新显色剂DBN-偶氮胂作为测定痕量钍的显色剂

在0.5—1.2mol·L~(-1)HCl中,新显色剂DBN-偶氮胂与钍形成紫色二元络合物.λ_(max)=630nm,ε_((?)30nm)=1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0—0.8μgTh/ml遵守比尔定律。在有酒石酸、草酸存在下,重稀土(Ⅲ)和大量铀(Ⅵ)不干扰。测定矿石中n·10~(-3)％级的钍,相对标准偏差为6.16％。     

TBP萃淋树脂分离反相色层富集光度法测定矿石中的微量锡

CTMAB—苯基荧光酮测定锡,灵敏高度,但选择性差,一般矿样要经分离,常见的是碘化物苯萃取;复杂样品不易掌握。 本文试验了用TBP萃淋树脂分离反相色层富集苯基荧光酮光度法测定锡,在选定条件下对二十余种共存离子进行了试验,未发现明显干扰。所拟分析流程简单快速,易掌握,克分子消光系数为1.48×10~5l mol~(-1)cm~(-1),变动系数3.7％。适用n×10~(-3)～n×10~(-1)范围多矿种中微量锡的分析。     

三辛基氧膦萃取、氟化钠反萃、荧光比色法测定天然水中微量铀

在硝酸酸化水样中。加入3％的三辛基氧膦(TOPO)-环己烷溶液萃取天然水中微量铀,然后用2％氟化钠溶液5毫升反萃取有机相中的铀。将水相蒸干制成片剂,熔融成珠球,与标准珠球系列在荧光灯下比较荧光强度,测定出铀的含量。该法灵敏度高,准确度好,操作简便、快速、成本低。可测定水样中5×10~(-8)—5×10~(-5)克/升的铀含量。     

TBP萃淋树脂分离反相色层富集光度法测定矿石中的微量锡

CTMAB一苯基荧光酮测定锡,灵敏高度,但选择性差,一般矿样要经分离,常见的是碘化物苯萃取,复杂样品不易掌握。 本文试验了用TBP萃淋树脂分离反相色层富集苯基荧光酮光度法测定锡,在选定条件下对二十余种共存离子进行了试验,未发现明显干扰。所拟分析流程简单快速,易掌握,克分子消光系数为1.48×10~5l mol~(-1)cm~(-1),变动系数3.7％。适用n×10~(-3)～n×10~(-1)范围多矿种中微量锡的分析。 一、主要试剂 溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB):2％水溶液     

对乙酰基偶氮胂光度法测定矿石中的钍

本文对乙酰基偶氮胂与钍显色反应的条件和采用N_(263)-DA_(201)作固定相的萃取层析分离测定矿石中钍的方法进行了研究。在含有DTPA的0.5N盐酸介质中,钍与对乙酰基偶氮胂形成蓝紫色络合物,在665毫微米处呈最大吸收。摩尔吸光系数为1.05×10~5。钍浓度在0—1.2微克·毫升~(-1)时符合朗伯-比尔定律。用N_(263)-DA_(201)从2N硝酸介质中萃取钍,可使微克量钍与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-3)％钍时,标准偏差不大于7.4×10~(-5)％,精密度在±3％以内。     

收集片加电场法测量镭含量

本文叙述一种测定~(226)Ra的方法,通过测定~(226)Ra衰变成的~(222)Rn的子体RaA(~(218)Po),RaC'(~(214)Po)的α放射性,测定~(226)Ra的含量。为了提高氡子体RaA,RaC'的探测效率,在收气室上加较强的电场。本方法的灵敏度为5×10~(-13)Ci。测量3×10~(-10)—1.14×10~(-7),和n×10~(-12)—n×10~(-11)的标准源和样品均与其它方法结果符合得很好。     

巯基棉富集—化学发光法测定钨

本文研究了H_2O_2-KI-W(Ⅵ)-鲁米诺体系化学发光测定W的条件。所拟定的方法测定W的浓度范围为1×10~(-10)—1×10~(-6)g/ml,检测限为3×10~(-11)g/ml W。通过巯基棉吸附W,使与干扰离子分离并对痕量W富集。应用于天然水及岩矿样品中W的测定,获得满意结果。     

用叠氮反应分光光度测定六价铀

本文叙述了研究以叠氮酸盐作为分光光度测定铀(Ⅵ)的试剂的试验结果。确定了最适宜的测定条件。证实了络合物组成为UO_2N_3~+;其不稳定常数为2.3±0.23×10~(-3)。     

钒金试剂Ⅱ为指示剂钒酸铵滴定法测定岩矿、天然水、海水、雨水中铀

本文用作者合成的新试剂——钒金试剂Ⅱ为指示剂,该试剂在酸性溶液中被V(ν)氧化变为紫红色,灵敏度达5.13×10~(-15)gV(ν)/ml。试样经磷酸处理,在磷酸介质中用三氯化钛(或氯化亚锡)还原U(Ⅵ)呈U(Ⅳ),过量Ti(Ⅲ),Sn(Ⅱ)用亚硝酸钠氧化呈Ti(Ⅳ),Sn(Ⅳ),而U(Ⅳ)不被氧化。过量亚硝酸钠用脲素消除,在24％—26％磷酸酸度下,以2滴0.2％钒金试剂Ⅱ为指示剂,依据铀量用相应浓度钒酸铵标准溶液,滴定度T=0.003,0.01,0.03,0.1,0.3,1,3,10,30,100,300,1000,3000,10000,30000,100000,300000ngU/ml滴定U(Ⅳ)至溶液出现紫红色为终点。其他离子无干扰。测定天然水、海水、雨水中铀的范围为0.3—5000000ng/L;测定岩石、矿物中铀的范围为10—0.0000001％。0.005ng铀,5次重复测定的相对标准偏差为6.2％。铀的检测限为0.6pg/ml。     

TMK萃取比色测定金

本文研究了以TMK为显色剂,萃取比色测定痕量的金。试验表明,金与TMK在pH2.5—4.5的HAc-NH_4Ac介质中显色,定量的萃取于CHCl_3:MIBK:CH_3COOC_4Hg(2:1:1),吸收曲线的吸收峰是545nm。金量在0—4微克的范围内遵守比尔定律。摩尔吸光系数是1.68×10~5升·厘米~(-1)·摩尔~(-1)。本法具有较高的灵敏度和选择性,可测定n×10~(-3)g/t以上岩、矿中的金。     

某铀矿床成矿物理化学条件的研究

某铀矿床位于L花岗岩体外接触带,成矿围岩为中泥盆统碳酸盐岩,为多阶段中低温热液型铀矿化。本文详细地讨论了该矿床的成矿物理化学条件:成矿温度为100—300℃,沥青铀矿形成温变为150—200℃;矿前期热液压力为(1—2)×10~8SPa,矿期为(5—10)×10~7pa,矿后期为(3—5)×10~7Pa。从矿前期至矿后期,矿液fo_2和fs_2皆有降低的趋势fo_2为10~(-31.81)—10~(43.58),fs_2为10~(-6.67)—10~(-16.56);矿液pH为7.12—7.59,Eh为-0.2702—-0.2848V;铀以K_4[UO_2(CO_3)_3]形式迁移,随着物理化学条件的改变,铀络合物解体,形成沥青铀矿。     

环境水样中铀、钍、镭和铅同位素及其比值的系统分析

本文研究了从5L水中用铁、铅、钡和铈作载体,系统分析~(234)U、~(238)U、~(228)Th、~(230)Th~(232)Th、~(224)Ra、~(226)Ra、~(228)Ra和~(210)Pb的含量或比值。铀、钍经Fe(OH)_3沉淀富集后用TBP萃淋树脂柱分离,用激光荧光和比色法测定,同位素比值用α谱仪测量,化学回收率在90％以上,测量下限分别为1μg/L和3μg/L。镭、铅经硫酸盐沉淀富集后,用EDTA在不同pH条件下分离,~(224)Ra和~(226)Ra用射气法测定,~(228)Ra和~(210)Pb分别用其β子体~(228)Ac和~(210)Bi在低本底β装置上测量,测量下限分别为2.5×10~(-2)、8×10~(-3)、4×10~(-3)和5×10~(-3)Bq/L。     

安徽月山矿田成矿流体的迁移速率和规模

安徽月山铜、金矿田成矿流体从深部向浅部沿断裂、裂隙以及多孔介质(含微裂隙)运移,运动速率分别为1.4m/s、9.8×10~(-1)～9.8×10~(-7)m/s、3.6×10~(-7)～4.6×10~(-7)m/s,流体运移通道介质性质的变化引起流体运移速率的变化是导致成矿物质在介质接触界面中沉淀的主要原因之一。成矿流体在高温时主要迁移方向向上,流体通量为n×10~4～n×10~5mol/cm~2,中低温时运移方向多样,大气降水介入岩浆热液体系导致流体通量增大,流体通量为n×10~5～n×10~6mol/cm~2;成矿流体中所携带的成矿物质具备形成大型铜矿床的潜力。     

离子色谱—双电导法同时测定水样中多种阴离子的研究

本文在Dionex2020i离子色谱仪上,选用0.61×10~(-3)mol/L NaHCO_3-1.61×10~(-3)mol/LNa_2CO_3水溶液作淋洗液,在HPIC-AS4A阴离子分离柱上分离痕量F~-、NO_2~-、Br~-和较高浓度的Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-);选用2.0×10~(-3)mol/L TBAOH-6％CH_3CN水溶液作淋洗液,在MPIC-NS1分离柱上分离痕量F~-、Br~-和较高浓度的Cl~-,然后用串联双电导检测器的不同输出范围分别同时定量测定。本法特别适用于相邻两种离子浓度相差较大,前面高含量的离子对后面痕量离子测定有干扰的样品。用本文拟定的HPIC方法测定除铬后的地下水样中多种阴离子的结果与文献值吻合。     

钨—水杨基荧光酮络合物的极谱催化波研究

在HCl、KCl介质中,W(Ⅵ)-水杨基荧光酮络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-1.22V(υs.SCE),W(Ⅵ)浓度在4.4×10~(-11)—4.4 ×10~(-8)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限2.2×10~(-11)mol/L。实验表明该波为氢催化波,可用于痕量或超痕量W的测定。     

氢化物—石墨炉原子吸收光谱法测定岩石土壤及水样中的微量锡

本文针对地质样品中的微量锡,汇集了氢化物、石墨炉二种方法的优点,对仪器及操作作了改进,将发生的气相氢化物通过干燥,用液氮冷凝使之富集,最后导入石墨炉原子化,从而使原子吸收分光光度法测定锡的灵敏度有很大的提高。分析方法的检出限为0.035ppm灵敏度为0.024ng/ml/1％。可分析含2×10~(-5)—3×10~(-3)％锡的样品。 一、仪器及装置 1.仪器P—E420型原子吸收分光光度 计     

钼—AAAQ体系吸附波的极谱法研究

在pH4.1-4.5的HAc-NaAc底液中,Mo(Ⅵ)与5-(4-安替比林偶氮)-8-氨基喹啉(AAAQ)形成1:1的离子缔合物。该缔合物吸附于滴汞电极上于-1.32V(υs.SCE)处产生一灵敏的极谱峰,峰电流与Mo(Ⅵ)浓度在8 ×10~(-4)-8×10~(-2)μg/ml范围内呈线性关系。研究了极谱波性质、缔合物的结构及电极反应过程和机理。应用本法测定了铜钼矿中Mo。     

红石泉铀矿床铀的迁移形式及沉淀机制

红石泉矿床是以岩浆气成热液成矿作用占主导地位的复成因型铀矿床。根据热力学原理计算,初始含矿气成热液的pH值为5.29—5.58,Eh值为-0.323—-0.363伏。在初始含矿气成热液中,1g(aUO_2~(2 )/aU~(4 ))为11.46—12.74,mUO_2~(2 )/mU~(4 )为7.58×10~7—9.91×10~9,mUO_2(CO_3)_2~(2-)/∑U为83.4—96.7％,铀主要以UO_2(CO_3)_2~(2-)形式迁移。铀的沉淀是铀酰络离子UO_2(CO_3)_2~(2-)分解和铀酰离子UO_2~(2 )还原沉淀的统一的物理化学过程。压力减小,pH值增加、Eh值降低和铀浓度增大均有利于铀矿化。     

小试金光谱法同时测定地质样品中超痕量铂钯金

用小试金光谱法同时测定地质样品中低至0·x×10~(-9)级Pt、Pd和Au,包括先用小试金熔炼和灰吹预富集10g样品中的Pt、Pd和Au于1mg的银合粒中,然后把银合粒装入石墨电极同锇-锑合金(ω(Os)=0.06)一起激发,以发射光谱法同时测定它们的含量。小试金法类同经典火试金,但采用纯化过的2PbCO_3·Pb(OH)_2(Pt、Pd和Au的含量皆<0.05 ×10~(-9)代替商品PbO,并且用50ml高铝坩埚在950℃进行熔炼。方法的检出限是Pt0.2×10~(-9),Pd和Au均为0.1×10~(-9)。对于3×10~(-9)的含量,全过程的相对标准偏差(％)是Pt15,Pd11,Au9。此法快速、简便,适用于地质物料的分析。     

某火山岩型铀矿床成矿物化条件浅析

矿前期热液温度348—210℃,压力139.6×10~5—17.2×10~5Pa,盐度0.06％—2.33％(NaCl,Wt.,下同),pH为7.37—9.16,主要成分为Ca~(2 )、Na~ 阳HCO_3~-,铀浓度0.0002—0.0027mol/L。矿期热液温度268—145℃,压力3.9×10~5—3.19×10~5Pa,盐度0.06％—11.68％,pH为6.60—7.61,主要成分为Ca~(2 )、HCO_3~-、F~-和SO_4~(2-),铺浓度0.0017—0.052mol/L。矿后期热液温度165—100℃,压力5.7×10~5—1.1×10~5Pa,盐度0.06％—6.01％,pH为5.28—8.03,主要成分为Ca~(2 )、HCO_3~-和SO_4~(2-),铀浓度0.0009—0.0165mol/L。矿前期、矿期热液主要来自地壳深部,矿后期热液主要来自地壳浅部。