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超声提取-固相萃取小柱净化-气相色谱法测定土壤中14种有机氯农药 总被引:7,自引:7,他引:0
对土壤中14种有机氯农药的超声提取技术和磺化、固相萃取小柱两种净化方法进行系统研究。结果表明,超声提取节省提取时间,提高分析效率;磺化法和固相萃取小柱法都有净化作用,但磺化法使样品中的艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂全部损失;固相萃取小柱净化当丙酮-正己烷淋洗液体积比为1∶9、淋洗液收集8 mL时回收率>90%,干扰最小。方法检出限为0.63~2.59μg/kg,精密度(RSD,n=7)为1.17%~14.66%,基体加标平均回收率为82.78%~106.94%。方法用于生态地球化学调查评价批量土壤样品的实际分析,检测结果满足评价工作需要。 相似文献
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大别山区石英质玉宝石矿物学特征研究 总被引:1,自引:0,他引:1
大别山区石英质玉属新近发现的一种石英质玉(简称"大别山玉"),具色彩绚丽、质地细腻温润等特点。利用偏光显微镜、扫描电子显微镜、X射线粉末衍射、化学分析、红外光谱分析等方法,重点对"大别山玉"的矿物组成、化学成分、物理光学性质、微结构、红外吸收光谱等特征进行研究。结果表明,"大别山玉"具较典型的微粒-细粒结构,主要矿物为石英,含少量的绢云母、绿泥石、萤石、黄铁矿及其它粘土矿物等次要矿物,实属石英质玉;其化学成分相对较纯,主成分为SiO2,含少量的Al2O3,CaO,MgO,Fe2O3,FeO,K2O等;其红外反射光谱以Si—O非对称伸缩振动致特征的1177,1104 cm-1谱带、Si—O—Si对称伸缩振动致800,781cm-1分裂谱带以及由Si—O弯曲振动致492 cm-1较强谱带和542 cm-1弱谱带为特征。同时,还对"大别山玉"的结晶度及水的赋存状态一并给予了探讨。 相似文献
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振荡提取和超声提取用于土壤样品中元素形态分析 总被引:3,自引:2,他引:1
采用振荡提取和超声提取两种提取方式对土壤样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd、Mn、As、Sb、Hg、Se等12种元素形态分析进行了实验,对超声提取时间进行了详细研究,比较了振荡提取和超声提取的精密度和准确度。结果表明,在元素离子交换态(包含水溶态)、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态提取中,采用超声提取技术可以大大减少提取时间,总提取时间仅为3.2 h,工作效率比振荡提取提高5倍。超声提取的精密度优于振荡提取,方法精密度为3.1%~34.8%(n=12),准确度(各态量之和与全量相对误差)为0.34%~11.85%,准确度、精密度均能满足《生态地球化学评价样品分析技术要求》(DD 2005-03)》。超声提取条件更易掌握和控制,方法简单快速,适合于批量样品分析,已用于分析数万件生态地球化学评价样品。该方法已列入DD2005-03中,为指定的多目标区域地球化学调查土壤样品形态分析方法。 相似文献
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本文针对岩石特性,按岩性分类,按含量高低分段求取工作曲线常数,并因元素而异选用不同的基体校正模式,确立一种岩石地球化学样品多元素的快速、简便的分析方法.基本能适应包括超基性、基性到中酸性岩岩石样中主、次、痕量元素分析,为岩石化探分析提供了切实可行的配套方案. 相似文献