纸色谱分离目视比色法测定岩石中微量铀

本法用盐酸、氢氟酸、硝酸分解样品,以丁酮—甲基异丁基甲酮—硝酸—水为展开剂,上升法层析1—2小时,用0.2%铀试剂Ⅲ的水溶液(含1%硝酸)喷色。与标准系列0.1—1.0微克铀进行目视比色。可测定0.0000x-0.00x%的铀。这方法已用于测定岩石中微量铀的生产任务,测定的结果与中子活化分析结果比较接近。     

三辛基氧膦萃取、氟化钠反萃、荧光比色法测定天然水中微量铀

在硝酸酸化水样中。加入3％的三辛基氧膦(TOPO)-环己烷溶液萃取天然水中微量铀,然后用2％氟化钠溶液5毫升反萃取有机相中的铀。将水相蒸干制成片剂,熔融成珠球,与标准珠球系列在荧光灯下比较荧光强度,测定出铀的含量。该法灵敏度高,准确度好,操作简便、快速、成本低。可测定水样中5×10~(-8)—5×10~(-5)克/升的铀含量。     

锰结核的化学分析——离子交换分离后测定铀和钍

本文介绍了测定锰结核中铀和钍的方法。样品用高氯酸和氢氟酸混合酸溶解后,铀从6M盐酸中被吸附在Dowex-1(氯型)强碱性阴离子交换树脂上。淋洗液蒸干后,残渣溶解在7M硝酸-0.25M草酸中,然后用Dowex-1(硝酸根型)阴离子交换树脂定量分离钍。用6M盐酸淋洗钍,并用铀试剂Ⅲ分光光度测定之。用1M盐酸将铀从氯型树脂上淋洗下来,然后再和铁、钼以及其它在Dowex-1柱(氯型)上共同被淋洗出的元素分离。介质由50％(V/V)四氢呋喃,40％(V/V)甲基乙二醇和6M盐酸组成。用相同组成的混合液和纯6M盐酸溶液洗涤树脂除去铁和钼后,被吸附的铀用1M盐酸淋洗出,再用荧光法测定之。本法已非常成功地用于太平洋中60个锰结核样品中PPm量级铀和钍的测定。     

TOPO萃取光度法连续测定地球化学样品中的铀和钍

铀、钍在地壳中的含量平均约3ppm至8ppm。地球化学探矿样品一般要求测定低于地壳平均值的含量,如1—2ppm的铀或钍。在一次分离的溶液中测定两个痕量元素是最可取的。 Pollock在抗坏血酸存在下以硼酸掩蔽氟,用TOPO(三辛基氧膦)的环已烷溶液一次萃取铀和钍;由于要分取萃出液测定,故不能充分降低检出限。陈文华等先用氟掩蔽钍TOPC萃取铀,再用铝掩蔽氟连续萃取钍,虽弥补了上文之不足,但需两次萃取。本文采取一次萃取铀、钍,然后用0.8％氟化铵的2N硝酸溶液反萃取钍,分别在有机     

热电离质谱铀系法测定碳酸盐标样

用高精度热电离质谱（ＴＩＭＳ）铀系法测定碳酸盐标样的年龄,测定结果与α谱仪铀系法进行比较,铀含量和年龄值均吻合。方法对Ｕ的回收率可达９５％,Ｔｈ为９２％。ＴＩＭＳ铀系法具有样品用量少、测试时间短、精度高的优点。     

Cl-5209萃淋树脂分离,氨基G酸偶氮氯膦光度法测定岩石矿石中微量钍

在2mol/L。硝酸介质中,用Cl—5209萃淋树脂吸附钍与其他离子分离,铀、铁、锆、钛、铈等三十多种离子不干扰用氨基G酸偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶显色测定10微克的钍。方法分离效果好,灵敏度高,简便,快速。测定钍的适用范围在0.x～0.000x％之间。实测试样的相对标准偏差小于±10％,(测定次数n=8),加入回收率为95—103％,本法适用于测定岩石和矿石中的微量钍。     

磷酸纤维素分离光度法测定矿石中铀

测定了不同浓度盐酸中铀(Ⅵ)对磷酸纤维素(PC)的分配系数,确定了用PC柱浓集分离铀的条件。用pH3至2mol·L~(-1)HCl作为流动相流经φin0.55×9cm的PC柱后,铀(Ⅵ)被定量吸附,然后以0.75—1.5％ Na_2CO_3溶液洗提铀。用偶氮胂Ⅲ光度法测定。方法已用于矿石中n×10~(-4)—n×10~(-1)％铀的测定。     

用同位素加入法进行铀的光谱测定

由早先报导的文献指出,用已知量的铀的轻同位素U~(235)和U~(238)加入到分析试料中,可提高光谱方法测定铀的通用性和精确度。现在对这个方法研究已经有了新的进展,可保证取得光谱结果的精确度为±1—2％。等黑度法按加入同位素法计算浓度时所必用的基本关系表示如下: 试中,B_(85)——同位素组分线的相对强度; K——天然铀中U~(235)的估计含量系数(≈0.007);     

萃取色层分离测定化探样品中微量铀

本文确立甲基膦酸二甲庚脂为固定相,(X-5)型大孔聚二乙烯苯吸咐树脂为担体,研究了反相萃取色谱的行为,流动相为5％硝酸介质,洗脱剂用0.2％氟化钠溶液。然后在增溶剂聚乙醇基苯基醚存在下,以UO_2-Br-PADAP-F的形式显色,拟定了化探样品中微量铀的比色测定方法。 铀的检出限为0.21ppm,测定下限为0.42,ppmRSD为6—13％。     

答读者问

孙素芬同志:伏尔科夫法测定铀的几个问题的解答之三——四价铀磷酸盐沉淀的溶解及滴定在四价铀的磷酸盐过滤后,必须仔细洗涤,因为有二硫四氧酸钠还原时生成的产物,即使是跡量的留在沉淀内,都会使测定的结果偏高。1.沉淀的溶解四价铀的磷酸盐沉淀在过滤洗涤后,可以立即用33％的硫酸溶解,也可以放置一些时间(但不应过久),对测定结果并无影响。以前认为洗涤后,不立即溶解会影响测定结果,经过试验证明,不影响测定结果。     

纸色谱—薄层色谱扫描法测定岩矿中痕量铀

岩矿中微量铀一般采用萃取色层和离子交换色层法分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法或2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙基胺苯酚(Br-PADAP)-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)胶束增溶等方法测定。上述方法对岩矿中ppm量铀的测定操作繁杂。近年来我们利用纸色谱的特点,与干扰元素分离后直接在色谱纸上显色,用薄层色谱扫描法(或目视法)测定铀。方法简便快速,灵敏度高,可测定岩矿中0.0000x—0.00x％的铀。     

聚氨酯泡塑富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的痕量铊

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量铊的方法。样品经盐酸—硝酸—高氯酸—氢氟酸分解后,再加入10％硝酸。在Fe件和过氧化氢介质中,痕量铊被聚氨酯泡塑富集。用蒸馏水在沸水浴中解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响后,用石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量铊。方法检出限为0．2ng／g。用本方法测定土壤国家一级标准物质中痕量铊,结果与推荐值相符,12次检测结果的精密度（RSD）为：5．05％～8．74％。     

应用铀试剂分光光度法测定稀土元素和钍

本文叙述了用铀试剂和分光光度计同时测定稀土元素(鑭和钆)和钍的方法。在0.05N硝酸溶液中,只有钍与铀试剂生成有色络合物;当pH值为 7.2时,钍和稀土元素一起与铀试剂形成有色络合物。当钍与稀土元素的重量比介于0.2-10之间时,其结果是令人满意的。     

256树脂分离Triton X-100-Br-PADAP-磺基水杨酸分光光度法测定岩石矿物中微量铀

本文研究了用256阴离子交换树脂分离富集微量铀和Triton X-100-Br-PADAP-磺基水杨酸-铀(Ⅵ)四元体系测定铀的条件。样品分析证明了该法灵敏度高、准确度高,重现性好,一人一天能分析40—50个样品,可测定岩石矿物中1ppm以上的铀。     

珠球荧光法测定含癸脂酸钠钻孔水中的痕量铀

当水样中盐酸浓度为0.25％—0.70％时,钻探润滑剂(癸脂酸钠)被凝聚而沉淀;然后用珠球荧光法测定清液中铀。方法简便、快速,结果符合生产要求。     

极谱法同时测定岩石中的微量铀钍

试样经过氧化钠熔融后,用硝酸溶液提取熔块,加入十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）凝聚硅胶,过滤除硅,TBP萃淋树脂分离富集铀钍。在含0．02g／L四丁基碘化铵-4g／L铜铁试剂、pH=5的乙酸-乙酸钠极谱测定体系中同时测定铀钍,铀钍的线性范围为0．001～0．500μg／10mL。本法用于含铀岩石中微量铀钍的同时测定,结果令人满意。     

惠安堡地区砂岩型铀矿U-Pb等时线年龄测定

在前人研究的基础上,对惠安堡地区砂岩型铀矿样品尝试建立了从样品前处理→质谱测量→数据处理一套系统的砂岩型铀矿U-Pb等时线年龄测定分析方法。对比了2种溶样法——两酸(盐酸、硝酸)溶样法和三酸(盐酸、硝酸、氢氟酸)溶样法对测量结果的影响,并引用U-Ra平衡系数Kp对砂岩型铀矿U-Pb等时线年龄测量结果进行了铀质量分数的校正。实验结果表明,采用两酸溶样法能有效避免该地区砂岩型铀矿中碎屑矿物中所含普通铅的引入,减少了实验误差。采用前人用U-Ra平衡系数修正样品的铀的丢失或富集,再进行U-Pb等时线拟合的方法,获得了更切合实际的成矿年龄。     

空气滤膜采集大气浮尘样品中多元素的测定

用氢氟酸-盐酸-硝酸-高氯酸体系对空气滤膜上附着的浮尘样品进行分解,电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法同时测定溶液中15个主量和微量元素铁、铜、锌、镍、镧、铈、锂、锰、铬、镉、钴、铅、钍、铊、铀。将国家一级标准物质模拟浮尘样品加入空白滤膜进行测定,结果与标准值相符。各元素4次测定结果的相对标准偏差(RSD)小于5%。     

用ICP—AES法测定富铀地质物料中的钇、钪和其他稀土元素

本文介绍了一种在铁载体存在下，用H2O2／NaOH以氢气氧化物分离铀后，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）测定富铀地质样品（铀含量＜＞0．1％）和沥青铀矿类样品中的钇，钪和其他稀土元素和快速方法，铀以可深性过铀酸盐络合物进入溶液，将沉淀的稀土氢氧化物（包括Y和Sc)过滤，并溶于HCl中，再吸入等离子体，选择无干扰的REE发射变线后，进行各元素的测定，该法已应用于某些国际参考标准如SY－2和SY－3（掺入知量的铀）以及一个内部和沥青铀矿样品，发现REE值与最稳定值一致，所有REE，Y和Sc的RSD为1％－8．8％，该法可与确定良好的阳离子交换分离法比拟。     

三烷基氧膦-GDX-301萃取色层的基本特性及其在铀矿石分析中的应用

本文研究了三烷基氧膦萃取色层分离铀的一些基本特性,如色层柱容量,萃取剂荷载量和溶液流速与理论塔板高度的关系,萃取剂的流失情况以及铀的分离行为等。用pH=5.8—6.2的混合络合剂可将柱上的微量铀定量洗提,以5-Br-PADAP光度法测定,方法简便快速,精密度好,准确度高,可用于矿石中0.002—0.4％铀的测定。