟的测定方法通常采用氟离子选择电极法(别婉琳等,1980),氯的测定一般采用碱熔-硫氰酸汞比色法或碱熔硝酸汞滴定法等。     

原子荧光光谱法测定地质样品中As、Sb、Bi、Hg——需要注意的问题及解决方法

通过总结实际工作及查阅文献,分析了样品制备、酸度、硼氢化钾浓度对As、Sb、Bi、Hg测定的准确性及灵敏度的影响,确定了仪器测定过程中负高压、载气流量、原子化器高度及温度、元素干扰对测定结果的影响,并总结了在日常测定过程中仪器故障排除、测量误差的控制及测量过程中潜在的问题及解决方法.     

氢化物—原子吸收光谱法测定地球化学样品中的砷、锑、铋

氢化物—原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的分析方法,国内外已有报导。 为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物—原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰,找出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制体系,拟定了一个简便、快速、灵敏、准确地测定地球化学样品中砷、锑、铋的方法。在选定的条件下,测得砷、锑、铋的灵敏度     

阳离子静态交换—离子色谱法同时测定地质试样中微量氯、溴及硫

地质样品中不但成分复杂,而且氯、溴及硫的含量相差悬殊,难于在一次取样中同时测定。所见报道的有热解氧化吸收法用于测定金属或岩石样品中氟、硫及氯;另一种是熔融后动态离子交换法,用于测定废水沉积物中氟、氯、磷及硫离子。上述两种分离及前处理方法,其回收率约为82—84％左右。而熔融法的优点是分解完全,不过当取样量多时,溶液中携带下来的大量硅给以后测定带来麻烦,不宜用于地质样品     

化探样品中铜、铅、钴、镍的极谱测定

在现有工作的基础上,我们采取盐酸—硝酸—氢氟酸—高氯酸溶解矿样,在盐酸—硫氰酸钾—抗坏血酸—氨基乙酸底液中测铜后加入碘化钾进行铅的测定,加入磺基水杨酸,氢氧化铵,氯化铵,丁二肟测定镍、钴是可行的。从而建立了一个一次称样在同一份溶液中连续测定化探样品中微量铜、铅、镍、钴的方法。实验部分一、仪器与试剂JP-1A型示波极谱仪(成都仪器厂)     

MC-ICP-MS测定积累植物中Cu、Zn同位素的化学分离方法研究

多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)高精度同位素组成的准确测定,依赖于对样品中待测元素的分离纯化.本研究比较了两种溶样方法对有机样品积累植物海州香薷的消解效果,检测了AG MP-1阴离子交换树脂对样品中Cu、Zn的分离效果,并测定了样品中的Cu、Zn同位素组成.结果表明:①两种不同溶样方法均能有效地破坏累植物海州香薷样品中的有机质;②AG MP-1树脂能有效分离纯化植物中的Cu、Zn,经过AG MP-1树脂一次交换分离和二次交换分离的植物根样品的Cu接收液基体元素的去除基本没有差别,经过一次交换分离的Zn溶液,基体元素也基本除去,可以用于MC-ICP-MS对Cu、Zn同位素组成高精度的测定;③Cu、Zn同位素组成测定误差不大于仪器的长期重现性,表明样品的化学处理过程、各离子交换树脂柱分离交换过程和仪器测试过程均有很好的重现性,符合样品测定的要求.