氢化物发生—ICP／AFS同时测定矿石中的砷锑铋

砷锑铋属化探工作重要指示元素,目前多采用氢化物发生-AFS和AAS测定。本文采用氢化物发生-ICP/AFS同时测定矿石中砷锑铋,选择了仪器及灯组件的操作条件,产生氢化物的介质,试验了共存离子的影响。在本文条件下,砷锑铋检测限分别为30、5、15ppb。对300ppm砷;36ppm锑、40ppm铋的矿样测定10次,其标准偏差分别为6.7％、6.7％,6.8％。可用于>0.Xppm锑,>1ppm砷、铋的样品测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷锑铋

样品经王水溶矿分解,在氨水存在下,以Fe3+作共沉淀剂分离铜后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷、锑、铋。方法检出限为砷0.19μg/g、锑0.052μg/g、铋0.049μg/g;精密度(RSD,n=10)为砷5.87%、锑7.58%、铋2.42%。     

氢化物—原子吸收光谱法测定地球化学样品中的砷、锑、铋

氢化物—原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的分析方法,国内外已有报导。 为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物—原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰,找出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制体系,拟定了一个简便、快速、灵敏、准确地测定地球化学样品中砷、锑、铋的方法。在选定的条件下,测得砷、锑、铋的灵敏度     

王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟

采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷等元素分析探讨

本文分析探讨氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中低质量浓度的砷、锑、铋的方法实验。     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中痕量砷锑铋汞

土壤样品用水浴加热王水溶解1 h,在10%的盐酸介质下,用0.5 L/min的载气流量,10 g/L的硼氢化钠-氢氧化钠作为还原剂,将自行设计的一种新型氢化物发生器与电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)联用测定痕量砷、锑、铋、汞,一次溶样即可实现多元素在同母液同条件下同时测定。方法检出限为0.01～0.06 ng/g,加标回收率为92.0%～102.0%,精密度(RSD)低于5%。此方法通过加入抗坏血酸-硫脲溶液预先将砷和锑还原,汞的测定不受还原剂的影响,同时解决了目前多元素分次测量带来的不便和试剂消耗多等问题,样品前处理及测量过程快速、简单,无记忆效应的影响,适合环境样品中痕量砷、锑、铋、汞的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铅锑合金中锑砷铋锡锌铁

探讨了用电感耦合等离子体发射光谱法对铅锑合金中锑、砷、铋、锡、锌和铁元素分析的基本条件,确定了合适的谱线和背景校正方法,基本解决了基体干扰和待测元素之间的干扰。建立的方法用于铅锑合金成分的分析,方法检出限为锑0.02 mg/g、砷0.03 mg/g、铋0.03 mg/g、锡0.02 mg/g、锌0.002 mg/g、铁0.002 mg/g,相对标准偏差(RSD,n=12)2%,加标回收率为95.5%~105.0%。方法快速简捷,准确度高。     

河北杏树台矿床中的硫铋锑镍矿和派克矿

硫铋锑镍矿和派克矿与五元素矿化有关,产于富含砷镍矿和红砷镍矿的脉状矿石中,并形成特征的硫铋锑镍矿-派克矿共生组合。根据矿石组构、矿物共生组合和类质同象系列的研究,杏树台硫铋锑镍矿和派克矿属于中低温热液矿物,并形成于含矿溶液由富Ni向富Bi演变的成矿作用过程。它们晶出于砷镍矿,红砷矿之后,辉铋矿、自然铋之先。 硫铋锑镍矿在我国属首次发现。硫铋锑镍矿-派克矿共生组合在国外有关文献中尚无报道。笔者在研究杏树台五元素建造的基础上指出,硫铋锑镍矿-派克矿共生是Bi,Ni硫化物的一种极为特征的产出形式,并认为,类似的矿物共生也应见于世界其他地区。     

微波消解-原子荧光光谱法测定化探样品中的砷和锑

准确测定砷和锑的含量是化探样品测定中的重要内容。本文介绍了测定这两种元素的一种新方法,笔者基于原子荧光光谱仪,试样经氢氟酸-盐酸-硝酸混酸微波消解,高氯酸-硫酸混酸蒸发除去氢氟酸,由盐酸-酒石酸混合溶液定容,从而得到样品中准确的砷、锑含量。本方法砷、锑校准曲线的线性相关系数均大于0.999;检出限分别为砷0.039μg/L、锑0.005 8μg/L。按照实验方法测定水系沉积物、土壤标准物质中砷、锑,结果的相对误差砷为1.52%～6.77%,锑为1.25%～7.17%;相对标准偏差(RSD,n=6)砷为2.27%～5.15%、锑为1.88%～5.81%。本方法适用于化探样品中砷含量在0.05～500μg/g、锑含量在0.05～300μg/g之间的样品测定。     

地球化学样品中的硒与砷、锑、铋、汞的原子荧光光谱法同母液测定

在原子荧光光谱法中,通过改进地球化学样品的分解条件、预处理及测定条件,使硒与砷、锑以及铋、汞能在同一母液中测定,而且实现了硒与汞或铋的双道同时测定.方法的检测出限、准确度及精密度均能达到行业要求.     

双道氢化物原子荧光法同时测定地球化学样品中的微量砷和锑

已有大量研究工作表明砷是各种类型金矿床的极有效的探途元素,它也是许多热液多金属矿床的通用指示元素。锑作为指示元素做的工作比砷少,但是根据已有资料,它也是锑矿床、金矿床及多金属矿床的指示元素。我国最近发表的《苗龙金矿的发现》一文中很好地说明了砷及锑对找金矿的指示作用。     

原子荧光光谱法测定地球化学样品中的砷、锑和汞的方法改进

在原子荧光光谱法中，通过改进地球化学样品的分解条件，预还原条件及测定条件，使砷、锑和汞能在同一介质中测定，而且实现了砷与汞的双道同时测定。方法的检测出限、准确度及精密度均能达到行业要求。     

氢化物发生-原子荧光光谱法则定锑精矿中的微量砷

使用氢化物发生—原子荧光光谱法测定锑精矿中的微量砷在国内外报道较少。文章在锑干扰状况试验、高锰酸钾溶液消除干扰的最佳条件选择试验、锑精矿中共存元素的干扰和消除试验的基础上,对样品进行了实测,并就其灵敏度、准确度和精密度进行了讨论。研究表明,该方法是测定锑精矿中微量砷的有效方法。     

The behavior of arsenic and antimony at Pezinok mining site,southwestern part of the Slovak Republic

Arsenic and antimony contamination is found at the Pezinok mining site in the southwest of the Slovak Republic. Investigation of this site included sampling and analysis of water, mineralogical analyses, sequential extraction, in addition to flow and geochemical modeling. The highest dissolved arsenic concentrations correspond to mine tailings (up to 90,000 μg/L) and the arsenic is present predominately as As(V). The primary source of the arsenic is the dissolution of arsenopyrite. Concentration of antimony reaches 7,500 μg/L and its primary source is the dissolution of stibnite. Pore water in mine tailings is well-buffered by the dissolution of carbonates (pH values between 6.6 and 7.0) and arsenopyrite grains are surrounded by reaction rims composed of ferric iron minerals. Based on sequential extraction results, most solid phase arsenic is in the reducible fraction (i.e. ferric oxyhydroxides), sulfidic fraction, and residual fraction. Distribution of antimony in the solid phase is similar, but contents are lower. The principal attenuation mechanism for As(V) is adsorption to ferric oxide and hydroxides, but the adsorption seems to be limited by the competition with Sb(V) produced by the oxidation of stibnite for adsorption sites. Water in mine tailings is at equilibrium with gypsum and calcite, but far from equilibrium with any arsenic and antimony minerals. The concentrations of arsenic and antimony in the surrounding aquifer are much lower, with maximum values of 215 and 426 μg/L, respectively. Arsenic and antimony are transported by ground water flow towards the Blatina Creek, but their loading from ground water to the creek is much lower compared with the input from the mine adits. In the Blatina Creek, arsenic and antimony are attenuated by dilution and by adsorption on ferric iron minerals in stream sediments with resulting respective concentrations of 93 and 45 μg/L at the site boundary south of mine tailing ponds.     

氢氧化钾熔矿示波极谱法测定化探样品中钨钼的条件优化

本文对示波极谱法测定化探样品中钨、钼的方法从熔矿方式、体系酸度、测试温度、各底液浓度、平衡反应时间和共存物质的干扰与消除等方面进行了探讨和优化,钨的方法检出限为0.17μg/g,测定限0.51～200μg/g,钼的方法检出限为0.15μg/g,测定限0.45～150μg/g。方法经国家一级标准物质检验,测定结果与标准值吻合,方法精密度（RSD,n=12）钨、钼分别为：0.83%,2.81%。本法使测定灵敏度大为提高,且效率高、低成本、重复性好、测定结果准确可靠,已应用于大量的化探样品分析当中。     

Antimony in the environment: a review focused on natural waters: I. Occurrence

Antimony is ubiquitously present in the environment as a result of natural processes and human activities. It exists mainly as Sb(III) and Sb(V) in environmental, biological and geochemical samples. Antimony and its compounds are considered to be priority pollutants interest by the USEPA and the EU. In this first review paper on antimony occurrence in natural waters, 420 papers on freshwaters, marine waters, estuaries, soils, and sediments have been reviewed. All data are quoted from the original sources. Typical concentrations of total dissolved antimony are usually less than 1.0 μg/l in non-polluted waters. When redox speciation determinations are performed, most studies report the dominance of Sb(V) under oxic conditions. However, the presence of significant proportions of Sb(III) is sometimes detected. This is in contrast with thermodynamic equilibrium predictions and discrepancies are often attributed to biological activity or kinetic effects but proofs are lacking. Similarly, the existence of Sb(V), although not thermodynamically predicted, is often reported under anoxic conditions. Low concentrations of methylated antimony species are mentioned in a few studies. Antimony is not considered to be a highly reactive element in oceans, with concentrations of the order of 200 ng/l. In estuarine waters, both conservative and non-conservative behaviours are reported depending on the estuaries' characteristics. Elevated concentrations of antimony in soils and sediments are either related to anthropogenic sources or associated with high arsenic concentrations in sulfidic ores. Antimony appears to be highly unreactive in soils. Low accumulation factors are reported in algae. Airborne supply of antimony to aquatic and terrestrial systems seems to be important in systems far from direct pollution sources. However, the limited available data do not allow firm conclusions to be drawn on the reactivity and cycling of the element in natural systems and a list of research priorities is given.     

氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中的痕量砷铜铅锌镍钒

土壤中砷的测定方法多采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS);电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)在多元素同时测定方面应用普遍,但测定砷的检出限稍高。氢化物发生技术与ICP-OES两者联用也多有研究,较大幅度降低了砷的检出限,已能实现砷锑铋汞等元素的同时测定。但联用技术只能应用于测定能够发生氢化反应的元素,无法实现易氢化元素和难氢化元素的同时测定。本文通过改进ICP-OES仪器的进样装置,采用氢化反应气与ICP-OES雾化气双管路同时进样的方法,实现了一次溶样、一台设备同步测定样品中的砷和多种金属元素。土壤样品经氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解后,用10%盐酸提取,用硫脲-抗坏血酸溶液将砷元素预还原为+3价后双流路同时进样测定。对于溶液中共存的离子,高于1.0mg/L的La和Dy对砷测定有干扰;低于50.0mg/L的K、Na、Ca、Mg、Fe,低于20.0mg/L的Pb、Mo、Zn、Cu、Ba、Ti、Mn、Ni、Sr、V、Cr,低于10.0mg/L的Co、Ag、U、Cd、Li、Au对砷测定无影响。本方法提高了砷的测定灵敏度,又充分利用多元素同测的优势,实现了同时测定易氢化的痕量砷和难氢化的铜、铅、锌、镍、钒等元素。方法精密度高(RSD5%),经土壤标准物质验证方法可靠,适合痕量砷与其他元素的同步测定。     

北祁连块状硫化物矿床中矿石和主要矿石矿物地球化学特征

对北祁连山白银矿田和郭密寺矿田中主要矿床的矿石和矿石矿物组分特征研究表明，由于各矿田的成矿条件和地球化学背景存在差异，造成不同矿床的矿石和矿石矿物元素组合各具特色。但作为同一类型矿床，它们之间又有很多共性，特别是同一矿田内各矿床的地球化学特征具有相似性和过渡性，反映了成矿条件变化的趋势。     

中国七大古都的地球化学环境特征

以全国水系沉积物地球化学调查成果为基础,讨论中国七大古都安阳、西安、洛阳、开封、南京、杭州、北京的环境地球化学背景特征,结果表明,与中国水系沉积物元素含量均值相比,七大古都所在地相对富集镁、钙、硼、锫、银、钴、钡、钠、锶和磷,以人体必需营养元素为主;同时相对贫化镉、钼、锑、铅、钨、铋、砷、锰、铌和汞等,以人体有害元素为主.根据土壤地球化学特征,欧洲的主要国都可分为波罗的海型和地中海型,具有不同的元素分布模式.在中国古都延续时间与元素偶比值之间可建立回归方程Y=0.206X+376,X=(CaO×Fe2O3×V×Co×106)/(SiO2×Pb×Hg×Cd);在欧洲国都与元素偶比值之间也可建立类似的回归方程.充分说明首都的选址还受到地球化学环境的制约.