野外现场铀矿石中铀的快速准确测定方法研究——TOPO萃取α计数法

研究了野外现场快速准确测定铀矿石中铀的三辛基氧膦(TOPO)萃取α计数法。目前野外现场铀的测量主要采用γ谱法,即利用铀子体的γ射线强度来计算铀的含量,当样品中铀镭处于不平衡状态时,γ谱法测铀存在着较大的测量误差。本文将铀的核性质与化学性质结合起来,采用密闭酸溶法快速溶解样品中的铀,酸溶后的样品不经分离直接在溶样罐中用TOPO萃取,进而测定样品中铀产生的α射线强度获得铀的含量,避免了γ谱法的不足。方法检出限为铀含量2.41μg/g;当铀含量为大约为100μg/g时,测量相对偏差为5.93%;铀的测定范围为7.23μg/g～n%。密闭酸溶法试剂用量少,溶样速度快,且对环境和操作人员污染小;酸溶后的样品用TOPO萃取2 min后即可达到萃取平衡,铀萃取效率在97%以上;所需的仪器设备可以车载形式用于野外现场铀矿石中铀的准确测定,野外应用操作简单、快速、精密度和准确性较高。     

北秦岭光石沟花岗伟晶岩型铀矿床成矿时代：来自独居石原位微区U-Th-Pb定年约束

丹凤秦岭地区光石沟铀矿床是我国典型伟晶岩型铀矿床之一。为探究该矿床的形成时代,文章利用微区、原位分析技术SEM、LA-ICP-MS对5件与晶质铀矿共生的独居石样品开展了形貌特征、稀土元素及U-Pb年龄测定。结果表明：独居石BSE图像没有明显的成分环带,化学成分具有高Th、Th/U的特征,稀土元素标准化图解表明其为高温岩浆作用相关成因;独居石的U-Th-Pb同位素年龄为（403.5±3.6） Ma、（400.2±4.3） Ma、（399.6±0.78） Ma、（400.8±2.4） Ma,表明它们具有相近的形成时代（早泥盆世）。结合前人研究工作,认为在早泥盆世,北秦岭地区商丹洋壳北向俯冲导致秦岭微陆块发生变质、深熔、岩浆作用,同时发生铀成矿作用,富集形成了光石沟铀矿床。     

743阳离子交换快速分离——ICPS-PGS2单道扫描直读光谱仪测定地质样品中15个微量稀土元素

本文采用过氧化钠(Na_2O_2)熔样,743阳离子交换树脂快速分离,0.4mol/L柠檬酸25ml洗脱稀土,无需浓缩,即可用lCPS-PGS2单道扫描直读光谱仪直接测定15个微量稀土元素。在选择的最佳测量条件下,本法测定下限为0.005~g/ml(Eu)-0.50μg/ml(Ce),标准加入回收在88％—110％之间,样品分析精度为3.3％—17％,样品分析结果与参考值相符。本法适用于一般地质样品中微量稀土元素的例行分析。     

高分辨电感耦合等离子体质谱法测定铀矿石样品中234U/238U、230Th/232Th和228Ra/226Ra同位素比值 

采用氢氟酸-硝酸-盐酸混合酸密闭消解含铀矿石样品,用阴离子交换树脂、阳离子交换树脂和锶特效树脂逐级分离富集铀、钍和镭。使用高分辨电感耦合等离子体质谱(HR-ICPMS)测定分离纯化液中234U/238U2、30Th/232Th和228Ra/226Ra同位素。比值的测量精密度取决于比值的大小和对应核素浓度的大小。对质量浓度为10 ng/mL天然铀测量液,234U/238U的测量精密度优于1.2%;对230Th质量浓度为0.6ng/mL且230Th和232Th质量浓度接近的测量液,230Th/232Th的测量精密度为1.2%;对228Ra质量浓度为0.48 pg/mL且228Ra和226Ra质量浓度接近的测量液,228Ra/226Ra的测量精密度为4.0%。     

岩石土壤及沉积物样品中210Pb-210Bi-210Po的快速联合测定

铀系核素210Pb一210Bi-210Po目前通常采用相对独立的分析技术,三核素分别进行测定,并存在一些技术问题需要解决.文献报道的三核素联测技术需要使用多种昂贵的测试设备和示踪剂,或者制源体系抗干扰能力较弱且分析周期较长.本文研究了210Bi、210Po同时且定量恒温自沉积于铜箔的最佳制源条件,建立了双样-两次铜箔恒温自沉积制源-总α、总β同时计数法快速联合测定岩石、土壤及沉积物样品中210Pb-210Bi-210Po的分析技术.结果表明,当铜镀片面积为3.14 cm2,盐酸浓度为0.5 mol/L,氯化钠浓度为3.5 mol/L,溶液体积为20 mL,恒温90℃,振速为120 r/min,振幅20 mm,制源70 min,210Bi和210Po可同步定量自沉积且210Pb不沉积.在抗坏血酸存在下,大量共存元素不干扰自沉积.方法的精密度优于5％,全程加标放化回收率在99.5％～100.5％之间.该联测技术采用的制源体系抗稳定铋干扰能力较强,回收稳定,分析周期短,仅需一台国产测试设备并无需示踪剂即可完成三核素联合测定,同时也适合于三核素的独立测定.     

水玻璃在核电站反应堆电缆竖井墙体堵漏中的应用研究

文章介绍日本福岛核电站反应堆电缆竖井墙体堵漏采用的堵漏材料水玻璃,以及水玻璃的性能和其堵漏的反应机理。水玻璃具有使用安全、污染小、成本低廉、来源充足、堵漏浆液易注、硬化可调等综合特点,广泛应用于核设施墙体、建筑工程、地质水文、矿山、油田等领域的应急堵漏、加固处理。     

冶炼废渣综合回收铀、铌、钽和锡

根据某冶炼尾渣的成分和矿物特性,研究了铀、铌、钽和锡的回收工艺。开发出酸浸提铀-重选抛尾-弱磁选回收铌、钽一强磁选除铁回收锡的联合工艺流程。铀浸出率大于80％;铌、钽品位大于31％,回收率大于80％;锡精矿品位大于62％,回收率大于65％,锡精矿经放射性去污后,其放射性水平基本符合有色冶金行业标准。     

高灵敏高效液相色谱法测定地质样品中的U和Th

本文开发了一种新的高效液相色谱（ＨＰＬＣ）法，并应用于地质材料中Ｕ和ＴＨ含量的测定。首先用ＨＦ－ＨＣＬＯ４和ＨＣＬ浸提液在螺旋盖Ｓａｖｉｌｌｅｘ烧杯中酸消解岩石样品，然后ＴＨ和Ｕ用定量的两步离子交换法从地质基体中分离出来，最后采用ＨＰＬＣ进行元素测定。ＴＨ和Ｕ在反相交换柱上用梯度淋洗，１０ｍｉｎ即互相分离，而且剩余基体元素以α－羟基异丁酸（ＨＩＢＡ）络合物形式与ＴＨ和Ｕ分离。在与偶氮胂Ⅲ在线后置柱