阳极溶出伏安法测定痕量锑的研究

本文提出在HCl-乙醇体系中,以棒状汞膜电极为工作电极,阳极溶出伏安法测定痕量锑。并对测定方法的灵敏度,精密度,回收率及共存元素的干扰情况进行了探讨。在0.3molL~(-1)HCl-乙醇溶液中测定了天然水和碳素钢中痕量锑,回收误差不超过10％。本文提出非水介质(0.3molL~(-1)HCl-乙醇溶液)中,用国产SDP-1型半微分快速极谱仪,以棒状汞膜电极为工作电极,不必事先分离和富集锑。测定天然水,碳素钢中痕量锑(检测下限达0.05ppb),碳素钢中锑测定结果与标准数据基本一致。     

碳纤维束盘电极的研制及性能表征

报道了碳纤维束盘电极的制备及性能表征，电极灵敏度高，重现性好，作为工作电极，用阳极溶出伏安法测定了人发样品中的锌。     

电热石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中痕量铊

地质样品中微量铊的分析,常采用有机试剂萃取分离后,进行比色法测定,其分析手续较繁、灵敏度低。近年来,随着原子吸收分析技术的发展,使用石墨炉原子吸收法测定痕量铊已有报导,也有用钒作为基体改进剂测定矿石中痕量镓、铟、铊。本文提出在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MJBK)萃取铊,不加基体改进剂,直接用自制的简易石墨炉平台测定有机相中的铊。     

石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量铊

痕量铊的分析方法国内外有较多的报导,但利用萃取色层分离富集—石墨炉原子吸收法测定痕量铊的分析方法,尚未见过报导。萃取色层法是比较好的分离富集手段之一,我们曾进行过以磷酸三丁酯—聚三氟氯乙烯萃取色层分离富集—石墨炉原子吸收法测定痕量金的试验研究,在此基础上,又确立了测定痕量铊的新方法。     

Z-2700石墨炉原子吸收测定化探样品中痕量金

本文采用泡塑富集化探样品中痕量金,用石墨炉原子吸收法测定痕量金。试样经灼烧,王水密封溶矿,泡塑富集,硫脲解脱等过程进行了改进及条件控制,该方法具有检出限低,灵敏度高,操作简便,速度快,劳动强度小,适用地质化探样品中痕量金的测定。     

连续测定天然水中铋,铜,铅,镉,锌 锰：用微分阳极溶出伏安法

本文提出了在醋酸－醋酸钠－酒石酸钾钠介质中连续测定天然水中铋、铜、铅、镉、锌、锰的微分阳极溶出伏安法。研究了底液的组成和波峰的性质，试验了共存元素的允许量。方法灵敏度高，不经分离富集，可直接用于测定天然水中上述六种离子。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定岩石和土壤中痕量铟

应用方波极谱,催化波测定矿石中微量铟已有报导,但仅限以测定0.Xppm以上样品中铟,而对岩石、土壤中测定0.0Xppm铟尚不多见。虽然用阳极溶出伏安法测定铟有一些文献报导,但却只能用于某些基体较为简单的样品如锌、铝及其合金水质中铟的测定。 本文应用微分脉冲阳极溶出技术,在1.65N.KBr—0.05N-HCl—0.02％NH_2OH.HCl介质中,应用悬汞电极富集2分钟后,Cd~(2+),In~(3+),pb~(2+)的溶出峰分别为-0.64,-0.52,及-0.41伏(V_s Ag/AgCl电     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定岩石和土壤中痕量铟

应用方波极谱,催化波测定矿石中微量铟已有报导,但仅限以测定0.Xppm以上样品中铟,而对岩石、土壤中测定0.0Xppm铟尚不多见。虽然用阳极溶出伏安法测定铟有一些文献报导,但却只能用于某些基体较为简单的样品如锌、铝及其合金水质中铟的测定。 本文应用微分脉冲阳极溶出技术,在1.65N.KBr—0.05N-HCl—0.02％NH_2OH.HCl介质中,应用悬汞电极富集2分钟后,Cd~(2+),In~(3+),Pb~(2+)的溶出峰分别为-0.64,-0.52,及-0.41伏(Vs Ag/AgCl电     

聚氨酯泡塑富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的痕量铊

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量铊的方法。样品经盐酸—硝酸—高氯酸—氢氟酸分解后,再加入10％硝酸。在Fe件和过氧化氢介质中,痕量铊被聚氨酯泡塑富集。用蒸馏水在沸水浴中解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响后,用石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量铊。方法检出限为0．2ng／g。用本方法测定土壤国家一级标准物质中痕量铊,结果与推荐值相符,12次检测结果的精密度（RSD）为：5．05％～8．74％。     

微分电位溶出法测定地下水中铅

电位溶出分析法是瑞典化学家D·Jagner在溶出伏安法的基础上,于1976年提出的一种新型的电化学分析方法。由于本法具有设备简单,操作方便,分析成本低,分析中干扰因素少,灵敏度高,分辨率优于溶出伏安法以及测定中不须除氧等优点,因此它已被应用于生物机体样品(如尿、血液及人发等),食品(酱油、醋、酒等)以及环境等样品中重金属含量的测定。本文是在利用山东电讯七厂生产的DPSA—1型微分电位溶出仪,对地下水中铅的测定进行研究的总结。     

基于巯基壳聚糖修饰电极对天然水体中溴离子的测定

利用巯基壳聚糖对玻碳电极进行修饰,制备了新型的化学修饰电极。用阳极溶出伏安法研究了该电极对Br-的电化学行为,并利用该体系初步对天然水体中的Br-进行了测定。实验结果表明,在pH1.80的H2SO4溶液中,阳极溶出峰与Br-浓度在3.5×10-5～6.5×10-3g.ml-1范围内成良好的线性关系,相关系数达0.9956,检出限为4.6×10-6g.ml-1。该方法重现性、稳定性良好,检测限较低,用于天然水体中的Br-测定,效果良好。     

溶出伏安法测定痕量铅

本文提出在氯化吡啶溶液中以汞膜电极为工作电极,大量锡存在下阳极溶出伏安法测定铅。并对富集和溶出的实验条件,方法的精密度,回收率和共存元素的干扰进行了探讨。     

镍为基体改进剂—石墨炉原子吸收法连续测定岩石矿物中痕量铊和镓

本法采用镍为基体改进剂,消除较复杂试样的基体干扰,直接用石墨炉原子吸收法测定岩石矿物中痕量铊和镓。该法简便、快速、准确。国家一级标样测定值与推荐值吻合。对于镓的测定经过100多个实际样品考查分析质量符合要求。     

2.5次微分极谱溶出伏安法测定土壤中的镉＊

本文报告在悬汞电极上,用2.5次微分极谱阳极溶出伏安法测定环境标准参考物质——北京土壤中镉含量的方法。在0.37mol/L氨缓冲液-0.05mol/L KCl底液中,镉有一个良好的溶出极谱峰,其线性范围为1～100ng/ml,检测限为lng/g。土壤样品干燥后在聚四氟乙烯高压治解瓶中,用硝酸、氢氟酸、高氯酸消化(在180℃的空气浴中进行),蒸干后用0.01mol/L硝酸溶解、定容再加入底液进行测定。铅、铜、锌、铬、铁等不干扰测定。     

微分电位溶出分析法测定痕量铅

铅是对人体有害的元素之一,近年来引起人们极大的关注.测定微量铅的报导较多,本文用氯乙酸—氯化钠作支持电解质,微分电位溶出分析法(DPSA)测定痕量铅,检出限为2.6ng/ml,5～100ng/ml的铅与溶出峰高具有良好的线性关系.加入十二烷基硫酸钠(SDS)和乳化剂—OP等表面活性剂,不仅提高分析灵敏度,而且也增加了汞膜的使用寿命.测定地质、人发及天然水样中痕量铅,结果令人满意.     

氰化物分解阳极溶出伏安法野外分析金

本文介绍了用于野外分析金的氰化物分解阳极溶出伏安法。该法操作简单，节省时间，现场就可直接得到分析结果。     

抗坏血酸增敏—石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铊的方法研究

采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中的痕量铊。比较了两种不同的样品分解体系,建立了一种使用HNO_3+HF+H_2SO_4酸消解体系测量土壤中痕量铊的方法,同时探讨了石墨炉原子吸收光谱法测定铊的最佳仪器条件,并对基体改进剂浓度和体积、吸附解脱体系、吸附酸度以及震荡时间等条件进行了优化。该方法检出限为0.015×10^-6,RSD为5.49%～13.42%,方法经国家一级标准物质验证,结果准确可靠。     

涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量镓,铟和铊

研究了用钼铵浸渍处理石墨管、石墨炉原子吸收法测定镓、铟和铊的最佳条件。实验证明，采用硝酸－氢氟酸－硫酸体系溶解样品，涂钼石墨直接测定样品中的镓、铟和铊，能有效地避免它们在原子化之前以氧化物形式挥发的损失。减少了测定干扰，提高测定的灵敏度。     

HK-1便携式水质自动分析仪测定环境水中镉铜锌镍铅

利用电化学分析原理,采用HK-1便携式水质自动分析仪测定环境水中Cd、Cu、Zn、 Ni、Pb。建立了流动体系微电解池Au(Hg)-Au-Ag三电极体系,选择1mol／L NH4Cl-NH3 ·H2O为底液,采用阳极溶出伏安法测定Cd、Cu和Pb,催化伏安法测定Ni,阴极伏安法测定Zn。标准曲线法测定Cd、Cu的检测限各为1．0μg/L,Zn为0．1 mg/L,Ni为1．0μg/L,Pb为5μg／L。自行研制的封闭式流动体系便携式水质分析仪能够满足水质分析的要求,并已用于环境科学、给排水系统现场监测。     

原子吸收法测定煤矿地下水中痕量铜、铅、锌

我们用原子吸收法测定煤矿地下水中痕量铜、铅、锌。其测定范围为0.001—2.00mg/L,回收率为96—102％,变动系数<10％,铜锌灵敏度为0.044μg/ml,铅灵敏度为0.097μg/ml。