亚甲基蓝—萃取荧光法测定痕量铊

本文对1,2-二氯乙烷萃取〔TlCl_4)~--亚甲基蓝缔合物体系研究发现;亚甲基蓝在1,2-二氯乙烷中具有荧光,荧光的λ_(ex)为468nmλ_(em)为680nm。而亚甲基蓝与〔TlCl_4〕~-的缔合物的荧光强度与 T1量相关,T1浓度在0.05—5ppm范围与荧光强度成线性关系。基于此,拟定了一个荧光测定痕量铊的方法。该法检出限为4ppb,且选择性较好,对于含Au、Hg量分别不大于20和100μg的岩石矿物试样可不经预分离测定痕量铊。对ppm级的痕量铊多次测定(n为6—10),变异系数均小于10％。     

碱性红13分光光度法测定氰化物浸出液中金(Ⅰ)的研究及应用

本文研究和确定了碱性红13显色、乙酸异戊酯萃取光度法,直接测定氰化物浸出液中金(I)的条件和方法。Au(CN)_2离子与显色剂形成1:1的离子缔合型配合物被乙酸异戊酯萃取,在有机相中至少稳定22h,配合物在540nm波长处有最大吸收,表观摩尔吸光系数ε_((?)40)=4.4×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。金含量在0～20ug/5ml乙酸异戊酯范围内符合比尔定律。方法具有简便、快速、重现性好、毒性较小、成本低、实用性较强等优点,用于金矿浸出液的分析,结果令人满意。     

1,2—二氯乙烷分离一次甲基蓝分光光度法测定岩矿中痕量铼

本文研究了次甲基蓝与镍的显色反应,以及所生成的配合物被1.2—二氯乙烷萃取的条件。拟定出岩矿中痕量铼的分析方法。方法选择性好,灵敏度高,ε=1.01×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。于辉钼矿中加入不同量标准铼.用该法分析回收,结果满意。     

4,4′-二[(8-羟基喹啉)偶氮]-3,3′-二甲基联苯分光光度法测定锌

研究了新显色剂4,4,＇-二[(8-羟基喹啉)偶氮]-3.3＇-二甲基联苯(D-HQADMB)与Zn(Ⅱ)的显色反应条件。在CPC存在下的pH7.5～8.5缓冲介质中、Zn(Ⅱ)与D-HQADMB形成稳定的深红色配合物,组成比为Zn(Ⅱ):D-HQADMB=1:2,λ_(max)=550nm,表观摩尔吸光系数为7.19×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),Zn量在0～1.25μg/ml范围内服从比尔定律。方法可用于测定矿样中的Zn。     

钽钼酸—丁基罗丹明B—PVA体系光度法测定痕量钽

Ta(V)与钼酸盐在pH3.7形成钽钼酸,并在0.29mol/L的H_2SO_4介质中,与丁基罗丹明B(BRHB)形成离子缔合物,其组成比为Ta:Mo:BRHB=1:6:3。有聚乙烯醇(PVA)存在时,该缔合物能稳定存在于水溶液中。缔合物的最大吸收在588nm,ε_(588)=3.62×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ta在0—5μg/25ml范围符合比尔定律。方法应用于硅酸盐岩石中痕量Ta的测定,结果满意。     

1-偶氮苯-3-（5-氯-2-吡啶）-三氮烯的合成及其与镍的显色反应

报道了新显色剂1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镍的显色反应。在pH10. 5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和表面活性剂OP存在下, 1-偶氮苯-3-(5-氯-2-吡啶)-三氮烯可与镍发生显色反应,生成3∶1的红色配合物,据此建立了分光光度法测定镍的方法。配合物的最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为1. 62×105 L·mol-1·cm-1。Ni2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定合金中的微量镍,结果与标准值相符, 6次测定的相对标准偏差(RSD) <2%。     

天竺牡丹紫萃取光度法测定岩石矿物中微量铊

对微量铊的测定,目前广泛利用结晶紫和甲基紫法,然而其灵敏度较低。文献有用天竺牡丹紫测定锑,但铊有严重干扰,我们发现天竺牡丹紫对铊确有很灵敏的显色反应,为此本文研究了用甲苯:甲基异丁基酮在4mol/L盐酸或1mol/L氢溴酸介质中萃取分离三价铊,然后在0.4mol/L盐酸介质中萃取三价铊与天竺牡丹紫形成的有色缔合物。选择了适宜的萃取分离和显色的条件,探讨了43种共存离子的影响,提出了消除干扰的方法,拟定了用分光光度法测定岩石矿物中微量铊的方法。测得天竺牡丹紫与铊的缔合物的摩尔吸光系数为1.03×10~5lmol~(-1)·cm~(-1)(570nm),标准曲线0～5μgTl/5ml符合比尔定律。     

2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二羧甲氨基苯甲酸的合成及其应用——多元显色体系光度法测定金属材料中的镍

报道了新显色剂2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二羧甲氨基苯甲酸(BTACB)的合成,研究了在十二烷基硫酸钠(NaLS)存在下Ni~(2+)与BTACB形成蓝紫色配合物的条件,其λ_(max)~(MR)=600nm,ε=2.79×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Ni在0～0.6μg/ml范围内服从比尔定律,反应具有一定的选择性。方法已用于直接测定铝合金、纯镁及含一定量Co的钢铁中痕量Ni和经萃取分离后测定纯钴中痕量Ni。     

TMK萃取比色测定金

本文研究了以TMK为显色剂,萃取比色测定痕量的金。试验表明,金与TMK在pH2.5—4.5的HAc-NH_4Ac介质中显色,定量的萃取于CHCl_3:MIBK:CH_3COOC_4Hg(2:1:1),吸收曲线的吸收峰是545nm。金量在0—4微克的范围内遵守比尔定律。摩尔吸光系数是1.68×10~5升·厘米~(-1)·摩尔~(-1)。本法具有较高的灵敏度和选择性,可测定n×10~(-3)g/t以上岩、矿中的金。     

TBP萃淋树脂色谱分离分光光度法测定硫化矿中微量铟和铊

文献曾提到或应用灿烂绿测定铊,但对铊的显色条件各异。本文试验了灿烂绿与铊反应最适宜的盐酸酸度为0.4—0.8M,有机物中缔合物最大吸收在638nm,试剂最大吸收在328nm。表观摩尔吸光系数ε=1.3×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。观察了34种元素和化合物的影响,仅金、铬、汞严重干扰。     

2,4-二溴-6-羧基苯基重氮氨基偶氮苯与银显色反应的研究

作者合成的新显色剂2,4-二溴-6-羧基苯基重氮氨基偶氮苯,在pH 11.0的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲介质中,有非离子表面活性剂Triton X-100存在下,可与Ag(Ⅰ)生成稳定的2:1红色配合物,配合物的λ_(max)=552nm,表观摩尔吸光系数ε_(552)=1.05×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。Ag量在0～400ng/ml范围内符合比尔定律。方法用于测定废水及矿石中的痕量Ag,结果满意。     

钼—AAAQ体系吸附波的极谱法研究

在pH4.1-4.5的HAc-NaAc底液中,Mo(Ⅵ)与5-(4-安替比林偶氮)-8-氨基喹啉(AAAQ)形成1:1的离子缔合物。该缔合物吸附于滴汞电极上于-1.32V(υs.SCE)处产生一灵敏的极谱峰,峰电流与Mo(Ⅵ)浓度在8 ×10~(-4)-8×10~(-2)μg/ml范围内呈线性关系。研究了极谱波性质、缔合物的结构及电极反应过程和机理。应用本法测定了铜钼矿中Mo。     

碘化钾次甲基蓝溶剂浮选光度法测定微量汞的研究

本文提出了测定微量汞的溶剂浮选光度法,研究了缔合物的浮选条件,缔合物的最大吸收在670nm处。其摩尔吸光系数为15×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。汞量在02～2.0ppm范围内遵守比尔定律,此法适用于水样中微量汞的测定。     

对甲氧基苯甲醛——4苯基——3缩氨基硫脲作为分析试剂萃取分光光度法测定金

本文叙述了对甲氧基苯甲醛-4苯基-3缩氨基硫脲(APT)的合成、光谱特征及其在分析上的应用。基于金属离子与APT的显色反应原理拟定出一套简易迅速、选择性好、灵敏度高的分光光度法测定微量金的方法。该法适用于在只有金或其他金属离子与之共存的情况下做微量金的测定。形成的黄棕色络合物(λmax=365nm)置人乙基醋酸盐中萃取。在pH4-7范围内,金与试剂按1:1进行反应(金属对配位体)。金浓度在0.1—12.3微克/毫升范围内符合比尔定律。该方法的摩尔吸收和桑德尔灵敏度分别为2.12×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)和0.0092μg·Cm~(-2)。对于45微克金(Ⅲ),经十次重复测定,其相对标准偏差为1.71%。通过对各种离子干扰的研究,从而进一步确定了测定某些合成样品中金的条件。     

meso-四(对-三甲铵基苯基)卟啉与铋显色反应的研究

研究了在催化剂苯羟乙酸的存在下,me so-四(对-三甲铵基苯基)卟啉与Bi(Ⅲ)的显色反应。在pH 5.7的HAc-NaAc介质中,于沸水浴中反应5min完成,配合物的最大吸收波长为464mn,表现摩尔吸光系数为3.15×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Bi(Ⅲ)含量在0～0.48μg/ml范围内呈线性关系,配合物的组成为Bi(Ⅲ):T(4-TAP)P=2:3。方法可用于矿样中痕量Bi的测定。     

2-（2-喹啉偶氮）-1，3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中铀

研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)与铀的显色反应,在TritonX-100和F-存在下,pH7.8的三乙醇胺-HCl缓冲介质中,QADHB与U(Ⅵ)、F-反应生成1∶1∶1紫色三元稳定配合物,配合物的λmax=560nm,ε=7.41×104L·mol-1·cm-1。铀含量在0～2000μg/L内符合比尔定律。环境水样中的铀经磷酸三丁脂萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定。方法已用于实际样品的测定,分析结果与国标(5-Br-PADAP)法一致,相对标准偏差(n=5)为2.4%～4.7%,回收率为96%～105%。     

铊—硫氰酸盐—乙基紫高灵敏显色反应及应用研究

在聚乙烯醇(PVA)存在下,Tl(SCN)_4~-与乙基紫形成离子缔合物。适宜酸度为0.12—0.36mol/L H_2SO_4,λ_(max)为560 nm,ε为1.12×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),Tl在0—10μg/25 ml范围服从比耳定律。考察了40多种共存物质影响,大多数元素不干扰。方法简单、快速,已用于某些岩矿中Tl的测定。     

抚顺烛煤中二甲基一、三甲基-2-甲基-2-（4，8，12-三甲基十三基）色满和苯并藿烷及其地球化学意义

甲基-2-甲基-2-(4，8，12-三甲基十三基)色满(M-MTTC)的分布与沉积环境有关。在抚顺烛煤中发现5,7，8-三甲基-MTTC和5，8-二甲基-MTTC以及7，8-二甲基-MTTC，不存在-甲基-MTTC。M—MTTC的这种分布反映了抚顺烛煤的淡水滨湖相沉积环境。与此相应的是，抚顺烛煤含有C32-C35，苯并藿烷，具有很高的姥鲛烷/植烷比值，高碳数正烷烃的奇偶优势和C24-C36异构烷烃的偶奇优势。     

1-（4-甲基-6-羟基嘧啶）-3-（偶氮苯基）-三氮烯的合成及其与铜的显色反应

合成了显色剂1-(4-甲基-6-羟基嘧啶)-3-(偶氮苯基)-三氮烯(MHPPAT),并研究了它与铜的显色反应。在pH11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Triton X-100表面活性剂存在下,试剂与铜生成2∶1的紫红色配合物,其最大吸收峰位于540nm处,表观摩尔吸光系数为2.02×105L·mol-1·cm-1,Cu2+的质量浓度在0~480μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定铝合金中微量铜,6次测定的相对标准偏差小于3%,结果满意。     

甲基异丁基酮负载泡塑富集-原子吸收法测定金

用甲基异丁基酮(MIBK)负载泡塑从5%～25%的王水介质中吸附富集金,经2%硫脲～1%盐酸解脱,以原子吸收法测定.金的回收率大于99.8%,方法用于含金地质样品的分析时,效果较泡塑吸附好.用火焰原子吸收法测定w(Au)为19.40×10-6的金标样,验证分离富集方法的可靠性.结果其平均值为19.32×10-6,相对标准偏差(RSD)为1.15%(n=11).