含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定

本实验拟定了两个测定含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定方法: 1.含硫量低于5％的岩石,采用盐酸—醋酸—氟化铵,煮沸分解酸溶性亚铁。     

硫酸铈容量法测定含锑试样中的亚铁

岩石中亚铁测定应用最广泛的是重铬酸钾容量法^[1]，还有测定铬铁矿中亚铁的五氧化二钒一硫酸亚铁铵容量法^[2]。本文着重试验和探讨含锑矿物岩石中亚铁测定的硫酸铈容量法。试样以硫酸、氢氟酸分解，加硼酸消除氟的影响，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准硫酸铈溶液进行滴定，直接测定含锑矿物岩石中的亚铁。试验表明，在硫磷混合酸的冷溶液中，三价锑高达100mg，五价锑达30mg对亚铁测定基本没有影响。方法适用于含锑矿物岩石中亚铁的测定，手续简便，终点清晰，结果满意。     

阴离子交换色谱分离—ICP-AES测定岩石、水系沉积物中痕量铀、镉、钼和铋等元素

ICP—AES法可直接测定地质样品中许多元素,但在岩石和水系沉积物等化探样品中铀、镉、钼和铋等元素含量甚微,难以进行直接测定。 用离子交换色谱分离的方案虽然较多,但欲将这四个元素作一组与其它元素分离的介质甚少。本试验在Kawabuchi等人的工作基础上进行了试验,采用硫氰酸铵—盐酸介质,用抗坏血酸将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),然后进入小型717阴离子交换柱,此时K、Na、Ca、Mg、Al等基体元素     

电气石中亚铁的微量分析

电气石是复杂的硼铝硅酸盐矿物,难溶于酸,电气石中亚铁的微量分析方法长期以来没有很好解决。WiJson曾在分解样品时,加入五价钒,用硫酸亚铁铵滴定测定亚铁、但不适于微量分析。本文试验了在五价钒存在下用氢氟酸—硫酸170℃增压分解电气石矿物,研究了V~(5 ) Fe~(2 ) V~(4 ) Fe~(3 )反应的可逆性,提出一个简易快速的微量分析电气石中亚铁的方法。     

纸色谱分离目视比色法测定岩石中微量铀

本法用盐酸、氢氟酸、硝酸分解样品,以丁酮—甲基异丁基甲酮—硝酸—水为展开剂,上升法层析1—2小时,用0.2％铀试剂Ⅲ的水溶液(含1％硝酸)喷色。与标准系列0.1—1.0微克铀进行目视比色。可测定0·0000x-0.00x％的铀。 这方法已用于测定岩石中微量铀的生产任务,测定的结果与中子活化分析结果比较接近。     

纸色谱分离目视比色法测定岩石中微量铀

本法用盐酸、氢氟酸、硝酸分解样品,以丁酮—甲基异丁基甲酮—硝酸—水为展开剂,上升法层析1—2小时,用0.2%铀试剂Ⅲ的水溶液(含1%硝酸)喷色。与标准系列0.1—1.0微克铀进行目视比色。可测定0.0000x-0.00x%的铀。这方法已用于测定岩石中微量铀的生产任务,测定的结果与中子活化分析结果比较接近。     

锰结核的化学分析——离子交换分离后测定铀和钍

本文介绍了测定锰结核中铀和钍的方法。样品用高氯酸和氢氟酸混合酸溶解后,铀从6M盐酸中被吸附在Dowex-1(氯型)强碱性阴离子交换树脂上。淋洗液蒸干后,残渣溶解在7M硝酸-0.25M草酸中,然后用Dowex-1(硝酸根型)阴离子交换树脂定量分离钍。用6M盐酸淋洗钍,并用铀试剂Ⅲ分光光度测定之。用1M盐酸将铀从氯型树脂上淋洗下来,然后再和铁、钼以及其它在Dowex-1柱(氯型)上共同被淋洗出的元素分离。介质由50％(V/V)四氢呋喃,40％(V/V)甲基乙二醇和6M盐酸组成。用相同组成的混合液和纯6M盐酸溶液洗涤树脂除去铁和钼后,被吸附的铀用1M盐酸淋洗出,再用荧光法测定之。本法已非常成功地用于太平洋中60个锰结核样品中PPm量级铀和钍的测定。     

铁矿石物相中磁性铁测试方法的改进

在传统的铁矿石物相分析中,磁性铁用盐酸溶解,有的样品溶解不完全,故而造成各单项加和低于全铁分析结果.笔者通过试验,发现用硫磷混酸或残渣碱熔能很好地分解磁性铁,使单项加和与全铁分析结果一致.     

ICP—AES测定铁矿石中微量元素

应用光谱法测定铁矿石中微量元素时,由于铁的谱线很多,严重干扰测定,对于固定分析通道的直读光谱仪尤为如此.因而测定前必须将铁分离.本文以酸溶法分解矿样.在6mol L盐酸介质中以甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取分离铁.水相经用HNO_3—HClO_4破坏有机物后,在3mol.L盐酸介质中用ICP-AES同时测定Ag、Ba、Be、Cd、Co、Cr、Li、Mn、Ni、Sc、Sr、V、Zn、Y、Yb等元素.仪器工作条件:在美国Jarrell-Ash的96-750光量仪上工作.采用HFP-2000D型射频     

Cl-5209萃淋树脂分离,氨基G酸偶氮氯膦光度法测定岩石矿石中微量钍

在2mol/L。硝酸介质中,用Cl—5209萃淋树脂吸附钍与其他离子分离,铀、铁、锆、钛、铈等三十多种离子不干扰用氨基G酸偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶显色测定10微克的钍。方法分离效果好,灵敏度高,简便,快速。测定钍的适用范围在0.x～0.000x％之间。实测试样的相对标准偏差小于±10％,(测定次数n=8),加入回收率为95—103％,本法适用于测定岩石和矿石中的微量钍。     

塔里木和中亚造山带西段二叠纪大火成岩省的两类地幔源区

对塔里木和中亚造山带西段二叠纪玄武质岩石地质、年龄、元素地球化学、同位素组成的系统总结表明,二叠纪火成岩在分布面积、岩石类型(以玄武岩占绝对优势)、活动时间(以275Ma左右为峰期)等方面均与世界典型的大火成岩省一致,将其命名为巴楚大火成岩省(Bachu LIP)。元素和同位素地球化学特征表明,塔里木玄武岩来自长期富集的岩石圈地幔,来源深度为60~80km。塔里木基性岩墙和超镁铁-镁铁杂岩的原始岩浆可能来自软流圈地幔(OIB)部分熔融。中亚造山带西段的玄武岩、基性岩墙和超镁铁-镁铁杂岩主要来自被俯冲带熔体交代的强烈亏损的岩石圈地幔,其中部分地区可能有软流圈物质的加入,如东天山和阿勒泰南缘高Ti系列的玄武质岩石。根据元素和同位素地球化学资料,将巴楚大火成岩省分为2个地幔省(mantle domain),即塔里木省和中亚省。这2个不同地幔省的成矿系列也有显著的差异,塔里木省为钒-钛磁铁矿矿床,而中亚则以铜-镍-(铂族金属)硫化物矿床为主,成矿作用的差异和岩浆地幔源区的差异是完全对应的。综合地质、地球化学和成矿作用,认为巴楚大火成岩省的形成和二叠纪地幔柱密切相关。     

塔里木和中亚造山带西段二叠纪大火成岩省的两类地幔源区

对塔里木和中亚造山带西段二叠纪玄武质岩石地质、年龄、元素地球化学、同位素组成的系统总结表明,二叠纪火成岩在分布面积、岩石类型(以玄武岩占绝对优势)、活动时间(以275Ma左右为峰期)等方面均与世界典型的大火成岩省一致,将其命名为巴楚大火成岩省(Bachu LIP)。元素和同位素地球化学特征表明,塔里木玄武岩来自长期富集的岩石圈地幔,来源深度为60～80km。塔里木基性岩墙和超镁铁-镁铁杂岩的原始岩浆可能来自软流圈地幔(OIB)部分熔融。中亚造山带西段的玄武岩、基性岩墙和超镁铁-镁铁杂岩主要来自被俯冲带熔体交代的强烈亏损的岩石圈地幔,其中部分地区可能有软流圈物质的加入,如东天山和阿勒泰南缘高Ti系列的玄武质岩石。根据元素和同位素地球化学资料,将巴楚大火成岩省分为2个地幔省(mantledomain),即塔里木省和中亚省。这2个不同地幔省的成矿系列也有显著的差异,塔里木省为钒-钛磁铁矿矿床,而中亚则以铜-镍-(铂族金属)硫化物矿床为主,成矿作用的差异和岩浆地幔源区的差异是完全对应的。综合地质、地球化学和成矿作用,认为巴楚大火成岩省的形成和二叠纪地幔柱密切相关。     

岩石、土壤、沉积物中氧化亚铁与氧化高铁的分离及测定

本文根据亚铁与邻菲啰啉在pH2—9范围内,形成稳定的络合物的事实,研究了亚铁与高铁的分离及分别直接测定。即以氟化氢铵—邻菲啰啉分解硅酸盐,然后加入盐酸溶解磁铁矿等。以硼酸消除氟的影响,用氢氧化铵沉淀高铁。亚铁在样品分解时即与邻菲啰啉生成橙红色络合物,不被空气氧化,也不被氢氧化铵沉淀。过滤使亚铁与高铁定量分离,沉淀以盐酸溶解,用容量法测高铁,滤液用光度法测亚铁。经用于岩石、土壤及水系沉积物中,获得满意的结果。     

天山-兴蒙成矿域岩浆铜镍硫化物矿床地质特征和成矿动力学背景

天山-兴蒙成矿域是中亚成矿域的重要组成部分,中亚造山带演化过程中,形成了大量的镁铁-超镁铁岩石和岩浆铜镍硫化物矿床,自西向东主要有菁布拉克、喀拉通克、黄山东和红旗岭等岩浆铜镍硫化物矿床,构成重要内生金属矿床富集区.含矿镁铁-超镁铁岩带成岩成矿时代由西至东逐渐变新,暗示古亚洲洋盆由西向东剪刀式构造迁移过程,其岩浆作用记录了中亚造山带构造演化过程.     

甲基纤维素测定二氧化硅及磷矿系统分析溶液的制备

<正> 磷矿碱溶系统分析通常采用二氧化硅滤液进行磷、铁,铝、钛、钙、镁等项目测定,在例行生产分析中难以使用盐酸两次蒸干、氢氟酸挥发残渣再处理等繁琐办法。因此,动物胶脱水常法中偏硅酸沉淀的吸附和包藏致使磷铝酸盐、磷铁酸盐和硫酸盐的共沉淀,而有难于洗净之弊,严重的影响了分析结果的准确性。就二氧化硅测定而言,经典的两次盐酸蒸干法和动物胶凝聚重量法是重量法测定二氧化硅中作为仲裁分析和例行使用的两个重要方法,在操作程序中为使硅酸能较为彻底地脱     

分光光度法测定硅酸盐中亚铁

亚铁测定的关键问题是防止样品分解过程中亚铁被氧化和高铁被还原。近年来提出利用浓硫酸与氢氟酸混合时放出的热量分解样品,较有效地防止亚铁被氧化。此法使用的器皿有铂坩埚和聚四氟乙烯坩埚,我们在聚四氟乙烯坩埚中分解样品,直接用邻菲啰啉光度法测定亚铁,得到很好的结果。用固体硫酸亚铁铵标准物与标样试验,亚铁回收为99.3—99.9％,测定6个日本标样,绝对误差是-0.07— 0.03％,其中1个标样6次测定的精密度和准确度分别是RSD0.28％和0.57％。     

中子活化分析测定岩石中13个稀土元素

本文报道了用中子活化分析法测定岩石中13个稀土元素。试样经混酸溶解后通过TBP萃淋树脂住分离铀、钪和铁等干扰元素,富集的稀土元素经中子辐射后再用P_(507)萃取色谱柱将稀土分成La—Tb和Ho—Lu两组。最后使用SCOIRPI—3000多道计算机Ge(Li)γ谱仪系统进行测量。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中铜铁钙镁

样品经灼烧灰化后,用盐酸、硝酸溶解残渣,在稀王水介质中用电感耦合等离子体发射光谱法测定载金炭中的铜、铁、钙和镁。试验了烘样温度、灼烧坩埚的材质、温度和时间、测定介质及共存元素干扰等因素的影响。结果表明,载金炭的烘样温度宜选择150℃,石英材质的坩埚耐侵蚀性高于瓷坩埚,且空白值低、结果稳定,载金炭中共存元素不干扰铜、铁、钙和镁的测定。该方法用于样品的分析,相对标准偏差(RSD)为0.78%～2.69%,加标回收率为97.1%～104.5%,各元素的测定值与火焰原子吸收光谱法的结果基本一致。方法简便,实用性强。     

钼精矿中铀的测定

酸法溶矿,加入氨水,钼形成（NH4）2MoO4、铜形成络离子：[Cu（NH4）4]2＋留在溶液里,过滤除去钼、铜。滤渣经2%盐酸溶解,铅与残渣留在滤纸上,铁等金属元素与铀以离子形式存在滤液中。在滤液中加入EDTA,用氨水调节溶液的酸度,控制溶液的pH=7±0.5,铀以（NH4）2U2O7形式沉淀,铁形成Fe（OH）Y络离子,过滤分离。该方法的加入标准回收率为98.8%～101.4%。     

离子色谱法同时测定铀矿浸出液中的阳离子

对铬铁矿中亚铁的测定方法进行了探讨。首先对已有方法进行了验证和筛选,然后对Li2SO4助熔剂的助溶作用及其反应机理进行了研究,从而推荐了H2SO4-H3PO4-V2O5-V(Ⅳ)-Li2SO4和H2SO4-H3PO4-Ce(SO4)2-Li2SO4两种改进型的溶剂体系用于铬铁矿试样中亚铁的测定,所得结果具有良好的重现性。