铀和钍的阴离子交换层析分离与测定

以0.005～0.025mol·L~(-1) H_2SO_4溶液流经φ_内0.6×8cm的硫酸盐型“2606”树脂(2-乙烯吡啶交联聚苯乙烯)层后,U~(6+)、Th被完全吸着;随后依次用12ml 8 mol·L~(-1)HCl、12ml水分别完全洗提Th和U,以偶氮胂Ⅲ光度法测定。     

使用Dowex A-1(H~+)和Zeokarb 226(H~+)连续分离独居石中的铀钍和稀土

当pH 1.0的稀土、钍和铀的硫酸盐溶液,通过Dowex A-1(H~+)交换柱(1.5×12厘米)时,稀土流出。用6N盐酸洗提钍,接着用2N硝酸洗提铀。当pH2.0稀土、钍和铀的硝酸盐溶液,在1,10-菲绕啉存在下,装入Zeokarb 226(H~+)柱时,稀土流出。用pH4.5的0.05MEDIA洗提钍,接着用2N盐酸洗提铀。这些分离流程已成功地应用于独居石样品的分析。     

锰结核的化学分析——离子交换分离后测定铀和钍

本文介绍了测定锰结核中铀和钍的方法。样品用高氯酸和氢氟酸混合酸溶解后,铀从6M盐酸中被吸附在Dowex-1(氯型)强碱性阴离子交换树脂上。淋洗液蒸干后,残渣溶解在7M硝酸-0.25M草酸中,然后用Dowex-1(硝酸根型)阴离子交换树脂定量分离钍。用6M盐酸淋洗钍,并用铀试剂Ⅲ分光光度测定之。用1M盐酸将铀从氯型树脂上淋洗下来,然后再和铁、钼以及其它在Dowex-1柱(氯型)上共同被淋洗出的元素分离。介质由50％(V/V)四氢呋喃,40％(V/V)甲基乙二醇和6M盐酸组成。用相同组成的混合液和纯6M盐酸溶液洗涤树脂除去铁和钼后,被吸附的铀用1M盐酸淋洗出,再用荧光法测定之。本法已非常成功地用于太平洋中60个锰结核样品中PPm量级铀和钍的测定。     

地质样品中痕量稀土元素的化学光谱测定

本文介绍了一种用离子交换树脂分离富集和电感耦合高频等离子光谱测定地质试样中痕量稀土元素的方法。该法所用的仪器和试剂全部国产化。笔者通过国产732阳离子交换树脂与进口Zerolet 225树脂对稀土元素分离富集的比较,证实二者性能相似。并选用国产732阳离子交换树脂,用100ml 1.75N HCl和250ml 1N HNO_3淋洗基体元素后再用250ml4N HNO_3来淋洗稀土元素。采用正交设计法研究了载气及等离子气流量、观察高度和功率对稀土谱线强度的影响。考察了基体元素以及其它稀土元素对待测稀土元素的干扰。提出了校正Ce 4012.39对Nd 4012.25干扰的公式。本文确定的稀土元素的测定下限为0.01—0.1μg/ml,测定的相对标准偏差范围为±3.1—±8.6％。     

甲基膦酸二甲庚酯(P(350))——吸附树脂萃取色层分离连续测定矿石中铀和钍

本文选用水溶性比TBP小30倍而对钍、铀分离效率高的P350为萃取色层的固定相和对有机萃取剂吸附容量大、传质速度快的新型大孔吸附树脂x-5(聚二乙烯苯)为支持体,以含15％HNO_3和15％NH_4NO_3(或7％Al(NO_3)_3)及2％酒石酸的混合液为铀、钍上柱液,采用5N HCl及0.2％NaF分别解脱钍和铀,分光光度法分别测定之。     

含高量铁的试样中微量铀的光度法测定

前言用离子交换树脂分离富集微量铀是常用方法之一。本文作者曾经试验过用离子交换树脂在4N盐酸介质中使铀、钍与大部分干扰元素分离然后进行测定。而铀在4N盐酸介质中,用强碱性阴离子交换树脂虽然能分离大部分干扰离子,但由于抗坏血酸不     

地质样品中痕量稀土元素的化学光谱测定

本文介绍了一种用离子交换树脂分离富集和电感耦合高频等离子光谱测定地质试样中痕量稀土元素的方法.该法所用的仪器和试剂全部国产化.笔者通过国产732阳离子交换树脂与进口Zerolet 225树脂对稀土元素分离富集的比较,证实二者性能相似.并选用国产732阳离子交换树脂,用100ml 1.75N HCl和250ml 1N HNO_3淋冼基体元素后再用250ml4N HN0_3来淋洗稀土元素.采用正交设计法研究了载气及等离子气流量、观察高度和功率对稀土谱线强度的影响.考察了基体元素以及其它稀土元素对待测稀土元素的干扰.提出了校正Ce 4012.39对Nd 4012.25干扰的公式.本文确定的稀土元素的测定下限为0.01-0.1μg/ml,测定的相对标准偏差范围为±3.1-±8.6%.     

阴离子交换色谱分离和测定微量单矿物方铅矿和闪锌矿中铜、铅、锌、银、铋、镉、锰、钴和镍等元素

微量单矿物方铅矿和闪锌矿中主体元素和痕量元素的多项分析,作者根据金属元素在阴离子交换树脂上与在盐酸、氢溴酸、硝酸、硫酸溶液之间的行为差别,试验了用阴离子交换色谱分离的条件,选用不同浓度的盐酸溶液洗提铜、钴、镍、锰、铅和银;氢溴酸溶液洗提锌;硝酸溶液洗提镉;最后用硫酸溶液洗提铋。本文所拟定的分析流程简便,试用于微量单矿物方铅矿和闪锌矿中九个元素的测定,效果较好。     

全岩中微量铅分离方法的实验研究

方法在Dowlx1－x8或AG1－x8强碱性阴离子交换树脂上，用0．1mol／L氢溴酸作洗提剂，成功地将Ph（Ⅱ）与Fe（Ⅲ）、Zn（Ⅱ）、Ca（Ⅲ）等十多种元素离子一次分离，6mol／L盐酸解析铅，制备出纯度高的铅同位素质谱分析样品，提高分析准确度及精密度，方法简便、快速、适应各类岩石及矿物。     

钍试剂Ⅰ螯合形成树脂分离富集原子吸收法测定铑

该研究用钍试剂Ⅰ与D290大孔强碱性阴离子树脂螯合形成树脂分离、富集岩石样品中的贵金属铑,用火焰原子吸收分光光度法测定。实验表明,在pH=1.0条件下,铑定量上柱,用1 mol/L的HCl洗脱,火焰原子吸收分光光度计直接测定,回收率在96%~103%,相对标准偏差<3%。     

阴离子交换色谱分离和测定微量单矿物方铅矿和闪锌矿中铜、铅、锌、银、铋、镉、锰、钴和镍等元素

微量单矿物方铅矿和闪锌矿中主体元素和痕量元素的多项分析,作者根据金属元素在阴离子交换树脂上与在盐酸、氢溴酸、硝酸、硫酸溶液之间的行为差别,试验了用阴离子交换色谱分离的条件,选用不同浓度的盐酸溶液洗提铜、钴、镍、锰、铅和银;氢溴酸溶液洗提锌;硝酸溶液洗提镉;最后用硫酸溶液洗提铋。本文所拟定的分析流程简便,试用于微量单矿物方铅矿和闪锌矿中九个元素的测定,效果较好。 实验部分 一、主要试剂     

阳离子交换色层分离-分光光度法准确测定硅酸盐岩石中的痕量钍

为获得岩石或其他复杂材料中痕量钍的准确值,在最后用灵敏的分光光度法测定之前,必须使钍完全与其他元素分离。在硅酸盐岩石和其他有关的复杂材料中分析钍时,常使用离子交换法。在硝酸介质中用阴离子色层分离钍的方法受到普遍重视。在5—10M硝酸中,钍很容易被吸附,这样就能把它与大多数其他元素分离开。当用6M盐酸洗提钍时,选择性会     

AG MP-1M阴离子分离Cu、Fe、Zn及其在Fe同位素测定上的应用

采用新型阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF、4 mol/L HCl、2 mol/L HCI和0.5 mol/L HNO,可以有效分离地质样品中Cu、Co、Fe和Zn,克服了AG MP-1阴离子交换树脂分离Cu时Co随Cu同时淋洗下来,以及在分离Co含量较高的地质样品时Co和Cu需过二次柱分离的弊端.对花岗闪长岩等地质标样的研究结果表明,AG MP-1M阴离子交换树脂能有效分离Cu、Fe和Zn,并且它们的回收率均大于99%.标准样品经过离子交换分离后Fe同位素未发生分馏,可满足多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)的同位素测定要求.     

青木关岩溶地下水系统硝酸盐污染研究进展及展望

人为活动通常是地下水硝酸盐污染的主要原因。不同来源的NO3-具有不同的氮同位素组成,利用地下水NO3-中的δ15N值可有效识别地下水硝酸盐污染的来源。以重庆青木关岩溶地下河为例,综述了利用地下水硝酸盐中氮同位素识别NO3-污染源与循环的研究进展,简述了近年迅速发展的阴离子交换树脂取样法,概述了此方面研究存在的主要问题,并展望了今后的研究方向。     

应用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍

应用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍已经开发出来，样品准备好之后，用氢氧化铁（Ⅲ）沉淀预富集铀和钍，然后用UTEVA树脂分离，分离后的铀和钍被电解淀积到不锈钢盘式压片机上后，用α-光谱测量法测量。应用沥青铀矿石、珊瑚和花岗岩参考物质对方法进行验证，被测定参考物质的铀、钍含量和^234U/^238U及^230Th/^234U活度比值均与推荐值一致，发现钚的存在干扰测定，但应用氨基磺酸亚铁还原后，消除了钚的干扰问题，该方法的化学回收过程与阴离子交换法相似，但萃取色谱法应用化学试剂少，分离速度更快、更迅速。     

铀矿石中钍的离子交换-光谱测定

本文提出了以离子交换与光谱分析相结合测定1克铀矿石中0.01ppm钍的方法。在盐酸和硝酸介质中进行阴离子交换,将钍从化学组成复杂的矿石溶液中分离出来,以锆作内标进行光谱测定。方法的精密度以变差系数表示,估计为±6％。     

离子交换分离过程中铅同位素分馏评估及针对MC-ICPMS铅同位素测定的分离纯化方法的修正

本文对分离纯化样品过程中铅同位素的分馏进行了评估,并描述了适于MC-ICPMS同位素测定的分离纯化方法。利用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化样品中铅的过程确实导致了铅同位素的质量分馏。尽管分离纯化过程导致的铅同位素分馏程度较小(0.43‰amu-1),但明显超出了仪器的测试误差(0.23‰amu-1),如果样品中铅的回收率太低,会导致铅同位素测试值明显偏离真值。利用AG1-X8阴离子交换树脂,以0.2mL 1mol/L HBr溶液为上样介质,以5mL 1mol/L HBr和0.5mL 2mol/L HCl溶液为淋洗液,1.5mL 6mol/L HCl溶液为洗脱液,利用该分离流程可以保证获得样品中铅同位素的准确值。在本实验研究条件下,相对于过柱前样品,前期淋洗液富集铅的轻同位素(δ208Pb0),后期淋洗液富集铅的重同位素(δ208 Pb0),表明在该实验条件下,铅的重同位素组分比轻同位素更容易和树脂结合,AG1-X8阴离子交换树脂吸附铅的配分系数208 D/204 D大于1。解吸被树脂吸附铅的过程中,铅在不同络合形式间的交换反应可能导致了铅同位素的分馏效应,意味着无机络合物或者有机大分子参与反应的过程可能会导致铅同位素的分馏。     

封闭消解-阳离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼

阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的ReO_4~-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO_4~-选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标,用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5 h,可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验,获得方法检出限为0.004μg/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下,对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上,降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度,实现了ICP-MS的直接测定,操作方法比阴离子交换吸附法简便。     

阴离子交换柱分离—火焰原子吸收法测定铜精矿中微量金

王水分解后的铜精矿试液中,Ａｕ（Ⅲ）与Ｃｌ－形成稳定的络阴离子。选定顶杯式小型阴离子交换柱,在６０～８０目２０１×７阴离子交换树脂上富集Ａｕ的络阴离子,树脂经灰化处理后用原子吸收光谱仪测定Ａｕ。经标样分析验证,结果与标准值相符。对于ｗ（Ａｕ）在１０－６水平的试样,７次测定的相对标准偏差为１．５％～２．２％。     

NO3-中15N和18O同位素新技术在岩溶地区地下水氮污染研究中的应用——以河南林州食管癌高发区研究为例

介绍了在野外用阴离子交换树脂收集地下水中的NO-3的新技术,以及用AgNO3 和氧化铜丝及铜颗粒燃烧反应测定氮同位素比值;用AgNO3+ C(石墨)生成CO2 测定NO-3 中氧同位素比值的密封石英管燃烧法。安阳和林州岩溶区饮用水中广泛的NO-3 - N污染大大超过饮用标准,食管癌的死亡率与饮用水中NO-3 、NO-2 、NH+4 和亚硝胺过剩的含量成正比。δ18O和δ15N资料证实,饮用水中的NO-3主要来自农家肥和化肥,这个地区没有发生有意义的反硝化作用,而以硝化作用为主。在食管癌低发区(东部)存在反硝化作用而使该区地下水中硝酸盐含量降低。δ18O和δ15N资料还表明氧化环境中可能出现局部反硝化作用。