TBP萃淋树脂分离反相色层富集光度法测定矿石中的微量锡

CTMAB一苯基荧光酮测定锡,灵敏高度,但选择性差,一般矿样要经分离,常见的是碘化物苯萃取,复杂样品不易掌握。 本文试验了用TBP萃淋树脂分离反相色层富集苯基荧光酮光度法测定锡,在选定条件下对二十余种共存离子进行了试验,未发现明显干扰。所拟分析流程简单快速,易掌握,克分子消光系数为1.48×10~5l mol~(-1)cm~(-1),变动系数3.7％。适用n×10~(-3)～n×10~(-1)范围多矿种中微量锡的分析。 一、主要试剂 溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB):2％水溶液     

锰—二氯苯基荧光酮—混合表面活性剂体系测定痕量锰

本文研究了在CTMAB-OP存在下,Mn(Ⅱ)与2′,4′-二氯苯基荧光酮、水杨基荧光酮(SAF)及邻硝基苯基荧光酮的显色反应。结果表明,以2′,4′-二氯苯基荧光酮体系的灵敏度为最高。其ε=1.64×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围在0—5μg/25ml Mn(Ⅱ)。采用MIBK萃取分离可消除Fe(Ⅲ)等的干扰,而避免使用KCN。方法已用于测定白云石、磁铁矿、高硼玻璃及铝合金中的Mn,所得结果与标准值基本符合。     

磷酸纤维素分离光度法测定矿石中铀

测定了不同浓度盐酸中铀(Ⅵ)对磷酸纤维素(PC)的分配系数,确定了用PC柱浓集分离铀的条件。用pH3至2mol·L~(-1)HCl作为流动相流经φin0.55×9cm的PC柱后,铀(Ⅵ)被定量吸附,然后以0.75—1.5％ Na_2CO_3溶液洗提铀。用偶氮胂Ⅲ光度法测定。方法已用于矿石中n×10~(-4)—n×10~(-1)％铀的测定。     

收集片加电场法测量镭含量

本文叙述一种测定~(226)Ra的方法,通过测定~(226)Ra衰变成的~(222)Rn的子体RaA(~(218)Po),RaC'(~(214)Po)的α放射性,测定~(226)Ra的含量。为了提高氡子体RaA,RaC'的探测效率,在收气室上加较强的电场。本方法的灵敏度为5×10~(-13)Ci。测量3×10~(-10)—1.14×10~(-7),和n×10~(-12)—n×10~(-11)的标准源和样品均与其它方法结果符合得很好。     

原子荧光光谱法测定铟中锡

试验了采用原子荧光光谱法测定铟产品中锡时,以EDTA为络合剂掩蔽铟,利用EDTA与铟和锡形成络合物的稳定常数不同,克服基体铟对锡的正向干扰;优化了仪器测定条件,测定范围w(Sn)为0.001%~1.00%,标准加入回收率为99%~105%。所拟方法用于铟产品中锡的测定,结果与苯基荧光酮比色法和碘量法相符。8次独立分析的精密度(RSD)为2.4%~10%。     

安徽月山矿田成矿流体的迁移速率和规模

安徽月山铜、金矿田成矿流体从深部向浅部沿断裂、裂隙以及多孔介质(含微裂隙)运移,运动速率分别为1.4m/s、9.8×10~(-1)～9.8×10~(-7)m/s、3.6×10~(-7)～4.6×10~(-7)m/s,流体运移通道介质性质的变化引起流体运移速率的变化是导致成矿物质在介质接触界面中沉淀的主要原因之一。成矿流体在高温时主要迁移方向向上,流体通量为n×10~4～n×10~5mol/cm~2,中低温时运移方向多样,大气降水介入岩浆热液体系导致流体通量增大,流体通量为n×10~5～n×10~6mol/cm~2;成矿流体中所携带的成矿物质具备形成大型铜矿床的潜力。     

TMK萃取比色测定金

本文研究了以TMK为显色剂,萃取比色测定痕量的金。试验表明,金与TMK在pH2.5—4.5的HAc-NH_4Ac介质中显色,定量的萃取于CHCl_3:MIBK:CH_3COOC_4Hg(2:1:1),吸收曲线的吸收峰是545nm。金量在0—4微克的范围内遵守比尔定律。摩尔吸光系数是1.68×10~5升·厘米~(-1)·摩尔~(-1)。本法具有较高的灵敏度和选择性,可测定n×10~(-3)g/t以上岩、矿中的金。     

对乙酰基偶氮胂光度法测定矿石中的钍

本文对乙酰基偶氮胂与钍显色反应的条件和采用N_(263)-DA_(201)作固定相的萃取层析分离测定矿石中钍的方法进行了研究。在含有DTPA的0.5N盐酸介质中,钍与对乙酰基偶氮胂形成蓝紫色络合物,在665毫微米处呈最大吸收。摩尔吸光系数为1.05×10~5。钍浓度在0—1.2微克·毫升~(-1)时符合朗伯-比尔定律。用N_(263)-DA_(201)从2N硝酸介质中萃取钍,可使微克量钍与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-3)％钍时,标准偏差不大于7.4×10~(-5)％,精密度在±3％以内。     

苯基荧光酮—CPB光度法测定铜

本文研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,苯基荧光酮(PF)与Cu的显色反应条件。结果表明:在pH5.4六次甲基四胺-HC1缓冲介质中,Cu(Ⅱ)与PF及CPB生成的三元配合物最大吸收波长在565nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Cu量在0—3μg/25ml范围内符合比尔定律,方法可用于硫铁矿中x—0.00x%Cu的测定。     

钨—水杨基荧光酮络合物的极谱催化波研究

在HCl、KCl介质中,W(Ⅵ)-水杨基荧光酮络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-1.22V(υs.SCE),W(Ⅵ)浓度在4.4×10~(-11)—4.4 ×10~(-8)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限2.2×10~(-11)mol/L。实验表明该波为氢催化波,可用于痕量或超痕量W的测定。     

4,5—二溴苯基荧光酮分光光度法测定岩石中微量锆

本文研究4,5-二溴苯基荧光酮(Br-PF)在表面活性剂(TMAB和Tween-80存在下,与Zr(Ⅳ)显色的反应条件。解决了该试剂应用于岩石中锆分析时钛的严重干扰。拟定出Br-PF—CTMAB—Tween-80胶束增溶光度法测定岩石、土壤中微量锆的分析方法。方法选择性较好,灵敏度高,ε=6.62×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),含锆0—16μg/25ml,遵从比尔定律,配合物中Zr(Ⅳ)与Br-PF的组成比为1:4。经初步用于水系沉积物标样中锆的分析,结果令人满意。     

银催化HDEA电化学发光法测定矿样中的痕量银

在碱性介质中,痕量Ag(Ⅰ)对新试剂6-(2-羟基-4-二乙基氨苯偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(简称HDEA)的电化学发光具有显著的催化作用。基于此,提出了HDEA-KCI-KOH体系测定矿样中痕量Ag的新方法。方法的检测限为2.0×10~(-8)mol/L Ag,线性范围为5.0×10~(-8)—3.0×10~(-6)mol/L Ag。采用巯基棉富集分离,应用本法测定一些矿样中的Ag,结果良好。     

巯基棉富集—化学发光法测定钨

本文研究了H_2O_2-KI-W(Ⅵ)-鲁米诺体系化学发光测定W的条件。所拟定的方法测定W的浓度范围为1×10~(-10)—1×10~(-6)g/ml,检测限为3×10~(-11)g/ml W。通过巯基棉吸附W,使与干扰离子分离并对痕量W富集。应用于天然水及岩矿样品中W的测定,获得满意结果。     

氢化物—石墨炉原子吸收光谱法测定岩石土壤及水样中的微量锡

本文针对地质样品中的微量锡,汇集了氢化物、石墨炉二种方法的优点,对仪器及操作作了改进,将发生的气相氢化物通过干燥,用液氮冷凝使之富集,最后导入石墨炉原子化,从而使原子吸收分光光度法测定锡的灵敏度有很大的提高。分析方法的检出限为0.035ppm灵敏度为0.024ng/ml/1％。可分析含2×10~(-5)—3×10~(-3)％锡的样品。 一、仪器及装置 1.仪器P—E420型原子吸收分光光度 计     

铀-邻氯苯基荧光酮-吐温-80显色体系的研究和应用

研究了U(Ⅵ)与邻氯苯基荧光酮(o-Cl-PF)的显色反应条件:在非离子表面活性剂(吐温-80)存在下,pH 8.0三乙醇胺(TEA)-HCl缓冲介质中形成紫红色配合物,最大吸收波长在560mn,ε=1.48×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),含U量在0～1.2μg/ml范围内符合比耳定律。结合D_(235)型强碱性阴离子交换树脂分离,方法可用于矿石中痕量U的测定。     

对氟代苯基荧光酮—CTMAB体系测定锗的研究

本文研究了在CTMAB存在下,对氟代苯基荧光酮与锗的反应。制定了一种简单,高灵敏度和高选择性测定锗的方法。本反应在强酸性介质中进行(1.2mol/L H_2SO_4 0.6mol/LH_3PO_4),络合物的最大吸收位于505nm,表观摩尔吸光系数为1.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。在25ml溶液中,锗量在0～7μg范围内遵守比耳定律。绝大多数金属离子不干扰锗的测定。本法可不经分离而应用于矿物岩石中锗的直接测定。     

新显色剂DBN-偶氮胂作为测定痕量钍的显色剂

在0.5—1.2mol·L~(-1)HCl中,新显色剂DBN-偶氮胂与钍形成紫色二元络合物.λ_(max)=630nm,ε_((?)30nm)=1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0—0.8μgTh/ml遵守比尔定律。在有酒石酸、草酸存在下,重稀土(Ⅲ)和大量铀(Ⅵ)不干扰。测定矿石中n·10~(-3)％级的钍,相对标准偏差为6.16％。     

Cr（Ⅵ）—PF—CPB显色反应及其应用

本文研究了有溴化十六烷基吡啶(CPB)存在时,在pH5.0—7.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,苯基荧光酮(PF)与Cr(Ⅵ)的显色反应。在80—90℃保温10min,生成紫红色三元配合物,其组成比为:〔Ct(Ⅵ)〕:〔PF〕:〔CPB)=1:2:2。ε_(580)为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0—6μg Cr(Ⅵ)/25ml范围内符合比尔定律。在碱熔分离后并有混合掩蔽剂存在下,一般共存离子不干扰Cr(Ⅵ)的测定.应用本法测定了环境水、土壤和矿石中痕量Cr。     

4,5-二溴苯基萤光酮和CTMAB分光光度法测定锰

锰的分光光度测定常用的有高锰酸盐法。最近有人合成了4,5-二溴苯基萤光酮(简称Br-PF),已用于铌、钨、钼、锡、钛、铬、钒等的分光光度分析。本文在pH9,用Br-PF-CTMAB光度法测定锰(Ⅱ),灵敏度高,ε_(590)=1.37×10~5,已应用于矿石及水样中微量锰的测定,得到了满意的结果。 实验部分     

4.5—二溴苯基荧光酮比色法测定锑

安托诺维奇等合成了新的三羟基萤光酮的衍生物-4.5-二溴苯基荧光酮。研究了该试剂的酸碱性质及分光光度特性,以及同某些离子的反应,并报导了该试剂的合成方法,但在分析上的实际应用至今尚未见报导。 我们按的手续合成了4.5-二溴苯基荧光酮,研究了该试剂和Sb(Ⅲ)反应的诸条件,共存离子的干扰及其消除方法,以及用二溴苯基荧光酮光度法测定矿物岩石中锑的可能性。