邻菲啰啉在测定亚铁中的保护效果

样品在分解过程中，亚铁易被空气部分氧化，致使测试结果偏低，采用在HF-H2O4溶矿过程中加入邻菲啰啉，与亚铁形成络合物，对保护亚铁具有较好的效果。拟定了在塑料坩埚中加邻菲啰啉、H2SO4及HF，中高温电热板溶矿，容量法测定样品中的亚铁，方法精密度为0．23％，样品加标准回收率98．8％—101．9％。此方法具有较好的应用效果。     

磷锑钼蓝分光光度法测定地球化学样品中的磷

磷钼蓝分光光度法广泛用于合金、矿石等样品中磷的测定,加入锑盐后,测定的灵敏度得到进一步提高,但一般都采用单独取样酸分解进行。作者曾用于铁矿石中磷的测定。 本文采用过氧化钠—氢氧化钠在银坩埚中熔融分解样品,于同一份溶液中测定磷同时测定钨、钼、钒、硼和氟。拟定的方法用于标样和样品中磷的测定,结果满意。 实验部分     

岩石、土壤、沉积物中氧化亚铁与氧化高铁的分离及测定

本文根据亚铁与邻菲啰啉在pH2—9范围内,形成稳定的络合物的事实,研究了亚铁与高铁的分离及分别直接测定。即以氟化氢铵—邻菲啰啉分解硅酸盐,然后加入盐酸溶解磁铁矿等。以硼酸消除氟的影响,用氢氧化铵沉淀高铁。亚铁在样品分解时即与邻菲啰啉生成橙红色络合物,不被空气氧化,也不被氢氧化铵沉淀。过滤使亚铁与高铁定量分离,沉淀以盐酸溶解,用容量法测高铁,滤液用光度法测亚铁。经用于岩石、土壤及水系沉积物中,获得满意的结果。     

铌钽矿物中亚铁和全铁连续测定

影响邻菲哕啉比色测定亚铁的主要因素是亚铁在显色、溶矿过程中易被氧化及高铁的严重干扰。本实验认为逐个显色、缩短显色过程是防止氧化的关键。而与温度关系不大。本方法采用NH_4F或HBF_4作溶剂,以SiO_2扮作排气保护,采取逐个显色防止亚铁氧化。高铁则选用氢醌作还原剂。经过生产考验适用于硅酸盐、铌钽矿和钨锡矿中亚铁和全铁的测定。     

氢化物-原子荧光法快速测定化探样品中微量硒和碲

在沸水浴中用王水分解样品，以盐酸为还原剂，三价铁盐为干扰元素抑制剂（一般化探样品均含有铁，故无须另外加入），直接用氢化物一原子荧光光谱法测定化探样品中微量硒和碲。方法检出下限分别为：LD（Se）=0．1ng／L；LD（Te）=0．01ng／L。方法准确、简便、快速，可满足大批量化探样品中微量硒和碲的测定要求。用本分析方法测定不同基体成分的六个国家级化探标样中的硒、碲，测定结果与标准值基本一致，8次测定的标准偏差（RSD）分别为RSD（Se）=6．6％～9．5％，RSD（Te）=3．6％～8．4％。     

铌钽矿物中亚铁和全铁连续测定

影响邻菲啰啉比色测定亚铁的主要因素是亚铁在显色、溶矿过程中易被氧化及高铁的严重干扰。本实验认为逐个显色、缩短显色过程是防止氧化的关键,而与温度关系不大。本方法采用NH_4F或HBF_4作溶剂,以SiO_2粉作排气保护,采取逐个显色防止亚铁氧化。高铁则选用氢醌作还原剂。经过生产考验适用于硅酸盐、铌钽矿和钨锡矿中亚铁和全铁的测定。 一、试剂 邻菲啰啉 0.13％水溶液(贮于暗色瓶中,不超过一周)。 醋酸缓冲溶液 100g醋酸铵溶于100ml水中。 显色剂 上述缓冲溶液与邻菲啰啉溶液按7∶3混合(现用现配)。 混合络合剂 含酒石酸铵24％,硼酸10％(用时配制)。     

氢化物原子吸收法测定岩石和化探样品中的微量铋

铋是化学找矿中的重要指示元素。它在岩石、土壤及水系沉积物中含量甚微,近年来采用氢化物原子吸收法测定微量铋,国内外已有一些报导,但国内报导多数是用进口仪器,而且氢化物装置和溶矿方法较复杂,我们采用王水分解样品,用自装的开口式氢化物发生器和石英加热炉,利用国产GGX—1型原子吸收分光光度计,进行测定。通过了对化探一级标样的测定和我省二级标样定值及批量生产检验,检出限为0.00XPPm,变动系数在5％以内。本方法简便、快速,其灵敏度完全可以满足测定化探扫面和岩石样品中     

矿石及合金中铈的快速分析

这是一个测定矿石及合金中铈的新方法。用盐酸—磷酸分解样品,在15％的硫酸—磷酸溶液中,以3％高锰酸钾将铈从三价氧化至四价。加入2g尿素,用0.2％亚硝酸钠溶液还原过剩的高锰酸盐。以一滴0.5％邻菲罗啉-亚铁溶液为指示剂,用标准亚铁溶液滴定。方法准确、快速、选择性好。测定范围CeO_20.5％—100％ 稀土元素在冶金、石油、玻璃、电子、原子能、化学工业等方面均有广泛的用途,还应用于超导材料、农业、医学、轻工和环境保护等诸多方面 铈是稀土族元素的重要的指示元素,其含量常居族首。因此,准确、快速测定它的含量,对地质找矿、综合利用、冶金工艺及生产各类稀土产品意义重大。 在现有的测定稀土矿石及稀土合金中铈的方法里,以滴定法较为准确、简便、快速、经济,工作条件要求不高,应用最为广泛。常用的测铈的滴定法有过硫酸铵法、高氯酸法、硝酸铵法等。其中以高氯酸法最为简便、快速、准确,且易于掌握。该法只将锰氧化到三价,其干扰仅为过硫酸铵法的五分之一,但该法需用高氯酸,它在高温冒烟时不够安全,铬对测定有干扰。因此,有必要寻求更为理想的方法。 用高锰酸钾为氧化剂测钒已广泛应用于矿石及合金中。我们发现铈与钒相似,在磷酸或磷酸—硫酸介质中,即使在室温和无催化剂存在下,铈亦能被高锰酸钾定     

含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定

本实验拟定了两个测定含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定方法: 1.含硫量低于5％的岩石,采用盐酸—醋酸—氟化铵,煮沸分解酸溶性亚铁。残渣经灼烧,使FeS_2转化成Fe_2O_3,再用盐酸溶解,用重铬酸钾测定残渣中亚铁的含量。     

含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定

本实验拟定了两个测定含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定方法: 1.含硫量低于5％的岩石,采用盐酸—醋酸—氟化铵,煮沸分解酸溶性亚铁。     

菱铁矿微量分析

本文在以氮气为载气的条件下,用1:2盐酸分解样品,进行二氧化碳,亚铁和全铁的连续测定。用原子吸收光谱在一份试液中测定杂质元素。20mg试样完成菱铁矿八个主次元素的分析,操作简便,结果较为满意。     

双毛细管雾化器氢化物-火焰原子吸收法测定地质样品中痕量硒和碲

本文研究了双毛细管雾化器氢化物-火焰原子吸收法测定地质样品中痕量Se和Te的方法。测定Se、Te的灵敏度分别为0.012μg/ml和0.0088μg/ml(1％吸收);对含1.6ppm Se与0.42ppm Te的样品测定,其RSD(n=6)分别为3.3％和5.5％。方法简单、灵敏、实用。用GSS及GSD系列部分标样验证了方法的可靠性,可以测定一般地质样品中0.0001％以上的Se和0.0000x％以上的Te。     

塞曼原子吸收法测定大洋多金属结核中的铜钴镍

报道以ＨＮＯ３－ＨＦ－ＨＣｌＯ４分解多金属结核样品，用日立１８０－８０偏振塞曼原子吸收分光光度计测定Ｃｕ、Ｃｏ和Ｎｉ的方法。试验了介质及共存元素对测定的影响，选择了最佳测定条件。用该法测定了大洋锰结核标准物质中的Ｃｕ、Ｃｏ、Ｎｉ，结果与标准值符合，且方法已应用于大批量样品分析中。对这些标样６次测定的ＲＳＤ分别是Ｃｕ０．４９％￣１．９９％，Ｃｏ１．８６％￣２．６６％，Ｎｉ０．４６％￣１．９６％。     

聚氨酯泡塑富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中的痕量铊

本文论述了一种聚氨酯泡塑预富集—石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤样品中痕量铊的方法。样品经盐酸—硝酸—高氯酸—氢氟酸分解后,再加入10％硝酸。在Fe件和过氧化氢介质中,痕量铊被聚氨酯泡塑富集。用蒸馏水在沸水浴中解脱,以抗坏血酸作基体改进剂消除基体影响后,用石墨炉原子吸收分光光度法测定痕量铊。方法检出限为0．2ng／g。用本方法测定土壤国家一级标准物质中痕量铊,结果与推荐值相符,12次检测结果的精密度（RSD）为：5．05％～8．74％。     

等离子体质谱法快速测定地质样品中的痕量铂族元素和金

１￣５ｇ试样于刚玉坩埚经Ｎａ２Ｏ２熔融分解,王水浸取后蒸发脱水除ＳｉＯ２,碲共常常富集铂族元素和金,用同位素稀释－等离子体质谱法测定Ｒｕ、Ｐｄ、Ｉｆ和Ｐｔ,内标法测定Ｒｈ和Ａｕ。按取样５ｇ计算,方法的测定限小于０．３５ｎｇ／ｇ,经ＣＣＲＭＰ６个铂族元素标样分析验证,其结果与标准值基本吻合,５次平行测定的ＲＳＤ在１．５￣６．５％     

火焰原子吸收光谱法测定固态磷矿散源中的钾钠

本文研究了用微波炉在自制聚四氟乙烯闭容器内,用ＮＨＯ３－ＨＦ增压分解样品,即解决了样品分解的难题,又减少了污染。并于标准系列中外加基体元素消除了基本的干扰,以ＦＡＡＳ测定Ｋ２Ｏ和Ｎａ２Ｏ。     

硅酸岩中亚铁的封闭溶矿测定法

硅酸盐岩石中FeO的测定,多数采用HF-H_2SO_4铂坩埚快速溶矿法,方法简便、快速,缺点是Fe~(2+)在溶矿过程中易被空气氧化而使结果偏低。近年来国外有人使用聚丙烯塑料瓶瓶口封闭水浴溶矿法测定FeO,该法在称样前先由气体钢瓶向空塑料瓶中充入一定量的CO_2气体,装样后加入HF-H_2SO_4混合酸进行封闭溶矿,一定程度地提高了分解试样的能力和避免了Fe~(2+)的氧化。国内也有人使用过以聚四氟乙烯为内衬的铝压热器封闭溶解法或用聚丙烯     

电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中镓铟铊

报道了用HF—HNO3—HClO4分解样品，以^103Rh为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱法直接同时测定地球化学样品中痕量镓、铟、铊的方法。方法检出限(6s)Ga、In、Tl分别为0．059、0．002、0．004μg／g，方法精密度(RSD，n＝12)为2.6％—5.3％。用国家一级标准物质进行验证，测定结果与标准值吻合。     

碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨中的常量元素硅铝钙镁铁钛锰磷

石墨化学性质稳定,需采用高温碱熔(1000℃)才可使样品分解完全,已有分析方法在样品前处理不同的阶段使用不同材质的坩埚。基于石墨性质和坩埚熔样情况,本文采用预先已均匀铺垫0.50 g碳酸钾的高熔点铂坩埚灼烧石墨样品,样品灼烧后直接在原坩埚中加入0.80 g碳酸钠碱熔,熔融物用稀盐酸提取后用电感耦合等离子光谱法(ICP-OES)实现了石墨中8种常量元素(硅铝钙镁铁钛锰磷)的同时测定。方法检出限为13~228μg/g,方法精密度(RSD,n=12)为0.7%~7.2%;全流程加标回收率为90.5%~105.0%;实际土状和鳞片石墨样品的测定结果与化学分析法无显著差异。本方法避免了铂坩埚的损毁和样品在前处理过程中的损失,分析过程简单、分析速度快。     

影响金分析精密度的几个因素

用王水溶样，泡塑吸附，硫脲溶液解脱，原子吸收光谱法测定Au含量时，除了介质和仪器条件外，所用的泡塑、硫脲及样品测定时的温度对精密度影响均很大。应采用经过10g／L NaOH预处理0．5h的泡塑，使其内存全部变为有效吸附面积。选择好的硫脲，样品解脱后放置30min，在待测溶液温度达到室温时进行测定。对标样GAu—17和GAu—18平行测定6次，相对标准偏差小于7％。