阳离子交换树脂填充纸吸附、X—射线荧光光谱法测定矿石及选冶样品中的钍

本文叙述了阳离子交换纸对钍的予富集、吸附条件及干扰情况。发现在保温条件下,静态吸附10分钟就可以获得分离富集目的。这样就大大简化了操作手续,缩短了实验流程;为钍的快速测定提供了简便方法。 对含量为0.1％钍的样品,本法15次测定变动系数为3.26％。本方法可测定样品中0.00x—x％钍。 试验部分 一、试剂: 钍的标准溶液:准确称取高纯硝酸钍[Th(NO_3)_4·4H_2O]2.380克,2NHCl加热溶     

对乙酰基偶氮胂光度法测定矿石中的钍

本文对乙酰基偶氮胂与钍显色反应的条件和采用N_(263)-DA_(201)作固定相的萃取层析分离测定矿石中钍的方法进行了研究。在含有DTPA的0.5N盐酸介质中,钍与对乙酰基偶氮胂形成蓝紫色络合物,在665毫微米处呈最大吸收。摩尔吸光系数为1.05×10~5。钍浓度在0—1.2微克·毫升~(-1)时符合朗伯-比尔定律。用N_(263)-DA_(201)从2N硝酸介质中萃取钍,可使微克量钍与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-3)％钍时,标准偏差不大于7.4×10~(-5)％,精密度在±3％以内。     

CI—PMBP萃淋树脂快速分离、连续测定岩石和矿石中微量稀土、钪和钍

岩石和矿石中微量稀土、钪和钍的分离,一般采用PMBP—苯或其他溶剂萃取分离。溶剂萃取劳动强度大,对人体有害,周期长。近年来,国内有用Cl—PMBP萃淋树脂分离稀土元素的文献,但对稀土、钪和钍的连测目前国内外尚末见报导。 本文用Cl—PMBP萃淋树脂为固定相,盐酸、草酸为流动相,柱上色层分离稀土、钪和钍。分别用偶氮氯膦—mN,间羧基偶氯膦和偶氯氮膦Ⅲ光度法测定。试验了萃取和淋洗稀土、钪和钍最佳条件的选择以及干扰元素的分离。 矿样经碱熔后,在三乙醇胺、EDTA和H_2O_2存在下,以MgCl_2为载体共沉淀除去大量干扰元素。然后在色层柱(0.8×4cm)上分离。用盐酸淋洗稀土和钪,草酸淋洗钍,流速0.6～0.8ml/分,方法简便快速,易于掌握。对于1ppm以上的稀土,钪和钍,回收率均在97％以上。三个GSD标样,含量为0.022～0.058％的稀土,变动系数为2.1～5％;含量为4.4～15.6ppm的钪,变动系数为4.3％～8.8％,9～70ppm的钍,变动系数为2.1～5.1％。     

偶氮胂Ⅲ显色-全差示光度法测定岩矿中痕量钍

用7215型全差示光度计,以偶氮胂Ⅲ为显色剂测定了岩矿中痕量钍。该法灵敏度高、选择性佳,可准确测定岩矿中n×10~(-4)％—n×10~(-1)％的钍。     

阳离子交换色层分离-分光光度法准确测定硅酸盐岩石中的痕量钍

为获得岩石或其他复杂材料中痕量钍的准确值,在最后用灵敏的分光光度法测定之前,必须使钍完全与其他元素分离。在硅酸盐岩石和其他有关的复杂材料中分析钍时,常使用离子交换法。在硝酸介质中用阴离子色层分离钍的方法受到普遍重视。在5—10M硝酸中,钍很容易被吸附,这样就能把它与大多数其他元素分离开。当用6M盐酸洗提钍时,选择性会     

钍-水扬基荧光酮-两性及非离子表面活性剂胶束增溶络合物光度法的研究及其在岩石分析中的应用

本文提出用水扬基荧光酮(SF)和十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)及非离子表面活性剂(Triton X-100)测定岩石中钍的灵敏的分光光度法,在ρH=9.4—10的NH_4Ac-NH_4OH介质中,钍生成玫瑰色胶束增溶络合物。此络合物在567nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数ε=1.74×10~5,在DDMAA和Triton X-100存在条件下,络合物组成为Th:SF=1:2,钍浓度至少在0—30μg/25ml范围内服从比耳定律。经743大孔强酸型阳离子交换树脂分离后,岩石中一般干扰元素不影响钍的测定。     

TOPO萃取光度法连续测定地球化学样品中的铀和钍

铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。 Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环已烷溶液一次萃取铀和钍;由于要分取萃出液测定,故不能充分降低检出限。陈文华等先用氟掩蔽钍TOPC萃取铀,再用铝掩蔽氟连续萃取钍,虽弥补了上文之不足,但需两次萃取。本文采取一次萃取铀、钍,然后用0.8％氟化铵的2N硝酸溶液反萃取钍,分别在有机     

含高量铁的试样中微量铀的光度法测定

前言用离子交换树脂分离富集微量铀是常用方法之一。本文作者曾经试验过用离子交换树脂在4N盐酸介质中使铀、钍与大部分干扰元素分离然后进行测定。而铀在4N盐酸介质中,用强碱性阴离子交换树脂虽然能分离大部分干扰离子,但由于抗坏血酸不     

用铀试剂Ⅲ光电比色法测定天然原料中的钍

薩卡文曾在1959年合成了铀试剂Ⅲ,并建议用光电比色法测定釷、铀、锆。在著作中提出了于鋯石中不用分离居外元素(包括锆元素)而测定钍的方法。在论文中叙述了在岩石中使钍呈氟化物分出后进行钍的测定。在著作中詳细地阐明了铀试剂Ⅲ与钍的反应操作条件,并提出了用这些试剂以萃取光电比色法测定钍。文章也谈到使钍吸附在阳极上分离后测定少量钍。     

CL—5209萃淋树脂吸附钍的性能和机理研究

研究了ＣＬ－５２０９萃淋树脂吸附钍的性能和机理,并用减压微色谱柱考察了相关离子的萃取色谱行为。选择了分离钍的最佳条件,用于矿样中微量钍的分离和测定,取得了满意结果。     

锰结核的化学分析——离子交换分离后测定铀和钍

本文介绍了测定锰结核中铀和钍的方法。样品用高氯酸和氢氟酸混合酸溶解后,铀从6M盐酸中被吸附在Dowex-1(氯型)强碱性阴离子交换树脂上。淋洗液蒸干后,残渣溶解在7M硝酸-0.25M草酸中,然后用Dowex-1(硝酸根型)阴离子交换树脂定量分离钍。用6M盐酸淋洗钍,并用铀试剂Ⅲ分光光度测定之。用1M盐酸将铀从氯型树脂上淋洗下来,然后再和铁、钼以及其它在Dowex-1柱(氯型)上共同被淋洗出的元素分离。介质由50％(V/V)四氢呋喃,40％(V/V)甲基乙二醇和6M盐酸组成。用相同组成的混合液和纯6M盐酸溶液洗涤树脂除去铁和钼后,被吸附的铀用1M盐酸淋洗出,再用荧光法测定之。本法已非常成功地用于太平洋中60个锰结核样品中PPm量级铀和钍的测定。     

N_(263)反相分配色层分离EDTA容量法测定矿石中高中含量钍

一、前言N_(263)反相分配色层分离,偶氮肿Ⅲ比色测定矿石中微量钍的方法,其适用范围是测量百万分之一至千分之几的钍。我们吸取了 N_(263)反相分配色层分离杂质的优点,结合具体情况,在测定矿石中高中含量钍方面做了点滴工作。通过大量的标准回收及样品验证得出,称取0.1—0.5克样品,经上柱分离干扰,调节 pH 后用 EDTA 滴定,可以测定矿石中千分之一至百分之五十以上的钍。     

5208萃淋树脂分离,偶氮胂Ⅲ光度法测定岩石矿石中钍

本文研究了5208萃淋树脂(异烷基膦酸二丁酯)分离富集钍的效果:经柱色层分离后钍能100％回收,并且钍容易洗脱;100毫克铀、50毫克钛、30毫克稀土、20毫克锆及大量的其它杂质元素不影响测定钍。拟定了岩石矿石中钍的测定方法,该法上柱酸度较低,操作简便,适应性广,测定范围为千分之几到百万分之几的钍。     

TOPO萃取光度法连续测定地球化学样品中的铀和钍

铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环己烷溶液一次萃取铀     

极谱法同时测定岩石中的微量铀钍

试样经过氧化钠熔融后,用硝酸溶液提取熔块,加入十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）凝聚硅胶,过滤除硅,TBP萃淋树脂分离富集铀钍。在含0．02g／L四丁基碘化铵-4g／L铜铁试剂、pH=5的乙酸-乙酸钠极谱测定体系中同时测定铀钍,铀钍的线性范围为0．001～0．500μg／10mL。本法用于含铀岩石中微量铀钍的同时测定,结果令人满意。     

索洛铬坚牢红分光光度法测定钍

叙述了一种灵敏、准确的用偶氮染料索洛铬坚牢红(Solochromate Fast Red)分光光度法测定钍的方法。此染料和钍在盐酸-甲醇溶液中反应,形成橙色络合物,在波长490毫微米处有最大吸收。每毫升试液中含0.1-20微克钍,符合比尔定律。钍-染料络合物的克分子吸收度为13,970,只有很少数离子干扰,因此该法一般可用于矿物和岩石中钍的测定。     

一种新试剂在岩石钍含量测定中的应用

CPA-pB 是一种新的高灵敏钍显色剂。作者采用试剂测定岩石申钍的含量,用分光光度法进行了试验研究。各种条件试验结果表明,该试剂水溶液性能稳定,试剂与微量钍可形成稳定的络合物,而且具有显色速度快、反应灵敏、选择性好等优点。采用此试剂进行岩石钍含量测定时,样品中的干扰元素用离子交换树脂进行分离,以分光光度测定可以得到满意的结果。     

偶氮氯膦—mN—溴化十六烷基三甲基铵胶束增溶光度法测定矿石中微量钍

确定了偶氮氯膦—mN(CPA—mN)与钍产生显色反应的最佳条件。在澳化十六烷基三甲基铵(CTM AB)存在下,0.5N 盐酸介质中,钍与 CPA—mN 形成紫红色络合物,络合物组成比为 Th:CP AmN=1:5,最大吸收波长为675nm,摩尔吸光系数为1.22×10~5,钍含量在0—12.5微克/25毫升范围内符合比耳定律。实验表明,显色体系中加入 CTM AB,除对显色反应有增敏作用外,还对铀(Ⅵ)、铈(Ⅳ)与 CP AmN 的显色反应有一定的抑制减敏作用,其他干扰如锆、铁等可采用草酸、抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可以不经分离测定矿样中微量钍。偶氮氯膦 mN 是华东师范大学研制的一种不对称变色酸双偶氮氯膦型铈组稀土显色剂简称 CPAmN,该试剂与溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)体系已有文献。报导用于钍的测定,但本文研究表明,CTMAB 在体系中对钍增敏同时,对铀(V1)、铈(1V)却有一定的抑制作用,其它干扰如锆、铁等可采用草酸,抗坏血酸、EDTA 掩蔽,因而具有较高选择性,可不经分离直接测定矿样中微量钍。     

方钍石晶质铀矿单矿物分析

Cl—5208萃淋树脂是中性膦类树脂,具有对铀、钍吸附容量大,水溶性少,流速快等优点。本文研究了用Cl—5208树脂吸附分离铀,钍及其他元素的条件,拟定了采用铂坩埚偏硼酸锂熔矿,ICP—AES和AAS法测定方钍石、晶质铀矿中的钍、铀、铅、铁、铝、钙、镁、钛、锰、钾、钠、硅等12个元素的方法。在本实验条件下,钍60μg/ml、铀40μg/ml均能定量上柱并回收,且与铅20μg/ml、硅10μg/ml、铁、铝、钙、镁8μg/ml、锰、钛4μg/ml定量分离(以上均不是最大试验量)。本法具有取样量少(5mg),操作简便,快速,并适于其它铀钍矿物分析。     

阳离子交换树脂浓集、偶氮胂Ⅲ光度法测定水中痕量钍

准确测定水中痕量钍,已为放射性水文地质础究和环境监测所急需。1973年,J.柯克希(korkisch)将1升水样蒸干后制成7N HNO_3溶液,以硝酸盐型的阴离子交换树脂吸着后,用6N HCI洗提,以偶氮肿Ⅲ光度法则定;1976年,柯克希将1升水样调节成pH为3的柠檬酸液,流经柠檬酸盐型的阴离子交换树脂,此时,钍和铀(Ⅵ)被树脂定量吸着。继而用8N HCl洗提钍,再转化成8N HNO_3介质后吸着于硝酸盐型阴离子交换树脂,最后以6N HCl洗提,偶氮胂Ⅲ光度法测定钍。钍的回收率为38—104％。显然,上述两个测定钍的流程,对于测定水文地质试样中的钍,似均不甚相宜。