对甲氧基苯甲醛——4苯基——3缩氨基硫脲作为分析试剂萃取分光光度法测定金

本文叙述了对甲氧基苯甲醛-4苯基-3缩氨基硫脲(APT)的合成、光谱特征及其在分析上的应用。基于金属离子与APT的显色反应原理拟定出一套简易迅速、选择性好、灵敏度高的分光光度法测定微量金的方法。该法适用于在只有金或其他金属离子与之共存的情况下做微量金的测定。形成的黄棕色络合物(λmax=365nm)置人乙基醋酸盐中萃取。在pH4-7范围内,金与试剂按1:1进行反应(金属对配位体)。金浓度在0.1—12.3微克/毫升范围内符合比尔定律。该方法的摩尔吸收和桑德尔灵敏度分别为2.12×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)和0.0092μg·Cm~(-2)。对于45微克金(Ⅲ),经十次重复测定,其相对标准偏差为1.71%。通过对各种离子干扰的研究,从而进一步确定了测定某些合成样品中金的条件。     

3,3-二甲基-2-[4-(N-甲基-N-氯乙基)胺基苯乙烯]吲哚萃取光度法测定矿石中痕量金

本文研究了金与3,3-二甲基-21[4-(N-甲基-N-氯乙基)胺基苯乙烯]吲哚的显色反应,确定了用苯萃取有色缔合物的最佳条件。在0.25mol·L~(-1)硫酸介质中,溴化钠存在下,以苯萃取溴金酸根离子与显色剂的缔合物,于555nm处有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε_(555)=7.3×10~4L·mol~(-1),金含量为0—7μg/5ml苯时符合比尔定律。用于矿样分析,其结果令人满意。     

对乙酰基偶氮胂光度法测定矿石中的钍

本文对乙酰基偶氮胂与钍显色反应的条件和采用N_(263)-DA_(201)作固定相的萃取层析分离测定矿石中钍的方法进行了研究。在含有DTPA的0.5N盐酸介质中,钍与对乙酰基偶氮胂形成蓝紫色络合物,在665毫微米处呈最大吸收。摩尔吸光系数为1.05×10~5。钍浓度在0—1.2微克·毫升~(-1)时符合朗伯-比尔定律。用N_(263)-DA_(201)从2N硝酸介质中萃取钍,可使微克量钍与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-3)％钍时,标准偏差不大于7.4×10~(-5)％,精密度在±3％以内。     

石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金

本试验确立的聚三氟氯乙烯—磷酸三丁酯(1:0.6)为固定相,反相萃取色层分离富集、石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金的分析方案,在选定的条件下,基本上无背景吸收和共存元素的影响。实测绝对灵敏度为8.9×10~(12)克/1％吸收;检出限为1.1×10~(-4)克/吨、定量测定下限为2.2×10~(-4)克/吨;     

石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金

本试验确立的聚三氟氯乙烯—磷酸三丁酯(1∶0.6)为固定相,反相萃取色层分离富集、石墨炉原子吸收法测定矿石中痕量金的分析方案,在选定的条件下,基本上无背景吸收和共存元素的影响。实测绝对灵敏度为8.9×10~(-12)克/1%吸收;检出限为1.1×10~(-4)克/吨、定量测定下限为2.2×10~(-4)克/吨;     

TBP萃淋树脂色谱分离分光光度法测定硫化矿中微量铟和铊

文献曾提到或应用灿烂绿测定铊,但对铊的显色条件各异。本文试验了灿烂绿与铊反应最适宜的盐酸酸度为0.4—0.8M,有机物中缔合物最大吸收在638nm,试剂最大吸收在328nm。表观摩尔吸光系数ε=1.3×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。观察了34种元素和化合物的影响,仅金、铬、汞严重干扰。     

新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸分光光度法测定铜

新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸在pH 3的介质中光度法测定Cu的摩尔吸光系数为1.94×10~4 L.mol~(-1).cm~(-1),络合物的组成为1:1,最大吸收在530nm,对比度△λ为120nm,表观稳定常数为6.96×10~6,Cu~(2+)在0～0.8μg/ml范围内遵守比尔定律,方法已用于镁介金及铁矿石中Cu的测定。     

在吐温—40存在下矿石中的硫氰酸盐光度法测定

本文研究了铁(Ⅰ)与硫氰酸盐-吐温-40的显色反应。在pH1.7—3.3的盐酸-乙酸钠介质中显色。络合物的最大吸收峰位于484 nm,摩尔吸收系数为2.13×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铁量在0—200μg/25ml服从比尔定律。方法适用于矿石中铁的测定。     

溴代十六烷基吡啶存在下金与硫代米蚩酮显色反应的研究及其应用

作者研究了在阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶(CPB)存在下,金与硫代米蚩酮的显色反应。最佳显色酸度为pH3.0—4.3。表观摩尔吸光系数为1.32×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。金的含量在0—17μg·(25ml)~(-1)范围内符合比尔定律。外来离子的干扰用活性炭吸附来消除。这个方法用于测定矿石中的微量金取得满意的效果。     

在曲通x—100存在下金试剂与金显色反应的研究——全差示分光光度法在分析中的应用

金试剂(4.4′—双(二乙氨基)二苯基甲硫酮)是金的灵敏显色剂。本文研究了在曲通X—100存在下金试剂与金的显色反应的性质和显色条件。研究表明,金一金试剂一曲通X—100体系显色的最佳酸度为3.5～5.2,络合物的组成,金:金试剂=1:4,络合物表观摩尔吸光系数为1.65×10~5升/克分子·厘米(560纳米处),络合物的不稳定常数为4.79×10~(-22)。在25毫升体积中,金量在0—20微克范围内符合比尔定律。     

碱性红13分光光度法测定氰化物浸出液中金(Ⅰ)的研究及应用

本文研究和确定了碱性红13显色、乙酸异戊酯萃取光度法,直接测定氰化物浸出液中金(I)的条件和方法。Au(CN)_2离子与显色剂形成1:1的离子缔合型配合物被乙酸异戊酯萃取,在有机相中至少稳定22h,配合物在540nm波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε_((?)40)=4.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。金含量在0～20ug/5ml乙酸异戊酯范围内符合比尔定律。方法具有简便、快速、重现性好、毒性较小、成本低、实用性较强等优点,用于金矿浸出液的分析,结果令人满意。     

DOSD——聚氨酯泡沫塑料萃取吸光光度法测定化探样中的微量金

本文拟定了KClO_3-HCl-H_2O_2分解样品,熔融态的二正辛基亚砜(DOSO)负载于聚氨酯泡沫塑料上,二者作为金的吸附萃取剂,直接以正丁醇-TMK将其上的金提取显色。λmax=550nm,ε_(550)=1.6×10~5l·mol~(-1)cm~(-1)。本法无须用硫脲等解脱金,也不用采取灼烧泡塑等办法。热溶样品、振荡吸附,萃取比色约需2小时,加上附属工作,一批样品(20个)分析周期约为4小时。测定金的范围为×—××××ppb。对一级金标准参考样GAu—6 13次测定结果的变异系数为11.7％,对水系沉积物样品和火成岩样品多次进行测定,结果符合要求。     

PAN—S光度法测定水,河泥和土壤中微量铜

本文研究了PAN-S与铜的显色反应条件。配合物的最大吸收峰位于550nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为2.3×10~4L·mol~(-1)·cm~~(-1),于25ml溶液中铜(Ⅱ)量在0—1.6μg/ml范围内服从比尔定律,方法用于水、河泥和土壤中微量铜的测定,结果良好。     

水和土壤中微量镍测定的研究

本文研究了PAN-S与镍的显色反应条件。镍与PAN-S反应的最佳pH范围为3.8—9.0。配合物的最大吸收峰位于560nm波长处,表观摩尔吸光系数为3.30×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),25ml试液中镍量在0—1μg/ml范围内服从比尔定律,方法用于水和土壤样品中微量镍的测定,结果良好。     

苯基荧光酮—CPB光度法测定铜

本文研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,苯基荧光酮(PF)与Cu的显色反应条件。结果表明:在pH5.4六次甲基四胺-HC1缓冲介质中,Cu(Ⅱ)与PF及CPB生成的三元配合物最大吸收波长在565nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Cu量在0—3μg/25ml范围内符合比尔定律,方法可用于硫铁矿中x—0.00x%Cu的测定。     

表面活性剂存在下姜黄素与铍铁钛锆的显色反应研究

本文研究了姜黄素与一些金属离子的显色反应,探讨了反应机理。结果表明,分别在CPB、TX-100、CPB-TX-100、SDBS存在下,姜黄素可与Be、Fe、Ti、Zr发生灵敏的显色反应。其表观摩尔吸光系数分别为1.25 ×10~5、3.03 ×10~4、6.24×10~4和4.93 ×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。利用负峰效应提高了Be、Fe两显色体系的灵敏度并测定了络合比。     

固态萃取光度法测定痕量钛

本文采用熔融联苯萃取8-羟基喹啉钛,继后溶固相于N,N-二甲基甲酰胺中,在390nm处测量吸光度。实验确定了各参数的最佳值,其摩尔吸光系数为7.9×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1),一些干扰元素可以掩蔽。方法迅速、简便,用于测定铍铜合金中的痕量Ti,所得结果令人满意.     

新试剂二溴邻硝基偶氮胂光度测定矿石中的钍

本文介绍了用新显色剂二溴邻硝基偶氮胂光度测定矿石中Th的方法。在0.2mol/L HCl介质中,Th与新试剂形成蓝色配合物,在630nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数为9.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),配合物的组成Th:R=1:2,Th量在0—15μg/25ml范围内符合比耳定律。许多常见的金属离子在几毫克乃至十几毫克时不干扰测定。方法用于矿石中Th的测定能获得满意的结果。     

小试金光谱法同时测定地质样品中超痕量铂钯金

用小试金光谱法同时测定地质样品中低至0·x×10~(-9)级Pt、Pd和Au,包括先用小试金熔炼和灰吹预富集10g样品中的Pt、Pd和Au于1mg的银合粒中,然后把银合粒装入石墨电极同锇-锑合金(ω(Os)=0.06)一起激发,以发射光谱法同时测定它们的含量。小试金法类同经典火试金,但采用纯化过的2PbCO_3·Pb(OH)_2(Pt、Pd和Au的含量皆<0.05 ×10~(-9)代替商品PbO,并且用50ml高铝坩埚在950℃进行熔炼。方法的检出限是Pt0.2×10~(-9),Pd和Au均为0.1×10~(-9)。对于3×10~(-9)的含量,全过程的相对标准偏差(％)是Pt15,Pd11,Au9。此法快速、简便,适用于地质物料的分析。     

meso-四(对-三甲铵基苯基)卟啉与铋显色反应的研究

研究了在催化剂苯羟乙酸的存在下,me so-四(对-三甲铵基苯基)卟啉与Bi(Ⅲ)的显色反应。在pH 5.7的HAc-NaAc介质中,于沸水浴中反应5min完成,配合物的最大吸收波长为464mn,表现摩尔吸光系数为3.15×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Bi(Ⅲ)含量在0～0.48μg/ml范围内呈线性关系,配合物的组成为Bi(Ⅲ):T(4-TAP)P=2:3。方法可用于矿样中痕量Bi的测定。