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硫脲介质-石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中微量银 总被引:2,自引:1,他引:1
样品经王水分解,硫脲提取,石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的微量银。方法检出限为0.058 ng/mL;精密度(RSD,n=6)为0.8%~5.4%;回收率为94%~105%。方法经国家一级标准物质验证,测定结果与标准值相符。 相似文献
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样品经盐酸-硝酸分解处理,以硫酸铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量的银.结果表明该方法简便、快速、准确,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.89%~6.70%,加标回收率为94%~106%. 相似文献
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二苯硫脲泡塑富集-原子吸收光谱法连续测定化探样品中金和银 总被引:3,自引:2,他引:1
传统的发射光谱、化学光谱、泡塑富集分离-原子吸收光谱法测定化探样品中的金和银,分析结果不稳定,效率低。本研究提出用50%的王水分解化探样品,负载二苯硫脲泡塑吸附金银,石墨炉和火焰原子吸收光谱法对金和银进行联合测定。在二苯硫脲浓度、吸附酸度、吸附温度、振荡时间等优化的实验条件下,金和银的回收率分别达到97.9%和98.8%,检出限为0.25 ng/g和0.038μg/g,准确度(RE,n=9)为2.0%~14.0%和7.7%~13.3%,精密度(RSD,n=9)为3.1%~12.4%和5.1%~13.2%。经国家标准物质分析验证,测定值与标准值基本相符。该方法实现了在同一份溶液中同时测定金和银,与现行的石墨炉原子吸收光谱测定金、发射光谱测定银的方法相比,称样量达到10 g,样品的代表性显著增加,提高了准确度和精密度,简化了金银分析的程序,化学试剂用量少,分析成本低。 相似文献
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泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量铊 总被引:2,自引:0,他引:2
采用HF-HClO4-HNO3-HCl溶解样品,泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量铊。以抗坏血酸为基体改进剂,Fe^3+加入量选择100mg,灰化温度为600℃,原子化温度为1600℃。方法用于测定国家一级标准物质,结果与标准值基本一致。方法精密度(RSD,n=8)为2.88%~6.27%,回收率为95.24%~101.3%,检出限可达0.058μg/g。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉 总被引:5,自引:0,他引:5
采用磷酸氢二铵作基体改进剂塞曼扣背景石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉,方法检出限DL=0.012μg/g,精密度RSD在3.55%~7.33%,满足了土壤样品中镉测定的镉质量要求。 相似文献
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研究了石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量Ag的方法,探索了以NH4IrCl6做基体改进剂的最佳仪器工作条件.在取样0.2000g,定容25mL的情况下,方法检出限为0.010μg/g,用国家标准物质验证,其准确度(RE%)小于10%,10次测定的精密度(RSD%)小于10%. 相似文献
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溶剂萃取—石墨炉原子吸收法测定地质样品中痕量碲 总被引:2,自引:0,他引:2
本文研究了塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定痕量Te的各种条件;采用甲基异丁基酮于4.8mol/L HCI中萃取Te(Ⅳ)的氯化物;以Rh为基体改进剂石墨炉原子吸收法测定有机相中Te。Te的特征质量为7.6×10~(-11)g(0.0044 A),相对标准偏差为6.51%(2ng Te,n=10)。方法用于地质试样中痕量碲的测定,灵敏、快速、准确。 相似文献
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研究了石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量Ag的方法,探索了以NH4IrCl6做基体改进剂的最佳仪器工作条件。在取样0.2000g,定容25mL的情况下,方法检出限为0.010ug/g,用国家标准物质验证,其准确度(RE%)小于10%,10次测定的精密度(RSD%)小于10%。 相似文献
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用于多接收器等离子体质谱测定的铁铜锌同位素标准溶液研制 总被引:3,自引:3,他引:0
近十来年铁铜锌同位素研究已经成为热门研究领域,铁铜锌同位素分析方法日趋成熟,但是铁铜锌同位素标准物质却十分匮乏。目前欧盟参考物质及测量研究所(IRMM)有1个铁同位素标准物质和1个锌同位素标准物质,前者售罄,后者价格昂贵;美国国家标准局(NIST)有1个铜同位素标准物质。为了适应我国铁铜锌同位素研究的发展,本文使用铁铜锌元素浓度标准溶液作为备选标准溶液研制了铁铜锌三个同位素标准溶液(CAGS-Fe、CAGS-Cu和CAGS-Zn)。三个备选标准溶液经过F检验均匀性良好;在38个月内δ56Fe、δ57Fe、δ65Cu、δ66Zn和δ68Zn值没有显著性变化,具有良好的稳定性;主要特性值的推荐值及95%置信水平的不确定度为:CAGS-Fe,δ56FeIRMM014(‰)=0.80±0.05,δ57FeIRMM014(‰)=1.20±0.10;CAGS-Cu,δ65CuIRMM976(‰)=0.57±0.06;CAGS-Zn,δ66ZnIRMM3702(‰)=-0.77±0.10,δ68ZnIRMM3702(‰)=-1.55±0.13。本文研制的标准溶液可用于多接收器等离子体质谱仪测定铁铜锌同位素时的仪器校正和质谱分析过程监控,对于不同实验室的测试数据对比具有重要意义。 相似文献
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Shigeru Terashima 《Geostandards and Geoanalytical Research》1991,15(2):195-198
The silver content of seventy-three geochemical reference samples has been determined by atomic absorption spectrometry using an air-acetylene flame or a graphite furnace atomizer, after extraction of silver as iodide with methyl isobutyl ketone (MIBK). A comparison with published data shows clearly the need for much more data on most reference samples. 相似文献
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微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定痕量银的研究 总被引:2,自引:0,他引:2
传统的应用石墨炉原子吸收光谱法测定化探样品中的痕量银,一般采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸电热板加热溶样,使用铱、铂为基体改进剂,但存在分析流程繁琐、成本高等缺点。相比于电热板消解法,微波消解技术的高压密闭消解和微波快速加热等特点,具有酸用量少、消解完全、消解过程损失少等优点。本文对传统的微波消解和仪器工作参数进行了改良,确定了最佳测定条件。建立了HNO_3-H_2O_2高压密闭消解样品,石墨炉原子吸收法测定水系沉积物、土壤、岩石中痕量银的方法。采用65%的HNO_3和H_2O_2微波消解溶样,加入12 g/L硫脲为介质,消除了基体干扰。方法检出限为0.018μg/g,将所建立的分析方法用于沉积物标准物质(GBW07309、GBW07311)、土壤标准物质(GBW07402、GBW07404)和岩石标准物质(GBW07103、GBW07104)验证,结果显示测定值与推荐值吻合,准确度△lg C(GBW)≤±0.024、RE(GBW)≤±5.71%,精密度RSD(GBW)≤5.97%。该分析方法适用于大批化探样品中痕量银的测定。 相似文献
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米纳毕戈塔斯地区(Mina Pirquitas)地处阿根廷西北部的安第斯山区,位于阿根廷西北部的新生代铜(金)及多金属成矿带内,是安第斯成矿带的组成部分。该区的岩性多样,火山岩、侵入岩发育,地质构造复杂,成矿地质条件优越,是阿根廷最主要的铜金等金属矿产资源的分布区。2010-2014年中国地质调查局与阿根廷地质调查局合作开展1:250 000地球化学示范研究,在米纳比戈塔斯地区采集了2470件水系沉积物和土壤样品,采样粒级为-10目~+60目,平均采样密度1.01个/4 km2。采用X射线荧光光谱法、等离子质谱法、原子荧光光谱法、发射光谱法、石墨炉原子吸收分光光度法和离子选择性电极法等分析了39种元素和氧化物,编制了单元素地球化学图和综合异常图,最终形成阿根廷北部米纳毕戈塔斯地区1:250 000地球化学集,包含有2 470件样品×39种元素(氧化物)的原始分析数据表格一个,地球化学图集一套(含有1张地质图、一张采样点位图和39张元素(氧化物)地球化学图)。新发现单元素地球化学异常487处,综合异常52处,并圈出了具进一步工作价值的找矿远景区。这些数据和图件对该区的找矿、基础地质研究和环境工程等具有重要参考利用价值。 相似文献