新显色剂DBN-偶氮胂作为测定痕量钍的显色剂

在0.5—1.2mol·L~(-1)HCl中,新显色剂DBN-偶氮胂与钍形成紫色二元络合物.λ_(max)=630nm,ε_((?)30nm)=1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0—0.8μgTh/ml遵守比尔定律。在有酒石酸、草酸存在下,重稀土(Ⅲ)和大量铀(Ⅵ)不干扰。测定矿石中n·10~(-3)％级的钍,相对标准偏差为6.16％。     

DBC-偶氮胂光度法直接测定铁矿中稀土总量

本文研究了DBC-偶氮胂与稀土元素显色反应的条件。在1-2N HCl介质中,反应瞬时完成,络合物最大吸收峰位于630nm处,反应灵敏度高(对轻稀土ε_(630)=1.30×10~5L·Mol~(-1)·cm~(-1))选择性好,铁矿中常见共存元素不干扰测定稀土总量。RE_2O_3在0-25微克/25毫升范围内符合比尔定律。直接光度法测定铁矿标样中稀土总量,结果满意。     

对乙酰基偶氮胂与铀(Ⅳ)显色反应研究和应用

武汉大学合成了新型显色剂—对乙酰基偶氮胂并研究了与钍、稀土的显色反应。偶氮苯基的对位引入了乙酰基助色基团,改善了原偶氮胂Ⅲ的某些特性。 本文研究了铀(Ⅳ)与该试剂的显色反应。反应物在3N盐酸、铁(Ⅱ)—环已烷二胺四乙酸还原体系中,灵敏度最高,在波长675毫微米处克分子吸光系数为9.5×10~4。络合物组成为1:2,选择性好。     

三异辛胺萃取分离苯芴酮CTAB测定微量钽

本文在文献的基础上,在0.4N氢氟酸和3N硝酸介质中.用三异辛胺(TIOA)-苯萃取钽,使铌、锗、钨、锑、钛、锡、钼等十三个元素不被萃取。钽可用1%酒石酸钠(pH8—9)溶液从有机相中反萃取出来。苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-酒石酸和钽形成多元络合物,此络合物ε=1.38×10~5;方法灵敏度可达0.025微克/毫升。     

TMK萃取比色测定金

本文研究了以TMK为显色剂,萃取比色测定痕量的金。试验表明,金与TMK在pH2.5—4.5的HAc-NH_4Ac介质中显色,定量的萃取于CHCl_3:MIBK:CH_3COOC_4Hg(2:1:1),吸收曲线的吸收峰是545nm。金量在0—4微克的范围内遵守比尔定律。摩尔吸光系数是1.68×10~5升·厘米~(-1)·摩尔~(-1)。本法具有较高的灵敏度和选择性,可测定n×10~(-3)g/t以上岩、矿中的金。     

偶氮胂Ⅲ显色-全差示光度法测定岩矿中痕量钍

用7215型全差示光度计,以偶氮胂Ⅲ为显色剂测定了岩矿中痕量钍。该法灵敏度高、选择性佳,可准确测定岩矿中n×10~(-4)％—n×10~(-1)％的钍。     

三辛基氧膦萃取、氟化钠反萃、荧光比色法测定天然水中微量铀

在硝酸酸化水样中。加入3％的三辛基氧膦(TOPO)-环己烷溶液萃取天然水中微量铀,然后用2％氟化钠溶液5毫升反萃取有机相中的铀。将水相蒸干制成片剂,熔融成珠球,与标准珠球系列在荧光灯下比较荧光强度,测定出铀的含量。该法灵敏度高,准确度好,操作简便、快速、成本低。可测定水样中5×10~(-8)—5×10~(-5)克/升的铀含量。     

导数分光光度法测定含稀土、铀和钛的岩矿中微量锆

本文研究了过氯酸介质中偶氮胂Ⅲ与锆形成的配合物并以导数法测定微量锆,采用四阶导数微分宽度为10nm时,该配合物摩尔导数吸光系数为4.19×10~5·L·mol~(-1)·cm~(-1),是普通光度法的2.57倍,其检出限为0.016μgZr/10ml,比普通光度法低2.7倍,工作曲线在0-10μgZr/10ml呈线性关系。有良好的选择性,对于普通岩石中含有的稀土、铀、钍、钛、磷酸根、氟根等不必分离,可用于测定岩矿中ppm级的锆。操作简便,重现性好,应用于各种岩矿标样分析,获得了满意的结果。     

三异辛胺萃取分离苯芴酮CTAB测定微量钽

本文在文献[1]的基础上,在0.4N氢氟酸和3N硝酸介质中,用三异辛胺(TIOA)-苯萃取钽,使铌、锗、钨、锑、钛、锡、钼等十三个元素不被萃取。钽可用1％酒石酸钠(pH8—9)溶液从有机相中反萃取出来。 苯芴酮-十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-酒石酸和钽形成多元络合物,此络合物ε=1.38×10~5;方法灵敏度可达0.025微克/毫升。     

偶氮溴膦-mk与钍的反应及其应用

在0.05—1.28N的硝酸介质中钍同偶氮溴膦-mK反应,形成蓝紫色络合物。络合物稳定48小时,λ_(max)=680nm,△λ=130nm,ε=8.55×10~4,钍在0—30μg/25ml范围符合比尔定律。当体系中加入阳离子表面活性剂TPB后灵敏度至少提高三倍,钍在0—5μg/25ml范围内符合比尔定律,可用于微量钍的测定。     

钍—偶氮胂Ⅲ—乙醇体系显色反应的研究及应用

本文研究了在乙醇存在的体系中偶氮胂Ⅲ与Th的显色反应条件。当乙醇含量为48％时,Th与偶氮胂Ⅲ反应的最佳酸度为3.4—5.5mol/L HCl,其最大吸收波长为660nm,表观摩尔吸光系数为1.4×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Th量在0—80μg/25ml范围服从比尔定律。探讨了乙醇的作用机理,并将方法用于岩石中痕量Th的测定,获得良好结果     

磷酸纤维素分离光度法测定矿石中铀

测定了不同浓度盐酸中铀(Ⅵ)对磷酸纤维素(PC)的分配系数,确定了用PC柱浓集分离铀的条件。用pH3至2mol·L~(-1)HCl作为流动相流经φin0.55×9cm的PC柱后,铀(Ⅵ)被定量吸附,然后以0.75—1.5％ Na_2CO_3溶液洗提铀。用偶氮胂Ⅲ光度法测定。方法已用于矿石中n×10~(-4)—n×10~(-1)％铀的测定。     

中国地质学会岩矿测试专业委员会微量分析经验交流会资料摘要选登

异金属络合物在微量元素分析中的应用-钪-钼-偶氮肿Ⅲ三元络合物测定矿石(物)中微量钪范蔚全（云南省地质局实室室）本文在前人的基础上,通过试验确定钪—钼—偶氮胂Ⅲ异金属三元络合物有较高的灵敏度(ε=4.46×10~4,灵敏度指数0.00101μg/cm~2)。在醋酸介质中有十七种金属元素共存时可直接测定钪。     

安徽月山矿田成矿流体的迁移速率和规模

安徽月山铜、金矿田成矿流体从深部向浅部沿断裂、裂隙以及多孔介质(含微裂隙)运移,运动速率分别为1.4m/s、9.8×10~(-1)～9.8×10~(-7)m/s、3.6×10~(-7)～4.6×10~(-7)m/s,流体运移通道介质性质的变化引起流体运移速率的变化是导致成矿物质在介质接触界面中沉淀的主要原因之一。成矿流体在高温时主要迁移方向向上,流体通量为n×10~4～n×10~5mol/cm~2,中低温时运移方向多样,大气降水介入岩浆热液体系导致流体通量增大,流体通量为n×10~5～n×10~6mol/cm~2;成矿流体中所携带的成矿物质具备形成大型铜矿床的潜力。     

中国地质学会岩矿测试专业委员会微量分析经验交流会资料摘要选登

本文在前人的基础上,通过试验确定钪—钼—偶氮胂Ⅲ异金属三元络合物有较高的灵敏度(ε=4.46×10~4,灵敏度指数0.00101μg/cm~2)。在醋酸介质中有十七种金属元素共存时可直接测定钪。     

N_(263)反相分配色层分离EDTA容量法测定矿石中高中含量钍

一、前言N_(263)反相分配色层分离,偶氮肿Ⅲ比色测定矿石中微量钍的方法,其适用范围是测量百万分之一至千分之几的钍。我们吸取了 N_(263)反相分配色层分离杂质的优点,结合具体情况,在测定矿石中高中含量钍方面做了点滴工作。通过大量的标准回收及样品验证得出,称取0.1—0.5克样品,经上柱分离干扰,调节 pH 后用 EDTA 滴定,可以测定矿石中千分之一至百分之五十以上的钍。     

阳离子交换树脂浓集、偶氮胂Ⅲ光度法测定水中痕量钍

准确测定水中痕量钍,已为放射性水文地质础究和环境监测所急需。1973年,J.柯克希(korkisch)将1升水样蒸干后制成7N HNO_3溶液,以硝酸盐型的阴离子交换树脂吸着后,用6N HCI洗提,以偶氮肿Ⅲ光度法则定;1976年,柯克希将1升水样调节成pH为3的柠檬酸液,流经柠檬酸盐型的阴离子交换树脂,此时,钍和铀(Ⅵ)被树脂定量吸着。继而用8N HCl洗提钍,再转化成8N HNO_3介质后吸着于硝酸盐型阴离子交换树脂,最后以6N HCl洗提,偶氮胂Ⅲ光度法测定钍。钍的回收率为38—104％。显然,上述两个测定钍的流程,对于测定水文地质试样中的钍,似均不甚相宜。     

4—（2—羟基—4—硝基苯偶氮）—1—苯基—3—甲基吡唑啉酮与钍的显色反应

在pH为 2～ 3的HAc介质中 ,4 - ( 2 -羟基 - 4 -硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮 (HNAPMP)与钍反应生成 2∶1的稳定络合物 ,λmax=540nm ,ε=4 .96× 1 0 4L·moL- 1·cm- 1,Th质量浓度在 0～ 2 .8mg/L内符合比尔定律。方法用于钍钨合金中钍的测定 ,相对标准偏差 (n =5)小于 1 % ,加标回收率为 97%～ 1 0 2 %。     

钍—茜素氨羧络合剂极谱络合吸附波的研究

在邻苯二甲酸氢钾和醋酸混合底液(pH5.0)中,钍与茜素氨羧络合剂(ALC)形成电活性络合物，在单扫描极谱仪上于-0.60V(vs.SCE)产生一灵敏的络合吸附波，其二阶导数峰高与钍的浓度在3.0×10-8～3.0×10-6mol/L呈线性关系，检出限为1.5×10-8mol/L。用等摩尔连续变化法测得该络合物的摩尔比为nTh(Ⅳ)∶nALC=1∶1，并探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿石和粘土中痕量钍的测定，RSD(n=5)<4%,加标回收试验，回收率为101.5%～103.2%。     

TBP萃淋树脂分离反相色层富集光度法测定矿石中的微量锡

CTMAB—苯基荧光酮测定锡,灵敏高度,但选择性差,一般矿样要经分离,常见的是碘化物苯萃取;复杂样品不易掌握。 本文试验了用TBP萃淋树脂分离反相色层富集苯基荧光酮光度法测定锡,在选定条件下对二十余种共存离子进行了试验,未发现明显干扰。所拟分析流程简单快速,易掌握,克分子消光系数为1.48×10~5l mol~(-1)cm~(-1),变动系数3.7％。适用n×10~(-3)～n×10~(-1)范围多矿种中微量锡的分析。