共查询到18条相似文献,搜索用时 171 毫秒
1.
2.
低氧低分压环境下泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量金 总被引:2,自引:1,他引:1
针对西藏低氧低分压环境下痕量金的测定,探讨了溶矿介质、解脱时间、吸附温度、Fe3+加入量等对测定结果的影响。确定了最佳测定条件,并较详细讨论了Fe3+在溶矿和吸附过程中的重要作用。方法检出限为0.102 ng/g,测定范围为0.24~300 ng/g,准确度(ΔlgC,n=12)为0.01~0.03,精密度(RSD,n=12)为1.61%~7.33%,很好地解决了西藏地区低氧低分压低温环境下痕量金测定的技术难题。 相似文献
3.
Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金 总被引:5,自引:2,他引:3
用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。 相似文献
4.
探讨了矿液成分、运移方向、成矿阶段和温度、金的来源。江口组地层含金6.5ppb,在变质过程中(Fe~(3+)→Fe~(2+),Au~0→Au~(1+)或Au~(3+))活化转移到变质水中,下渗聚集;被隐伏花岗岩体加热,与含金岩浆热液混合;构造作用使其上升并交代破碎带和围岩;绿泥石变为绢云母,Fe~(2+)氧化成Fe~(3+),Au~(1+)或Au~(3+)还原成自然金,沉淀成矿。 相似文献
5.
6.
抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区植物样品中的痕量金 总被引:3,自引:3,他引:0
应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定地球化学样品中的低含量金具有较高的准确度,但用于测定植物样品中痕量金时,传统方法的称样量较大(20 g),样品在马弗炉中灰化不完全,检出限较高(0.29ng/g)。本文确定了应用GFAAS分析金矿区植物样品中痕量金的测定条件,石墨炉的升温程序为:金的灰化温度1000℃,原子化温度2000℃,以抗坏血酸为基体改进剂,瓷坩埚为灰化器皿,且将样品的灰化温度降低到500℃,灰化时间2.0 h,确保了样品灰化完全且待测元素不发生挥发损失。本方法称样量较小(5.0 g),检出限为0.03 ng/g,精密度为6.8%~11.9%,加标回收率为83.8%~104.7%。经过金矿区实际植物样品试验,发现不同植物对金的富集能力相差较大,其中玉米植株对金的富集能力强。 相似文献
7.
泡沫塑料吸附富集—石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中超痕量金 总被引:17,自引:11,他引:17
介绍了在Fe^3 存在下于ψ为5%-10%王水中用泡沫塑料吸附Au,12g/L硫脲溶液解脱,以抗坏血酸作为基体改进剂,采用最大功率升温和长寿命石墨管技术进行勘查地球化学样品中超痕量金的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法检出限为0.04ng/g。精密度(RSD,n=12)为8.44%-11.5%,经国家一级标准物质分析验证,结果与标准值符合。 相似文献
8.
9.
二苯硫脲泡塑富集-原子吸收光谱法连续测定化探样品中金和银 总被引:3,自引:2,他引:1
传统的发射光谱、化学光谱、泡塑富集分离-原子吸收光谱法测定化探样品中的金和银,分析结果不稳定,效率低。本研究提出用50%的王水分解化探样品,负载二苯硫脲泡塑吸附金银,石墨炉和火焰原子吸收光谱法对金和银进行联合测定。在二苯硫脲浓度、吸附酸度、吸附温度、振荡时间等优化的实验条件下,金和银的回收率分别达到97.9%和98.8%,检出限为0.25 ng/g和0.038μg/g,准确度(RE,n=9)为2.0%~14.0%和7.7%~13.3%,精密度(RSD,n=9)为3.1%~12.4%和5.1%~13.2%。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值基本相符。该方法实现了在同一份溶液中同时测定金和银,与现行的石墨炉原子吸收光谱测定金、发射光谱测定银的方法相比,称样量达到10 g,样品的代表性显著增加,提高了准确度和精密度,简化了金银分析的程序,化学试剂用量少,分析成本低。 相似文献
10.
目前采用酸溶分解试样,以硫脲或磷酸氢二铵为基体改进剂,应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)可以直接测定各类地质样品中的痕量银;但应用于测定碳酸盐岩中的痕量银时,基体元素钙镁会产生干扰,同时影响石墨管的使用寿命。本文采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸四酸溶样,硝酸提取,以草酸铵(45.5 g/L)作基体改进剂,试液中的钙镁与草酸铵快速反应生成白色沉淀物而分离,并形成了具有挥发性的铵盐介质环境,可显著提高石墨炉的灰化温度进一步除去铵盐介质,从而消除了基体元素的各种影响。本方法操作简单,经国家标准物质验证,其测定值与标准值的相对偏差均小于10%,检出限为0.010μg/g,精密度(RSD,n=12)小于1.0%。本方法不仅分离了干扰基体,而且比前人采用的一米光栅发射光谱法的检出限(0.04μg/g)更低。 相似文献
11.
石墨炉原子吸收法测定化探样品中的痕量金 总被引:2,自引:0,他引:2
试样经灼烧、王水(1 1)分解后,置于10%±的王水介质中经泡塑富集,高温灰化,小体积王水浸取后,以N i作为A u的稳定改进剂,用石墨炉原子吸收法测定A u。本方法检出限为0.18ng/mL,相对标准偏差为3.98%~6.12%。适用于地质、化探样品中痕量金的测定。 相似文献
12.
针对石墨炉原子吸收法测定土壤中痕量金的测定过程,建立了数学模型,分析了其不确定度的来源,对不确定度的各分量进行量化,计算得出合成标准不确定度和扩展不确定度,并以不确定度的形式表达了测定结果。 相似文献
13.
14.
全热解石墨管石墨炉原子吸收法测定痕量锶 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了热解涂层和全热解石墨管中Sr的原子吸收信号形状和原子化行为,讨论了CaCl_2、FeCl_3和HClO_4,抑制Sr吸收信号的原因。采用EDTA铵盐作基体改进剂,全热解石墨管石墨炉原子吸收法直接测定河泥中痕量Sr,方法的特征量为6.9pg/0.0044A。 相似文献
15.
对石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银进行了研究。样品经四酸溶解,在3mol/L的HCl介质中以EDTA-抗坏血酸溶液作为基体干扰改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银。方法检出限为0.051ng/mL,精密度(RSD,N=11)5.91%~12.83%。能满足地质样品中w(Ag)/10-6=0.03~5范围内银测定的准确度和精密度的要求。 相似文献
16.
17.
18.
传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。 相似文献