氢化物发生—ICP／AFS同时测定矿石中的砷锑铋

砷锑铋属化探工作重要指示元素,目前多采用氢化物发生-AFS和AAS测定。本文采用氢化物发生-ICP/AFS同时测定矿石中砷锑铋,选择了仪器及灯组件的操作条件,产生氢化物的介质,试验了共存离子的影响。在本文条件下,砷锑铋检测限分别为30、5、15ppb。对300ppm砷;36ppm锑、40ppm铋的矿样测定10次,其标准偏差分别为6.7％、6.7％,6.8％。可用于>0.Xppm锑,>1ppm砷、铋的样品测定。     

氢化物原子吸收光谱法在地质样品分析中的应用

地球化学探矿要求测定的样品中微痕量元素愈来愈多,对分析的下限及精度也都有较高的要求。但是,常规的火焰原子吸收法对一些吸收线处于紫外区的元素——As、Sb、Bi等的测定灵敏度很低,这就难于满足分析要求。1969年,W·Holak首先将氢化物发生技术与原子吸收光谱法结合起来,为原子吸收光谱分析开辟了一条新的途径。十多年来,由于分析工作者的不断探索和改进,使氢化物原子吸收法扩大到砷、锑、铋、锗、锡、铅、硒、碲     

喷流型氢化物发生器的一种新设计及其在原子吸收分析中的应用(第三部份:岩石、矿物中锑及铋的测定)

作者于前文报导了一种适用于火焰原子吸收分析的新型氢化物连续发生器的结构、性能及其用于测定地球化学样品中铋的快速方法。本文用该发生器继续试验了于同一底液中测定岩石、矿物中锑及铋的各种最佳条件以及详细地研究了42种共存元素的干扰情况。提出在盐酸—碘化钾—抗坏血酸体系中还原并消除干扰的分析方法,效果较好,锑、铋分析下限均为10~(-4)％。     

氢化物原子荧光法对多目标区域地球化探样品中砷、锑、铋、汞的测定

本文研究了在酸性介质中,利用氢化物发生法,快速测定化探样品中砷、锑、铋、汞。本法具有仪器结构简单,元素选择性好,干扰因素少等特点,并具有较高的灵敏度和较好的重现性。充分满足了多目标区域地球化探的要求。     

微量砷,锑,铋流动注射在线还原氢化物发生原子吸收连续测定法

本文采用了流动注射分析技术，用氢化物发生原子吸收分光光度法直接连续测定砷、锑、铋。在稀盐酸介质中，试样溶液中以不同氧化态存在的待测元素被硫脲、碘化钾、抗坏血酸混合还原抑制剂溶液在线还原为易生成氢化物的形式，与硼氢化钠反应生成氢化物，经我们自制的带雾化器的气液分离器分离后进入原子化器。方法稳定灵敏，再现性好，一次溶样可直接连续测定地质样品中砷、锑、铋３种元素。用本方法测定地质标样结果吻合很好，其检出限（３σ）分别为８．８４，６．９１，１２．２９×１０￣（－８）ｇ／Ｌ。相对标准偏差小于２％。     

“■”型毛细管应用于氢化物火焰原子吸收分光光度法测定化探样品(水

火焰原子吸收分光光度法测定汞、锑,铋等元素的灵敏度均较低,目前采用氢化物测定砷、锑、鉍等元素,有较高的灵敏度和较好的稳定性。     

氢化物—原子吸收光谱法测定辉锑矿中的微量砷

研究了辉锑矿中微量砷的氢化物发生一原子吸收光谱测定方法,选择高锰酸钾溶液消除大量锑氢化物的干扰。方法简便快速、灵敏。在选定最佳条件下,测定砷的灵敏度为0.26ng/ml(1％吸收),700μg/ml的锑不干扰砷的测定。对0.02μg/ml砷的测定,相对标准偏差为1.8％。可用于测定辉锑矿中0.0001％以上的砷。     

无载气氢化物原子吸收法测定化探样品中砷锑铋

本文在氢化物原子吸收法中使用了防爆鸣试剂碳酸氢钠溶液,解决了由于无载气时氢化物发生系统中存在空气而引起回火爆鸣的问题,完成化探样品中砷、锑、铋的测定。测定砷、锑、铋的灵敏度(1％吸收)依次为1.17ng,0.58ng,1.76ng。其相应的检出限依次为6.83ng,5.3ng,14.3ng。在拟定的条件下测定0.1μAs,0.05μg Sb,0.1μg Bi各10次以上。其信号的相对标准偏差(％)分别为3.14,5.33,7.14。     

喷流型氢化物发生器的新设计及其在原子吸收分析中的应用(第一、二部份)

以氢化物发生法-原子吸收分析测定砷、锑、铋、硒、碲、钖、铅等元素是一种比较灵敏的分析方法.方法基于,在酸性溶液中,上述被测元素,与产生初生态氢的一些还原剂,反应生成具有热不稳定特性的气态氢化物,导入火焰或各种加热方式的石英管池等原子化器,在较低的温度下热解、原子化,以常规的吸收法测定.作者提出一种适用于氢化物-火焰原子吸收分析法测定上述元素的氢化物连续发生器新设计型式.此种新发生器结构更简单,采用能双管同时吸喷溶液的直角型气动喷雾结构,试     

“Y”型毛细管应用于氢化物火焰原子吸收分光光度法测定化探样品(水系沉积物)中痕量铋

火焰原子吸收分光光度法测定汞、锑、铋等元素的灵敏度均较低,目前采用氢化物测定砷、锑、铋等元素,有较高的灵敏度和较好的稳定性。 本文提出一种不同孔径的型毛细管,直接连于原有的原子吸收分光光度计的喷雾器入口端,下端两个毛细管分别插入试样溶液和硼氢化钾溶液中,用火焰原子吸收分光光度法测量。不需用惰性气体与还原装置,大大提高了空气—乙烃火焰氢化法测定铋、锑、汞的灵敏度(1％吸收),分别达0.02,0.03和0.4ppm。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞

土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋

介绍了氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地质化探样品中砷、锑、铋的分析方法。通过一系列方法实验及讨论,确立了较合理的测试条件,准确度及检出限大大改进;通过加入硫脲、抗坏血酸固体粉末,一定程度上减小了稀释倍数,提高了灵敏度;通过实验,砷、锑、铋的负高压/灯电流分别选取280 V/40 mA、280 V/60 mA、280 V/60 mA。方法操作快速、高效、准确,并大大降低了分析成本。     

氢化物发生-原子荧光光谱法则定锑精矿中的微量砷

使用氢化物发生—原子荧光光谱法测定锑精矿中的微量砷在国内外报道较少。文章在锑干扰状况试验、高锰酸钾溶液消除干扰的最佳条件选择试验、锑精矿中共存元素的干扰和消除试验的基础上,对样品进行了实测,并就其灵敏度、准确度和精密度进行了讨论。研究表明,该方法是测定锑精矿中微量砷的有效方法。     

氢化物——无色散原子荧光法测定地质样品中微量硒及碲

在过去的报告中,我们曾详细地报导了有关氢化物——无色散原子荧光光谱法的实验技术及有关装置。目前,我们已将这个方法应用于化探样品中测定微量砷、锑及铋。两年来,在我们的实验室中已分析了近三万个样品。方法简便、快速。     

以缝式石英管作为原子化器的氢化物—原子吸收法测定痕量铋

用氢化物—原子吸收法测定地质样品中痕量的铋已有报导。但是,对于组成比较复杂的地质样品来说,铋的测定仍然会遇到一些干扰。在过去的报告中,作者曾经对氢化物中的干扰详细地进行了讨论,并且提出在采用缝式石英管作为原子化器时,氢化物法中的气相干扰要比常规的T形石英管中所遇到的气相干扰少得多。本文采用缝式石英管作为原子化器以减少形成氢化物元素间的气相干扰,同时又对铜、镍、钴等元素对铋的干扰进行了进一步的研究。提出了一个适用于组成变化较大的地质样品中痕量铋的测定方法,测定下限可低至O.Xppm。     

氢化法-ICP-AES测定水系沉积物和土壤中痕量硒

水系沉积物和土壤中硒含量极低,一般为0.xppm,用通常方法测定有一定困难。ICP测定硒检出限约为50μg/ml,即使采用分离富集手段也难以测定。 Thompson等首先报导将氢化物发生法用于ICP—AES测定砷、锑、铋、硒和碲等元素,大大地改善了它们的检出限,     

氢化物—原子吸收光谱法测定地球化学样品中的微量锡

常规的空气—乙炔火焰原子吸收法测定锡灵敏度很低,不能满足化探找矿对锡灵敏度的要求。氢化物—原子吸收法测定锡具有灵敏度高,干扰少的特点,并已有文献报导。但是对共存元素的干扰及干扰的消除问题报导较少,难于直接用于复杂的地质样品分析。 本文采用电加热石英管原子化器、氢化物—原子吸收光谱法对测定地球化学样品中微量锡的最佳条件进行了试验。研究了44种     

原子吸收法测定矿石中高含量锑

原子吸收法测定矿石中0.05～X％的锑已有报道,但原子吸收法测矿石中高含量锑,尚未见报道。本文以盐酸、硝酸分解样品,用柠檬酸防止在盐酸溶矿时锑以三氯化锑形式挥发和锑的水解。在空气一乙炔火焰中,用锑的次灵敏线231.2nm测定0.x～60％的锑。用拟定的方法测锑时速度快,选择性高,重现性好,砷及大多数元素不干扰测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷锑铋

样品经王水溶矿分解,在氨水存在下,以Fe3+作共沉淀剂分离铜后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷、锑、铋。方法检出限为砷0.19μg/g、锑0.052μg/g、铋0.049μg/g;精密度(RSD,n=10)为砷5.87%、锑7.58%、铋2.42%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷等元素分析探讨

本文分析探讨氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中低质量浓度的砷、锑、铋的方法实验。