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相似文献
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1.
张开莲  郑学娟 《矿物岩石》1990,10(1):110-113
本法采用氯酸钾-王水分解样品,选用硝酸镍作基体改进剂,提高了灰化温度。使用石墨杯原子化器,Zeeman效应扣除背景,实现了用石墨炉原子吸收法直接测定硅酸盐中微量砷。快速、简便,其绝对灵敏度达5.7×10~(-11)(g/l%),变动系数小于8%。  相似文献   

2.
郑民奇 《岩矿测试》1986,(4):282-284
地质样品中微量铊的分析,常采用有机试剂萃取分离后,进行比色法测定,其分析手续较繁、灵敏度低。近年来,随着原子吸收分析技术的发展,使用石墨炉原子吸收法测定痕量铊已有报导,也有用钒作为基体改进剂测定矿石中痕量镓、铟、铊。本文提出在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MJBK)萃取铊,不加基体改进剂,直接用自制的简易石墨炉平台测定有机相中的铊。  相似文献   

3.
徐国栋  金斌  葛建华  董俊  程江 《岩矿测试》2016,35(2):134-137
目前采用酸溶分解试样,以硫脲或磷酸氢二铵为基体改进剂,应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)可以直接测定各类地质样品中的痕量银;但应用于测定碳酸盐岩中的痕量银时,基体元素钙镁会产生干扰,同时影响石墨管的使用寿命。本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶样,硝酸提取,以草酸铵(45.5 g/L)作基体改进剂,试液中的钙镁与草酸铵快速反应生成白色沉淀物而分离,并形成了具有挥发性的铵盐介质环境,可显著提高石墨炉的灰化温度进一步除去铵盐介质,从而消除了基体元素的各种影响。本方法操作简单,经国家标准物质验证,其测定值与标准值的相对偏差均小于10%,检出限为0.010μg/g,精密度(RSD,n=12)小于1.0%。本方法不仅分离了干扰基体,而且比前人采用的一米光栅发射光谱法的检出限(0.04μg/g)更低。  相似文献   

4.
GFAAS法测定地质样品中痕量银   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银。选择仪器最佳温度程序,采用四酸溶样,硝酸介质,硫脲、铱盐为基体改进剂,国家一级标准样品绘制工作曲线。在取样0.1000g,定容10mL情况下,方法检出限为0.01ug/g,经用国家标准物质验证,测定准确度和精密度比较满意。  相似文献   

5.
任志尧 《四川地质学报》2012,32(Z1):107-108
用磷酸氢二铵作基体改进剂和塞曼效应,应用石墨炉原子吸收法对地质样品中痕量银进行测定和试验研究。该项测定和试验研究简化了样品处理过程,地质标样及实际样品分析均获得了满意的结果,加标回收率为91.2%~99.8%,相对标准偏差为6.5%~7.7%。应用该方法快速、简便、准确。  相似文献   

6.
本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量铊的方法。样品经盐酸—硝酸—高氯酸—氢氟酸分解后,再加入10%硝酸。在Fe件和过氧化氢介质中,痕量铊被聚氨酯泡塑富集。用蒸馏水在沸水浴中解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响后,用石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量铊。方法检出限为0.2ng/g。用本方法测定土壤国家一级标准物质中痕量铊,结果与推荐值相符,12次检测结果的精密度(RSD)为:5.05%~8.74%。  相似文献   

7.
探针原子化石墨炉原子吸收法测定高纯金属镁中痕量铝   总被引:6,自引:3,他引:3  
侯书恩  常诚  王亚平 《岩矿测试》2000,19(2):142-145
采用探针恒温原子化技术的石墨炉原子吸收 ,测定高纯金属镁中的痕量铝 ,利用样品中的基体镁转化成硝酸镁成为一种有效基体改进剂 ,进一步改善了铝的分析性能。实验优化了仪器条件和分析方法。结果表明 ,在有Mg(NO3) 2 存在时 ,可显著提高探针原子化测铝的灰化温度 ,降低原子化温度 ,并且使铝的灵敏度提高了 50 %。方法的检出限为 2 .2× 1 0 - 1 1 gAl,测定 50 μg/LAl标准溶液的相对标准偏差 (n =1 2 )为 3.1 %。用该法测定了 4个金属镁内部管理样品中Al的含量 ,结果与推荐值相符合 ,其RSD(n =6)为 3.4%~ 1 1 .0 %。  相似文献   

8.
本法采用镍为基体改进剂,消除较复杂试样的基体干扰,直接用石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中痕量铊和镓。该法简便、快速、准确。国家一级标样测定值与推荐值吻合。对于镓的测定经过100多个实际样品考查分析质量符合要求。  相似文献   

9.
在黄土覆盖,干旱半干旱自然景观区采用水化学测量进行普查找矿有重要的指示意义,但化探水样中Pb、Cr、Co、Ni的测定报道不多。对于水样中痕量元素用火焰原子吸收虽有介绍^[1,2],但用石墨炉原子吸收法较为理想^[8,4]。为提高分析的质量,普遍使用基体改进剂。我们采用HNO8-H2O2消化水样,加入钯盐作基体改进剂,以石墨炉原子吸收光谱法对化探水样中的铅、铬、钴、镍进行测定,简化了分析操作,提高了结果的可靠性。  相似文献   

10.
基体改进剂应用于石墨炉原子吸收已有大量的报导,有人曾经将铑应用于硒的石墨炉原子吸收测定,但是,未见应用于碲的测定。作者通过试验发现,铑可以提高碲的灰化温度和测定灵敏度,并能增加测定结果的稳定性。方法应用于黄铁矿中碲的测定,可不须分离直接进行。 方法的灵敏度为6.3×10~(-11)克碲/1%吸收,对于含碲0.2微克/毫升溶液22次测定的变动系数为1.10%,标准回收为94~105%。  相似文献   

11.
全热解石墨管石墨炉原子吸收法测定痕量锶   总被引:2,自引:0,他引:2  
郑衍生  周采菊 《岩矿测试》1992,11(3):236-239
研究了热解涂层和全热解石墨管中Sr的原子吸收信号形状和原子化行为,讨论了CaCl_2、FeCl_3和HClO_4,抑制Sr吸收信号的原因。采用EDTA铵盐作基体改进剂,全热解石墨管石墨炉原子吸收法直接测定河泥中痕量Sr,方法的特征量为6.9pg/0.0044A。  相似文献   

12.
石墨炉原子吸收光谱法测定岩石和土壤中痕量镉   总被引:8,自引:6,他引:2  
试样用王水、高氯酸分解。在高氯酸介质中,不经分离富集,无需添加任何基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定岩石和土壤样品中的痕量镉。对试样分解、灰化和原子化温度进行了选择,优化了仪器工作条件。方法检出限为0.0066μg/g,精密度(RSD,n=12)低于8.0%。方法简单、快速、准确,适用于大批量岩石和土壤样品中痕量镉的分析。  相似文献   

13.
原子吸收法测定矿泉水中的镉元素   总被引:2,自引:0,他引:2  
李铁三  刘力 《云南地质》2005,24(3):309-312
提出用石墨炉原子吸收法直接测定饮用天然矿泉水中痕量镉元素方法。以磷酸氢二钾作基本体改进剂,可提高灰化温度和灵敏度,消除共存元素的干扰,方法的检出限为0.004ug/L,相对标准偏差(RSD,n=10)为3.7%  相似文献   

14.
应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定地球化学样品中的低含量金具有较高的准确度,但用于测定植物样品中痕量金时,传统方法的称样量较大(20 g),样品在马弗炉中灰化不完全,检出限较高(0.29ng/g)。本文确定了应用GFAAS分析金矿区植物样品中痕量金的测定条件,石墨炉的升温程序为:金的灰化温度1000℃,原子化温度2000℃,以抗坏血酸为基体改进剂,瓷坩埚为灰化器皿,且将样品的灰化温度降低到500℃,灰化时间2.0 h,确保了样品灰化完全且待测元素不发生挥发损失。本方法称样量较小(5.0 g),检出限为0.03 ng/g,精密度为6.8%~11.9%,加标回收率为83.8%~104.7%。经过金矿区实际植物样品试验,发现不同植物对金的富集能力相差较大,其中玉米植株对金的富集能力强。  相似文献   

15.
萧莲萍  王作华  陈义 《吉林地质》2011,30(3):96-97,101
本文采用泡塑富集化探样品中痕量金,用石墨炉原子吸收法测定痕量金。试样经灼烧,王水密封溶矿,泡塑富集,硫脲解脱等过程进行了改进及条件控制,该方法具有检出限低,灵敏度高,操作简便,速度快,劳动强度小,适用地质化探样品中痕量金的测定。  相似文献   

16.
无火焰原子吸收法测定化探样品中的金   总被引:1,自引:0,他引:1  
样品经灼烧后用王水分解,制成15%的王水溶液,经动态泡沫吸附柱装置分离沉淀、富集金,用1%硫脲洗脱,以抗坏血酸为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定其中的金,本法线性范围宽(0—100ng/mL),检出限低(0.16×10-9)准确度(RE<12%)和精密度(RSD<25%)良好,适合批量化探样品中金的测定。  相似文献   

17.
用石墨炉原子吸收法测定锗的困难在于,试样中的锗在原子化之前以易挥发的GeO(g)形式损失掉,使锗的测定灵敏度降低。许多作者用涂锆的石墨管改善锗的测定,选用不同的基体改进剂改善测定锗的条件。笔者研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管,硝酸镍作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定锗时的最佳条件。用涂钼管有效地避免了锗在原子化之前以挥发性GeO(g)形式的损失,延长管的使用寿命,可用于直接测定矿泉  相似文献   

18.
石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中微量铬   总被引:2,自引:1,他引:1  
应用ZEEnit 600型石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中微量铬.在分解样品过程中,加入高氯酸,使Cr(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)同时被氧化为Cr(Ⅵ),避免了Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的吸光度不同而造成的分析误差.采用最大功率升温和纵向加热石墨管技术,测定铬的原子化温度降低至2100℃,以抗坏血酸作基体改进剂,测定灵敏度...  相似文献   

19.
石墨炉原子吸收光谱法测定化探样中痕量银的方法改进   总被引:1,自引:1,他引:0  
应用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电加热溶样,铱、铂为基体改进剂,以硫脲作为介质可能会导致大量铜与硫脲发生沉淀,干扰测量结果,分析流程繁琐、成本高。本文采用50%的王水水浴溶样,以湿加方式加入50 g/L硫脲基体改进剂,避免了铜在溶液中与硫脲络合,消除了干扰。方法检出限为0.01 μg/g,准确度和精密度好,内外检合格率符合地质矿产行业标准。该方法简化了样品处理步骤,提高了工作效率,分析成本降低,适合批量样品的分析,且溶解样品的溶液还可继续用于氢化物发生法测定砷、汞、铋、锑等元素。  相似文献   

20.
本文在文献[1、2]的基础上班究了石墨炉原子吸收法测定锗的条件,试验了一些金属盐类对测定锗的影响,用氯化钡除去大量的硫酸根离子,苯萃取四氯化锗,水反萃取以分离干扰元素,以镍-草酸铵-氢氧化铵为基体改进剂。可用于测定矿石中0.Xppm的锗。石墨炉原子吸收测定绝对灵敏度为8.8×10~(-12)g/1%吸收,含锗0.94ppm的样品,重复测定11次相对标准偏差为3.9%。  相似文献   

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