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在2.0%HCl及加入少量饱和溴水的条件下,用泡沫塑料吸附富集金。用1.0%硫脲溶液热浸提取金,然后用涂层石墨管和平台,无火焰原子吸收分光光度计测定天然水中痕量金的含量。该方法简单、可靠。 相似文献
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《吉林大学学报(地球科学版)》1991,(1)
用石墨炉原子吸收法测定锗的困难在于,试样中的锗在原子化之前以易挥发的GeO(g)形式损失掉,使锗的测定灵敏度降低。许多作者用涂锆的石墨管改善锗的测定,选用不同的基体改进剂改善测定锗的条件。笔者研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管,硝酸镍作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定锗时的最佳条件。用涂钼管有效地避免了锗在原子化之前以挥发性GeO(g)形式的损失,延长管的使用寿命,可用于直接测定矿泉 相似文献
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泡沫塑料吸附富集—石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金 总被引:17,自引:11,他引:17
介绍了在Fe^3 存在下于ψ为5%-10%王水中用泡沫塑料吸附Au,12g/L硫脲溶液解脱,以抗坏血酸作为基体改进剂,采用最大功率升温和长寿命石墨管技术进行勘查地球化学样品中超痕量金的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法检出限为0.04ng/g。精密度(RSD,n=12)为8.44%-11.5%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。 相似文献
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全热解石墨管石墨炉原子吸收法测定痕量锶 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了热解涂层和全热解石墨管中Sr的原子吸收信号形状和原子化行为,讨论了CaCl_2、FeCl_3和HClO_4,抑制Sr吸收信号的原因。采用EDTA铵盐作基体改进剂,全热解石墨管石墨炉原子吸收法直接测定河泥中痕量Sr,方法的特征量为6.9pg/0.0044A。 相似文献
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黄铁矿单矿物中碲的石墨炉原子吸收测定——以铑为基体改进剂 总被引:1,自引:0,他引:1
基体改进剂应用于石墨炉原子吸收已有大量的报导,有人曾经将铑应用于硒的石墨炉原子吸收测定,但是,未见应用于碲的测定。作者通过试验发现,铑可以提高碲的灰化温度和测定灵敏度,并能增加测定结果的稳定性。方法应用于黄铁矿中碲的测定,可不须分离直接进行。 方法的灵敏度为6.3×10~(-11)克碲/1%吸收,对于含碲0.2微克/毫升溶液22次测定的变动系数为1.10%,标准回收为94~105%。 相似文献
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探针原子化石墨炉原子吸收法直接测定地质样品中的微量铋 总被引:1,自引:0,他引:1
本文介绍一种石墨探针原子化测定地质样品中微量铋的方法。方法是在加热炉温恒定的石墨炉中,插入自制的附有干燥样品的石墨探针,使样品在恒温下蒸发和解离,避免了严重的气相干扰。可不经分离直接测定地质样品中的铋,抗干扰能力优于普通石墨炉原子化方法。灵敏度为3.4×10~(-11)g(1%A),可测定0.0xg/t以上的铋。 相似文献
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在前人研究泡塑吸附金分离的基础上,用聚氨酯泡沫塑料吸附,利用石墨炉原子吸收法测定了痕量价态金的含量,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe~(3+)加入量等对测定结果的影响,确定了最佳测定条件,详细讨论了Fe~(3+)在溶矿和吸附过程中的作用,并将该方法用于土壤中痕量价态金的测定。方法检出限为0. 01 ng/g,测定范围为0. 03~300 ng/g,价态金回收率分别是Au~(3+)97. 3%、Au~+95. 8%、Au098. 9%,价态金分离精密度(RSD,n=12)为7. 3%~18. 8%。用石墨炉原子吸收光谱法测定价态金,不但有效地抑制了共存元素的干扰,而且能降低检出限,提高灵敏度和准确度,自动化进样减少了劳动强度,提高了分析测试效率,适合大批量样品的测试。 相似文献
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应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定煤、地球化学样品、土壤、空气等不同基质中的铍,关键是基体改进剂的选择问题。本文采用一体化平台石墨管,通过缓慢升温燃烧灰化煤炭样品,在硝酸介质中,比较了7种基体改进剂(硝酸镧、硝酸镁、硝酸铝、磷酸氢二铵、氯化钯、碳酸钙、酒石酸)对煤样中铍的增敏效果,同时探讨了基体干扰及消除的问题。实验结果表明,在2%的硝酸介质中,以硝酸镧为基体改进剂,石墨炉灰化温度提高到1100℃,原子化温度仅为2300℃时,即可消除基体中铝、铁、钙、镁、磷等共存元素的干扰。铍的浓度在0~8μg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.008μg/g,定量限为0.025μg/g,精密度(RSD,n=11)为1.8%~2.8%,标准样品的测定值在给定值的误差范围内。其作用机理是镧与干扰元素结合生成了热稳定的难熔、难蒸发、难解离的化合物,将铍释放出来,镧起到既提高灰化温度,又相对降低原子化温度的双重作用,消除了基体干扰的同时,又延长了石墨管使用寿命。本方法操作简单,无需对石墨管预处理,降低了检测成本,具有很强的稳定性和适应性,适用于煤中铍的测定。 相似文献
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地质样品中微量铊的分析,常采用有机试剂萃取分离后,进行比色法测定,其分析手续较繁、灵敏度低。近年来,随着原子吸收分析技术的发展,使用石墨炉原子吸收法测定痕量铊已有报导,也有用钒作为基体改进剂测定矿石中痕量镓、铟、铊。本文提出在盐酸-碘化钾-抗坏血酸介质中,用甲基异丁基甲酮(MJBK)萃取铊,不加基体改进剂,直接用自制的简易石墨炉平台测定有机相中的铊。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量铂、钯 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出了用717阴离子交换树脂富集铂、钯的石墨炉原子吸收光谱分析方法。对富集铂、钯的条件,共存离子的干扰情况以及在GF-2000型石墨炉中测定铂、钯的最佳条件进行了研究。样品用王水分解后,在10%的王水介质中,用717阴离子交换树脂富集铂、钯,以热的硫脲溶液解脱,在拟定的工作条件下,于石墨炉原子吸收光谱仪上进行测定,大量的共存离子不干扰测定。方法简便快速,检出限分别为Pt8.8×10~(-9)g/ml,Pd3.4×10~(-9)g/ml,方法的相对标准偏差分别为Pt7.09%Pd11.48%,适用于地质样品中铂、钯的测定,结果令人满意。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法是目前测定多种物料中痕量及超痕量无机成分的有效手段,它已广泛用于国民经济中各相关行业。其原子化器———石墨管是一个关键的又是易损耗的部件。本着进口仪器配件国产化的精神,我们从1979年开始采用国产石墨材料研制石墨管,以代替进口石墨管。经过多年试验研究,采用高纯、高密和高强度石墨材料研制的P-E型石墨管,其测试精度及使用寿命等项指标与进口P-E型石墨管基本一致(见表1和表2)。现备有适用于P-E、日立、岛津、Varian、GBC、Unicam、热电等型的石墨管及石墨锥(见表3)。其它型号的石墨管… 相似文献
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两种横向加热石墨管原子化性能的比较 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了6种代表元素在PE公司横向加热石墨管(THGA管)与国家地质实验测试中心研制的横向加热石墨管中的原子吸收曲线轮廊,考察了6种元素在两种石墨管中测定的灵敏度,精密度,准确度。实验表明,用国产横向加热石墨管替代PE公司THGA石墨管完全可行。 相似文献
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本文在文献[1、2]的基础上研究了石墨炉原子吸收法测定锗的条件,试验了一些金属盐类对测定锗的影响,用氯化钡除去大量的硫酸根离子,苯萃取四氯化锗,水反萃取以分离干扰元素,以镍-草酸铵-氢氧化铵为基体改进剂。可用于测定矿石中0.Xppm的锗。石墨炉原子吸收测定绝对灵敏度为8.8×10~(-12)g/1%吸收,含锗0.94ppm的样品,重复测定11次相对标准偏差为3.9%。 实验部分 一、仪器和试剂 P-E5000型原子吸收分光光度计,HGA-500石墨炉,PRS-10打印机,AS-1自动进样器,进样体积为20微升,锗空心阴极灯 相似文献
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本法采用氯酸钾-王水分解样品,选用硝酸镍作基体改进剂,提高了灰化温度。使用石墨杯原子化器,Zeeman效应扣除背景,实现了用石墨炉原子吸收法直接测定硅酸盐中微量砷。快速、简便,其绝对灵敏度达5.7×10~(-11)(g/l%),变动系数小于8%。 相似文献
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电热石墨炉AAS测定贵金属——一、金银铂钯铑铱锇钌在两种石墨管中性能的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
原子吸收法测定痕量贵金属,目前多采用电热石墨炉作为原子化器进行工作。贵金属原子化时碳还原气氛的存在,可以获得较高的灵敏度。HGA—500型石墨炉电源设置有最大功率(0秒)升温(2000℃/秒)和≥1秒升温装置。当采用最大功率升温时(与1秒升温比),原子化时间可缩短、灵敏度有较大的提高,许多元素原子化温度可降低数百度,有的降低近千度。原子化时温度的降低和时间的缩短,大大延长了石墨管的使用寿命。采用最大功率升温可以减少干扰。而采用1秒升温时,除AgAu≥2700℃时产生原子化温度平台外,其余六个铂族元素均不出现原子化温度平台,故为了获得灵敏度高、稳定性好,在实际测试时,采用最大功率升温为好。 相似文献
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研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管、石墨炉原子吸比法测定镓、铟和铊的最挂条件。实验证明,采用硝酸—氢氟酸—硫酸体系溶解样品,涂钼石墨管直接测定样品中的镓、铟和铊,能有效地避免它们在原子化之前以氧化物形式挥发的损失,减少了测定干扰,提高测定的灵敏度。对6个地质标样的测定结果是满意的。木法对镓、铟和铊的检测下限分别为0.9×10 ̄(-11)g,1.7×10 ̄(-11)g和6.2×10 ̄(-11)g;相对标准偏差分别为1.4%、4.8%和3.0%。 相似文献
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基体改进剂的应用——塞曼石墨炉原子吸收法直接测定化探样品中痕量银 总被引:1,自引:0,他引:1
基体改进剂用于石墨炉原子吸收技术,近年来日渐受到重视。应用基体改进剂塞曼石墨炉原子吸收法直接测定痕量银的报导不多,林绍军等用铱作基体改进剂,提高了银的灰化温度,消除了基体干扰,并应用于化探样品分析。用NH_4H_2FO_4作基体改进剂,也可提高银的灰化温度,N.Bloom用NH_4H-2PO_4作基体改进剂,测定了海洋沉积物中痕量银。作者用硫脲和(NH_4)_2HPO_4作混合基体改进剂,免除了大量基体对银的干扰,简化了操作手续。硫脲的引入,提高了银的原子吸收灵敏度。用本法测定地球化学标准参考样品中痕量银,结果与推荐值相符。本法的绝对灵敏度为4.1×10~(-12)g/1%,对银含量为0.067ppm的样品进行12次分析,分析结果的变动系数为9.2%。 相似文献