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发射光谱法定量测定岩矿、土壤中的Ag、B、Sn、Mo 总被引:2,自引:0,他引:2
样品以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉为缓冲剂,改善各元素的蒸发行为,采用较短的摄谱时间,大大降低光谱背景,以两根装样电极两次重叠摄谱,分别对长波、短波相板采用不同显影时间,以锗作为内标元素,实现了试样中银、硼、锡、钼的同时定量测定.方法应用于岩石、土壤等地质样品测试中取得了满意的结果。 相似文献
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采用垂直电极直接燃烧法,以交流电弧为激发光源,在改造完成的摄谱仪上进行摄谱,采用国家一级标准物质硅酸盐系列GSESⅠ为标准,河北廊坊物化探研究所配制的固体缓冲剂,以Ge为内标,电弧发射光谱法测定地球化学样品中的Ag、B、Sn,Pb、Mo对谱图进行分析。利用这种方法有效的抑制了基体元素的干扰,极大的改善了测定方法的准确度和精密度,降低了元素的检出限。 相似文献
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以K2SO4、S粉、C粉、聚三氟氯乙烯粉、Al2O3、MgO混合物作为缓冲剂,以Sb为内标,电极发射光谱法测试多目标地球化学土壤样品中的钼。方法的检出限为0.28μg/g(3S),方法的精密度(RSD)为7.25%~8.66%。测试了国家一级地球化学标准物质,结果与标准值相符合。该方法已用于10000多件土壤样品的分析,并取得满意的结果。 相似文献
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深孔电极载体蒸馏光谱法测定化探样品中八个易挥发元素 总被引:2,自引:2,他引:2
以碘化铵、硫酸钠、硫粉、碳粉、氧化钙、二氧化硅混合物为缓冲剂,深孔电极,截取曝光,以谱带背景作内标,一次摄谱同时测定化探样品中As、Sb、Bi、Ag、Pb、Cd、Tl、Sn等微量元素。方法精密度(RSD,n=10)为1.2%-5.0%,检出限为0.013—1.0μg/g。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值基本相符。 相似文献
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本方法建立了以多硫化合物、多碘化合物为缓冲剂(液体缓冲剂),上电极为光谱纯石墨电极、下电极为光谱纯石墨加罩电极的方式,采用控制试样法绘制工作曲线,电弧发射光谱法同时测定区域地球化学样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In等6元素的测定方法。方法检出限为As1.0μg/g,Sb0.2μg/g,Bi0.1μg/g,Cd0.05μg/g,Tl0.1μg/g,In0.01μg/g;精密度(RSD,n=12)为As8.36%,Sb7.17%,Bi7.60%,Cd7.39%,Tl7.13%,In6.76%。方法用于测定国家一级标准物质GSD-1~GSD-12中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In,测定值与标准值或参考值吻合。通过对1:50000区域地球化学调查样品中As、Sb、Bi、Cd、Tl、In实际分析,结果成图效果良好,具有简便快捷、成本低、检出限低、精度高等特点。 相似文献
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Ole STECHER 《Geostandards and Geoanalytical Research》1983,7(2):283-287
Fluorine in 22 international reference samples has been determined with an ion selective electrode following fusion with a Na2 bCO3 -ZnO mixture. To eliminate the effect of fluorine complexes in the solutions, the results presented are means of fluoride determinations from a standard calibration curve and from the method of standard addition. Together with these new determinations an updated compilation of USGS-I reference samples is presented. 相似文献
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本法以氧化铝、焦硫酸钾、氟化钠、石墨粉的混合物为缓冲剂,锗为内标元素,一次取样,用垂直电极发射光谱法,同时测定铜、铅、锌元素.方法检出限,精密度及准确度均能满足化探样品的要求.并提供了一个简便、快速、成本低的光谱分析方法. 相似文献
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本文提出了用ICP-AES法直接同时测定高纯氧化钇中14个稀土和16个非稀土杂质元素的分析方法,对被测元素的 谱线、氧化钇基本及背景影响进行了研究,用标准加入法测出氧化钇基准中的微量杂质元素,消除了由于忽略基准中的杂质元素含量给高纯氧化钇分析测定带来的误差,同时对工作条件进行了优化。方法中各被测元素的检出限为0.003~1.31ug/g,能够满足生产过程中的质量控制及进出口商品检验 相似文献
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混酸溶解矿石样品,在酒石酸介质中,用电感耦合等离子体发生光谱法(ICP-AES)测定溶液中的铌钽。该方法ρ(Nb2O5)和ρ(Ta2O5)在0~20 μg/mL时,铌钽原子发射光谱强度与浓度呈良好的直线关系,Nb、Ta标准曲线相关系数尺分别为0.999 9和0.999 7。检出限分别为0.023 μg/mL和0.072 μg/mL。本方法测定标准样品,测定值与认定值相符。对实际样品分析,Nh、Ta的相对标准偏差(n=6)分别为0.42%~2.3%和1.8%~3.3%,加标回收率均为97%~103%,适合地质找矿、选冶等领域的样品测试。 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。 相似文献
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《Geochimica et cosmochimica acta》1999,63(11-12):1825-1836
Oxygen isotope data have been obtained for silicate inclusions in diamonds, and similar associated minerals in peridotitic and eclogitic xenoliths from the Finsch kimberlite by laser-fluorination. Oxygen isotope analyses of syngenetic inclusions weighing 20–400 μg have been obtained by laser heating in the presence of ClF3. 18O/16O ratios are determined on oxygen converted to CO2 over hot graphite and, for samples weighing less than 750 μg (producing <12 μmoles O2) enhanced CO production in the graphite reactor causes a systematic shift in both δ13C and δ18O that varies as a function of sample weight. A “pressure effect” correction procedure, based on the magnitude of δ13C (CO2) depletion relative to δ13C (graphite), is used to obtain corrected δ18O values for inclusions with an accuracy estimated to be ±0.3‰ for samples weighing 40 μg.Syngenetic inclusions in host diamonds with similar δ13C values (−8.4‰ to −2.7‰) have oxygen isotope compositions that vary significantly, with a clear distinction between inclusions of peridotitic (+4.6‰ to +5.6‰) and eclogitic paragenesis (+5.7‰ to +8.0‰). The mean δ18O composition of olivine inclusions is indistinguishable from that of typical peridotitic mantle (5.25 ± 0.22‰) whereas syngenetic purple garnet inclusions possess relatively low δ18O values (5.00 ± 0.33‰). Reversed oxygen isotope fractionation between olivine and garnet in both diamond inclusions and diamondiferous peridotite xenoliths suggests that garnet preserves subtle isotopic disequilibrium related to genesis of Cr-rich garnet and/or exchange with the diamond-forming fluid. Garnet in eclogite xenoliths in kimberlite show a range of δ18O values from +2.3‰ to +7.3‰ but garnets in diamondiferous eclogites and as inclusions in diamond all have values >4.7‰. 相似文献
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电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中钾钠钙镁铝钛铁 总被引:3,自引:3,他引:0
样品用HCl-HNO3-HClO4-HF分解,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中的K、Na、Ca、Mg、Al、Ti、Fe。对元素的分析谱线、溶解用酸的量等工作条件进行了优化,选择了各元素的最佳分析谱线及背景校正模式,探讨HF的用量,试验加内标和不加内标两种测定方法对测定结果的影响。结果表明,对于样品中含量较高的Al,选用次灵敏线396.152 nm,用内标法补偿非光谱干扰,以长石中含量极低的Au作为内标元素(测定谱线为242.795 nm)可以获得满意的结果,方法检出限为0.45~3.56μg/g。经国家一级标准物质GBW03134、GBW 3116验证,测定值的相对误差(RE)为-1.32%~10.0%,ICP-AES法与其他测定方法的测定结果无显著性差异,方法精密度(RSD,n=10)为0.55%~7.2%,能够满足长石矿物中相关组分的准确测定。 相似文献