新试剂二溴邻硝基偶氮胂光度测定矿石中的钍

本文介绍了用新显色剂二溴邻硝基偶氮胂光度测定矿石中Th的方法。在0.2mol/L HCl介质中,Th与新试剂形成蓝色配合物,在630nm处具有最大吸收,摩尔吸光系数为9.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),配合物的组成Th:R=1:2,Th量在0—15μg/25ml范围内符合比耳定律。许多常见的金属离子在几毫克乃至十几毫克时不干扰测定。方法用于矿石中Th的测定能获得满意的结果。     

新显色剂DBN-偶氮胂作为测定痕量钍的显色剂

在0.5—1.2mol·L~(-1)HCl中,新显色剂DBN-偶氮胂与钍形成紫色二元络合物.λ_(max)=630nm,ε_((?)30nm)=1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0—0.8μgTh/ml遵守比尔定律。在有酒石酸、草酸存在下,重稀土(Ⅲ)和大量铀(Ⅵ)不干扰。测定矿石中n·10~(-3)％级的钍,相对标准偏差为6.16％。     

铀和钍的阴离子交换层析分离与测定

以0.005～0.025mol·L~(-1) H_2SO_4溶液流经φ_内0.6×8cm的硫酸盐型“2606”树脂(2-乙烯吡啶交联聚苯乙烯)层后,U~(6+)、Th被完全吸着;随后依次用12ml 8 mol·L~(-1)HCl、12ml水分别完全洗提Th和U,以偶氮胂Ⅲ光度法测定。     

4—（2—羟基—4—硝基苯偶氮）—1—苯基—3—甲基吡唑啉酮与钍的显色反应

在pH为 2～ 3的HAc介质中 ,4 - ( 2 -羟基 - 4 -硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮 (HNAPMP)与钍反应生成 2∶1的稳定络合物 ,λmax=540nm ,ε=4 .96× 1 0 4L·moL- 1·cm- 1,Th质量浓度在 0～ 2 .8mg/L内符合比尔定律。方法用于钍钨合金中钍的测定 ,相对标准偏差 (n =5)小于 1 % ,加标回收率为 97%～ 1 0 2 %。     

二溴—氯偶氮氯膦与钍的显色反应及其应用

研究了在3.2mol/L HCl介质中乙醇或乳化剂OP存在下,DBCCPA与Th(Ⅳ)的显色反应。有色络合物最大吸收峰为644nm,组成比为Th(Ⅳ):DBCCPA=1:2。乙醇存在时ε_(644)=1.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0-13μgTh/25ml范围符合比尔定律;OP存在时,ε_(644)=1.17×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)n,0—12μgTh/25ml范围符合比尔定律。拟定了独居石中Th的测定方法,样品测定结果令人满意。     

8—氨基喹啉—5—偶氮—对苯甲酸的合成及应用—光度法测定痕量金

报道了新试剂8-氨基喹啉-5-偶氮-对苯甲酸(AQBA)的合成及分析应用。在阳离子表面活性剂CTMAB存在下,Au(Ⅲ)与AQBA在碱性介质中反应形成蓝绿色配合物,其最大吸收波长在608nm处,表观摩尔吸光系数为9.11×10~4L·mol~(-1)·cm(-1),Au量在0～1.8μg/ml范围内遵守比尔定律。所建立的新分析方法已应用于测定矿石及阳极泥中的痕量Au,结果满意。     

DBC-偶氮胂光度法直接测定铁矿中稀土总量

本文研究了DBC-偶氮胂与稀土元素显色反应的条件。在1-2N HCl介质中,反应瞬时完成,络合物最大吸收峰位于630nm处,反应灵敏度高(对轻稀土ε_(630)=1.30×10~5L·Mol~(-1)·cm~(-1))选择性好,铁矿中常见共存元素不干扰测定稀土总量。RE_2O_3在0-25微克/25毫升范围内符合比尔定律。直接光度法测定铁矿标样中稀土总量,结果满意。     

在吐温—40存在下矿石中的硫氰酸盐光度法测定

本文研究了铁(Ⅰ)与硫氰酸盐-吐温-40的显色反应。在pH1.7—3.3的盐酸-乙酸钠介质中显色。络合物的最大吸收峰位于484 nm,摩尔吸收系数为2.13×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),铁量在0—200μg/25ml服从比尔定律。方法适用于矿石中铁的测定。     

二溴羧基偶氮胂光度法测定钛酸铋烧结物中游离氧化铋

在0.04～0.16mol/LHClO_4介质中,Bi与二溴羧基偶氮胂发生显色反应,生成1:2的蓝色络合物,λ_(max)=625nm,ε=7.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Bi量在0～0.5μg/ml范围内符合比耳定律。所拟方法已用于检测陶瓷电容钛酸铋烧结物中游离Bi_2O_3。     

锰—二氯苯基荧光酮—混合表面活性剂体系测定痕量锰

本文研究了在CTMAB-OP存在下,Mn(Ⅱ)与2′,4′-二氯苯基荧光酮、水杨基荧光酮(SAF)及邻硝基苯基荧光酮的显色反应。结果表明,以2′,4′-二氯苯基荧光酮体系的灵敏度为最高。其ε=1.64×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围在0—5μg/25ml Mn(Ⅱ)。采用MIBK萃取分离可消除Fe(Ⅲ)等的干扰,而避免使用KCN。方法已用于测定白云石、磁铁矿、高硼玻璃及铝合金中的Mn,所得结果与标准值基本符合。     

对乙酰基偶氮胂与铀(Ⅳ)显色反应研究和应用

武汉大学合成了新型显色剂—对乙酰基偶氮胂并研究了与钍、稀土的显色反应。偶氮苯基的对位引入了乙酰基助色基团,改善了原偶氮胂Ⅲ的某些特性。 本文研究了铀(Ⅳ)与该试剂的显色反应。反应物在3N盐酸、铁(Ⅱ)—环已烷二胺四乙酸还原体系中,灵敏度最高,在波长675毫微米处克分子吸光系数为9.5×10~4。络合物组成为1:2,选择性好。     

新显色剂o—Br—DMHFCDA与铝的显色反应研究

本文研究了邻溴二甲基二羧基羟基品红酮与Al的显色反应,在CTMAB存在下,pH为4.6—5.6时能形成稳定的配合物。其最大吸收在640nm处,表观摩尔吸光系数为1.26×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Al量在0—5μg/25ml范围内遵守比耳定律。方法灵敏度高,用于石英和石灰石的分析可以得到满意结果。     

导数分光光度法测定含稀土、铀和钛的岩矿中微量锆

本文研究了过氯酸介质中偶氮胂Ⅲ与锆形成的配合物并以导数法测定微量锆,采用四阶导数微分宽度为10nm时,该配合物摩尔导数吸光系数为4.19×10~5·L·mol~(-1)·cm~(-1),是普通光度法的2.57倍,其检出限为0.016μgZr/10ml,比普通光度法低2.7倍,工作曲线在0-10μgZr/10ml呈线性关系。有良好的选择性,对于普通岩石中含有的稀土、铀、钍、钛、磷酸根、氟根等不必分离,可用于测定岩矿中ppm级的锆。操作简便,重现性好,应用于各种岩矿标样分析,获得了满意的结果。     

对乙酰基偶氮胂光度法测定矿石中的钍

本文对乙酰基偶氮胂与钍显色反应的条件和采用N_(263)-DA_(201)作固定相的萃取层析分离测定矿石中钍的方法进行了研究。在含有DTPA的0.5N盐酸介质中,钍与对乙酰基偶氮胂形成蓝紫色络合物,在665毫微米处呈最大吸收。摩尔吸光系数为1.05×10~5。钍浓度在0—1.2微克·毫升~(-1)时符合朗伯-比尔定律。用N_(263)-DA_(201)从2N硝酸介质中萃取钍,可使微克量钍与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-3)％钍时,标准偏差不大于7.4×10~(-5)％,精密度在±3％以内。     

苯基荧光酮—CPB光度法测定铜

本文研究了在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,苯基荧光酮(PF)与Cu的显色反应条件。结果表明:在pH5.4六次甲基四胺-HC1缓冲介质中,Cu(Ⅱ)与PF及CPB生成的三元配合物最大吸收波长在565nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Cu量在0—3μg/25ml范围内符合比尔定律,方法可用于硫铁矿中x—0.00x%Cu的测定。     

计算器在微量铀钍分析中的应用

一、计算器分离和计算岩样中微量U、Th的基本原理本文利用U试剂Ⅲ在5mol/L HCl介质中均能与U~(4+)、Th和U~(6+)、Th溶液分别显色的特性,根据比尔定律:A=ε·c·b原理,当b一定时,则ε·b可为一常数,令ε·b=a,则a为本法定义中系数(简称系数)。     

PAN—S光度法测定水,河泥和土壤中微量铜

本文研究了PAN-S与铜的显色反应条件。配合物的最大吸收峰位于550nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为2.3×10~4L·mol~(-1)·cm~~(-1),于25ml溶液中铜(Ⅱ)量在0—1.6μg/ml范围内服从比尔定律,方法用于水、河泥和土壤中微量铜的测定,结果良好。     

meso-四(对-三甲铵基苯基)卟啉与铋显色反应的研究

研究了在催化剂苯羟乙酸的存在下,me so-四(对-三甲铵基苯基)卟啉与Bi(Ⅲ)的显色反应。在pH 5.7的HAc-NaAc介质中,于沸水浴中反应5min完成,配合物的最大吸收波长为464mn,表现摩尔吸光系数为3.15×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Bi(Ⅲ)含量在0～0.48μg/ml范围内呈线性关系,配合物的组成为Bi(Ⅲ):T(4-TAP)P=2:3。方法可用于矿样中痕量Bi的测定。     

水和土壤中微量镍测定的研究

本文研究了PAN-S与镍的显色反应条件。镍与PAN-S反应的最佳pH范围为3.8—9.0。配合物的最大吸收峰位于560nm波长处,表观摩尔吸光系数为3.30×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),25ml试液中镍量在0—1μg/ml范围内服从比尔定律,方法用于水和土壤样品中微量镍的测定,结果良好。     

新显色剂—苯重氮氨基偶氮苯测定岩矿中的痕量镉

本文研究了新显色剂苯重氮氨基偶氮苯与镉(Ⅱ)在TritonX-100存在下的显色反应。实验表明,在pH10的硼砂—氢氧化钠缓冲溶液中显色剂同镉生成红色配合物,λ_(max)为525nm,ε=1.77×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),镉(Ⅱ)在0—10μg/25ml范围内服从比尔定律。采用D235大孔阴离子交换树脂分离富集,能够测定岩矿试样中的痕