氢化物—石墨炉原子吸收光谱法测定岩石土壤及水样中的微量锡

本文针对地质样品中的微量锡,汇集了氢化物、石墨炉二种方法的优点,对仪器及操作作了改进,将发生的气相氢化物通过干燥,用液氮冷凝使之富集,最后导入石墨炉原子化,从而使原子吸收分光光度法测定锡的灵敏度有很大的提高。分析方法的     

用混合基体改进剂石墨炉AAS测定矿石中的锗

本文在文献[1、2]的基础上研究了石墨炉原子吸收法测定锗的条件,试验了一些金属盐类对测定锗的影响,用氯化钡除去大量的硫酸根离子,苯萃取四氯化锗,水反萃取以分离干扰元素,以镍-草酸铵-氢氧化铵为基体改进剂。可用于测定矿石中0.Xppm的锗。石墨炉原子吸收测定绝对灵敏度为8.8×10~(-12)g/1％吸收,含锗0.94ppm的样品,重复测定11次相对标准偏差为3.9％。 实验部分 一、仪器和试剂 P-E5000型原子吸收分光光度计,HGA-500石墨炉,PRS-10打印机,AS-1自动进样器,进样体积为20微升,锗空心阴极灯     

石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金

本试验确立的聚三氟氯乙烯—磷酸三丁酯(1:0.6)为固定相,反相萃取色层分离富集、石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金的分析方案,在选定的条件下,基本上无背景吸收和共存元素的影响。实测绝对灵敏度为8.9×10~(12)克/1％吸收;检出限为1.1×10~(-4)克/吨、定量测定下限为2.2×10~(-4)克/吨;     

石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金

本试验确立的聚三氟氯乙烯—磷酸三丁酯(1∶0.6)为固定相,反相萃取色层分离富集、石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金的分析方案,在选定的条件下,基本上无背景吸收和共存元素的影响。实测绝对灵敏度为8.9×10~(-12)克/1%吸收;检出限为1.1×10~(-4)克/吨、定量测定下限为2.2×10~(-4)克/吨;     

用混合基体改进剂石墨炉AAS测定矿石中的锗

本文在文献[1、2]的基础上班究了石墨炉原子吸收法测定锗的条件,试验了一些金属盐类对测定锗的影响,用氯化钡除去大量的硫酸根离子,苯萃取四氯化锗,水反萃取以分离干扰元素,以镍-草酸铵-氢氧化铵为基体改进剂。可用于测定矿石中0.Xppm的锗。石墨炉原子吸收测定绝对灵敏度为8.8×10~(-12)g/1％吸收,含锗0.94ppm的样品,重复测定11次相对标准偏差为3.9％。     

石墨炉塞曼原子吸收光谱法测定硅酸盐中微量砷

本法采用氯酸钾-王水分解样品,选用硝酸镍作基体改进剂,提高了灰化温度。使用石墨杯原子化器,Zeeman效应扣除背景,实现了用石墨炉原子吸收法直接测定硅酸盐中微量砷。快速、简便,其绝对灵敏度达5.7×10~(-11)(g/l％),变动系数小于8％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量铂、钯

本文提出了用717阴离子交换树脂富集铂、钯的石墨炉原子吸收光谱分析方法。对富集铂、钯的条件,共存离子的干扰情况以及在GF-2000型石墨炉中测定铂、钯的最佳条件进行了研究。样品用王水分解后,在10％的王水介质中,用717阴离子交换树脂富集铂、钯,以热的硫脲溶液解脱,在拟定的工作条件下,于石墨炉原子吸收光谱仪上进行测定,大量的共存离子不干扰测定。方法简便快速,检出限分别为Pt8.8×10~(-9)g/ml,Pd3.4×10~(-9)g/ml,方法的相对标准偏差分别为Pt7.09％Pd11.48％,适用于地质样品中铂、钯的测定,结果令人满意。     

无火焰原子吸收法测定化探样品中的金

样品经灼烧后用王水分解,制成15%的王水溶液,经动态泡沫吸附柱装置分离沉淀、富集金,用1%硫脲洗脱,以抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定其中的金,本法线性范围宽(0—100ng/mL),检出限低(0.16×10-9)准确度(RE<12%)和精密度(RSD<25%)良好,适合批量化探样品中金的测定。     

氢化物—原子吸收光谱法测定地球化学样品中的微量锡

常规的空气—乙炔火焰原子吸收法测定锡灵敏度很低,不能满足化探找矿对锡灵敏度的要求。氢化物—原子吸收法测定锡具有灵敏度高,干扰少的特点,并已有文献报导。但是对共存元素的干扰及干扰的消除问题报导较少,难于直接用于复杂的地质样品分析。 本文采用电加热石英管原子化器、氢化物—原子吸收光谱法对测定地球化学样品中微量锡的最佳条件进行了试验。研究了44种     

黄铁矿单矿物中碲的石墨炉原子吸收测定——以铑为基体改进剂

基体改进剂应用于石墨炉原子吸收已有大量的报导,有人曾经将铑应用于硒的石墨炉原子吸收测定,但是,未见应用于碲的测定。作者通过试验发现,铑可以提高碲的灰化温度和测定灵敏度,并能增加测定结果的稳定性。方法应用于黄铁矿中碲的测定,可不须分离直接进行。 方法的灵敏度为6.3×10~(-11)克碲/1％吸收,对于含碲0.2微克/毫升溶液22次测定的变动系数为1.10％,标准回收为94～105％。     

基体改进剂的应用——塞曼石墨炉原子吸收法直接测定化探样品中痕量银

基体改进剂用于石墨炉原子吸收技术,近年来日渐受到重视。应用基体改进剂塞曼石墨炉原子吸收法直接测定痕量银的报导不多,林绍军等用铱作基体改进剂,提高了银的灰化温度,消除了基体干扰,并应用于化探样品分析。用NH_4H_2FO_4作基体改进剂,也可提高银的灰化温度,N.Bloom用NH_4H-2PO_4作基体改进剂,测定了海洋沉积物中痕量银。作者用硫脲和(NH_4)_2HPO_4作混合基体改进剂,免除了大量基体对银的干扰,简化了操作手续。硫脲的引入,提高了银的原子吸收灵敏度。用本法测定地球化学标准参考样品中痕量银,结果与推荐值相符。本法的绝对灵敏度为4.1×10~(-12)g/1％,对银含量为0.067ppm的样品进行12次分析,分析结果的变动系数为9.2％。     

用双孔热解石墨管原子吸收法测定微量金

石墨炉原子吸收法在对化探样品微量金的测试过程中存在因载气进入而使待测样品溅出的问题。利用自制的双孔热解石墨管代替普通石墨管可解决上述问题。通过大量的实验证明,仪器在最佳工作条件下,硫脲介质浓度10g·l-1、解脱时间40min时,获得检出限0 10×10-9、加标回收率为98 4%～103 7%的分析结果。     

探针原子化石墨炉原子吸收法直接测定地质样品中的微量铋

本文介绍一种石墨探针原子化测定地质样品中微量铋的方法。方法是在加热炉温恒定的石墨炉中,插入自制的附有干燥样品的石墨探针,使样品在恒温下蒸发和解离,避免了严重的气相干扰。可不经分离直接测定地质样品中的铋,抗干扰能力优于普通石墨炉原子化方法。灵敏度为3.4×10~(-11)g(1％A),可测定0.0xg/t以上的铋。     

探针原子化石墨炉原子吸收法测定高纯金属镁中痕量铝

采用探针恒温原子化技术的石墨炉原子吸收 ,测定高纯金属镁中的痕量铝 ,利用样品中的基体镁转化成硝酸镁成为一种有效基体改进剂 ,进一步改善了铝的分析性能。实验优化了仪器条件和分析方法。结果表明 ,在有Mg(NO3) 2 存在时 ,可显著提高探针原子化测铝的灰化温度 ,降低原子化温度 ,并且使铝的灵敏度提高了 50 %。方法的检出限为 2 .2× 1 0 - 1 1 gAl,测定 50 μg/LAl标准溶液的相对标准偏差 (n =1 2 )为 3.1 %。用该法测定了 4个金属镁内部管理样品中Al的含量 ,结果与推荐值相符合 ,其RSD(n =6)为 3.4%～ 1 1 .0 %。     

聚氨酯泡塑富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的痕量铊

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量铊的方法。样品经盐酸—硝酸—高氯酸—氢氟酸分解后,再加入10％硝酸。在Fe件和过氧化氢介质中,痕量铊被聚氨酯泡塑富集。用蒸馏水在沸水浴中解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响后,用石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量铊。方法检出限为0．2ng／g。用本方法测定土壤国家一级标准物质中痕量铊,结果与推荐值相符,12次检测结果的精密度（RSD）为：5．05％～8．74％。     

阳极溶出伏安法测定天然水、岩石矿物中痕量铊

天然水、岩石矿物中铊含量很低,已有的分光光度法,原子吸收法和中子活化法等测定痕量铊,有灵敏度低,分析手续繁琐,且仪器昂贵等弱点。阳极溶出伏安法测定铊灵敏度可达3.5×10~(-10)M。所以,近年来有人用阳极溶出伏安法测定痕量铊,但直接测定干扰严重,必须事先用离子交换,共沉     

氢化物发生—原子荧光法快速测定锑及其化合物中的锡

通过研究在不同酸度、还原剂浓度下Sn(Ⅱ)、Sb(Ⅴ)发生氢化反应的差异性，建立了不需通过化学预分离，原子荧光直接测定锑及其相关产品中微量锡的快速方法，并运用于实际样品的分析，结果与石墨炉原子吸收法结果相符。方法对样品加标测定的回收率大于94%，对实际样品的检测最低含量为1.0×10     

流动注射-光度法测定地质样品中痕量碘

利用I~-对4,4′-四甲基二氨基二苯甲烷(4,4′-TMB-DPM)与氯胺T反应的催化作用,建立了流动注射-分光光度测定地质样品中痕量碘的方法。采用不等流速合并带法,分析速度快、节省试剂、灵敏度高。与高温水解法释放I~-相结合,使样品处理简单、干扰离子少。对于含I~-10μg/L的水样,其RSD(n=19)为1.1％,检出限为0.3ng/ml。用于水系沉积物、土壤分析时,含碘1.6×10~(-6)的样品RSD(n=10)为6.1％,检出限为0.08×10~(-6)。测量速度50N/h。     

涂层平台技术用于石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

关于改善石墨炉原子吸收光谱分析特性已有不少报导,其中以平台原子化技术和以难熔碳化物形式涂覆于石墨管表面的涂层技术具有成本低、简便易行的特点。本文则以氯氧酰锆涂覆处理平台(即涂层平台技术),不但解决了石墨管性能差异所引起的灵敏度差别,同时提高了灵敏度、稳定性,延长了石墨管使用寿命。本法用于矿石中痕量金的测定,灵敏度(特征浓度)为0.0004微克/毫升(1％吸收)变导系数小于10％。适用于地质样品中0.001～0.1克/吨金的测定。     

氢化物原子吸收法测定岩石和化探样品中的微量铋

铋是化学找矿中的重要指示元素。它在岩石、土壤及水系沉积物中含量甚微,近年来采用氢化物原子吸收法测定微量铋,国内外已有一些报导,但国内报导多数是用进口仪器,而且氢化物装置和溶矿方法较复杂,我们采用王水分解样品,用自装的开口式氢化物发生器和石英加热炉,利用国产GGX—1型原子吸收分光光度计,进行测定。通过了对化探一级标样的测定和我省二级标样定值及批量生产检验,检出限为0.00XPPm,变动系数在5％以内。本方法简便、快速,其灵敏度完全可以满足测定化探扫面和岩石样品中