铌钽矿物中亚铁和全铁连续测定

影响邻菲啰啉比色测定亚铁的主要因素是亚铁在显色、溶矿过程中易被氧化及高铁的严重干扰。本实验认为逐个显色、缩短显色过程是防止氧化的关键,而与温度关系不大。本方法采用NH_4F或HBF_4作溶剂,以SiO_2粉作排气保护,采取逐个显色防止亚铁氧化。高铁则选用氢醌作还原剂。经过生产考验适用于硅酸盐、铌钽矿和钨锡矿中亚铁和全铁的测定。 一、试剂 邻菲啰啉 0.13％水溶液(贮于暗色瓶中,不超过一周)。 醋酸缓冲溶液 100g醋酸铵溶于100ml水中。 显色剂 上述缓冲溶液与邻菲啰啉溶液按7∶3混合(现用现配)。 混合络合剂 含酒石酸铵24％,硼酸10％(用时配制)。     

分光光度法测定硅酸盐中亚铁

亚铁测定的关键问题是防止样品分解过程中亚铁被氧化和高铁被还原。近年来提出利用浓硫酸与氢氟酸混合时放出的热量分解样品,较有效地防止亚铁被氧化。此法使用的器皿有铂坩埚和聚四氟乙烯坩埚,我们在聚四氟乙烯坩埚中分解样品,直接用邻菲啰啉光度法测定亚铁,得到很好的结果。用固体硫酸亚铁铵标准物与标样试验,亚铁回收为99.3—99.9％,测定6个日本标样,绝对误差是-0.07— 0.03％,其中1个标样6次测定的精密度和准确度分别是RSD0.28％和0.57％。     

邻菲啰啉在测定亚铁中的保护效果

样品在分解过程中，亚铁易被空气部分氧化，致使测试结果偏低，采用在HF-H2O4溶矿过程中加入邻菲啰啉，与亚铁形成络合物，对保护亚铁具有较好的效果。拟定了在塑料坩埚中加邻菲啰啉、H2SO4及HF，中高温电热板溶矿，容量法测定样品中的亚铁，方法精密度为0．23％，样品加标准回收率98．8％—101．9％。此方法具有较好的应用效果。     

含金黄铁矿氧化过程中金溶解机理的探讨——与王恩德、关广岳先生商榷

含金黄铁矿在细菌氧化、化学氧化过程中,除生成高铁的硫酸盐和硫酸外,还生成了亚铁的硫酸盐及硫的低价氧化物,体系中的电位较低,距溶解自然金呈Au(SO_4)_2~-所需电位甚远,实验表明,金不溶于硫酸铁溶液中。当氧化程度加深,介质pH>4,黄铁矿氧化产生的硫代硫酸根可稳定存在时,自然金呈稳定的硫代硫酸盐配合物溶解。     

岩石、土壤、沉积物中氧化亚铁与氧化高铁的分离及测定

本文根据亚铁与邻菲啰啉在pH2—9范围内,形成稳定的络合物的事实,研究了亚铁与高铁的分离及分别直接测定。即以氟化氢铵—邻菲啰啉分解硅酸盐,然后加入盐酸溶解磁铁矿等。以硼酸消除氟的影响,用氢氧化铵沉淀高铁。亚铁在样品分解时即与邻菲啰啉生成橙红色络合物,不被空气氧化,也不被氢氧化铵沉淀。过滤使亚铁与高铁定量分离,沉淀以盐酸溶解,用容量法测高铁,滤液用光度法测亚铁。经用于岩石、土壤及水系沉积物中,获得满意的结果。     

含金黄铁矿氧过程中金溶解机理的探讨——与王恩德,关广岳先生商榷

含金黄铁矿在细菌氧化，化学氧化过程中，除生成高铁的硫酸盐和硫酸外，还生成了亚铁的硫酸盐及硫的低价氧化物，体系的电位较低，距溶解自然金呈Ａｕ（ＳＯ４）２所需电位甚远，实验表明，金不溶于硫酸铁溶液中，当氧化程度加深，介质ｐＨ〉４黄铁矿氧化产生的硫代硫酸根可稳定存在时，自然金呈稳定的硫代硫酸盐配合物溶解。     

磷酸在岩矿分析方面的应用

在岩石和矿物的化学分析方面,往往要求亚铁的正确的测定值。因为在鉴定矿物时,尤其是在详细地研究矿物的化学组成时,必须把亚铁和高铁加以区别,这两种不同状态的铁,它们在地质学及地球化学上所代表的意义是彼此不同的。同时在决定矿石的工业类型以及在矿石的加工和选矿方面,有时也需要了     

磁化率仪在生产矿山的应用

论述了在矿山生产的采准和回采阶段 ,利用磁化率仪快速、准确地测定矿层的厚度和品位 ,指导采场落矿、快速地测定爆堆品位 ,强化出矿过程管理 ,防止过贫化放矿     

石煤中钒的氧化动力学初步研究

含钒石煤是我国一种新类型钒矿资源,钒的氧化是石煤提钒的基础。本文对钒的氧化动力学作了初步工作,通过试验数据处理结果表明,采用Ерофеев综合动力学公式:描述石煤中钒的氧化过程:2VO2固+1/2O2=Y2O5固简明可行,较为适宜。 钒氧化反应初期阶段以动力学方式进行:n1=1,属一级反应过程;继之,n2=0.2,反应受扩散制约。测定了由动力学过程转换为扩散过程所需的反应时间及其钒氧化率,计算了这两种过程的速率常数和表观活化能。     

表生条件下红铊矿氧化溶解动力学初步研究

红铊矿是一种含有有毒元素铊和砷的矿物,在氧化和酸性的介质中很容易被氧化和分解,对环境造成污染.本文的目的是研究红铊矿在表生条件下的氧化溶解速率及其影响因素,为铊的环境污染治理提供理论依据.根据一系列溶解实验,获得如下主要结论:①红铊矿的溶解受温度、氧化剂浓度及氧化剂中阴离子种类的影响.随着温度的升高,红铊矿的溶解速率逐渐增高;随着氧化剂浓度的升高,红铊矿的溶解速率逐渐降低;对氧化剂中Cl-和SO2-4离子的比较表明,Cl-离子存在更有利于红铊矿的溶解.②高铁浓度(10-3 mol/L)下,红铊矿的溶解速率降低,归因于红铊矿表面形成了一层纳米级的铁硫化合物的膜,阻止了红铊矿进一步溶解.③红铊矿每平方米暴露面积24 h溶解出来的铊总量接近0.01 mg,表明酸性矿水条件下红铊矿的溶解是贵州省兴仁县滥木厂地区铊污染的重要来源.     

表生条件下红铊矿氧化溶解动力学初步研究

红铊矿是一种含有有毒元素铊和砷的矿物，在氧化和酸性的介质中很容易被氧化和分解，对环境造成污染。本文的目的是研究红铊矿在表生条件下的氧化溶解速率及其影响因素，为铊的环境污染治理提供理论依据。根据一系列溶解实验，获得如下主要结论：①红铊矿的溶解受温度、氧化剂浓度及氧化剂中阴离子种类的影响。随着温度的升高，红铊矿的溶解速率逐渐增高；随着氧化剂浓度的升高，红铊矿的溶解速率逐渐降低；对氧化剂中Clˉ和SO4^2-离子的比较表明，Clˉ离子存在更有利于红铊矿的溶解。②高铁浓度（10^-3mol／L）下，红铊矿的溶解速率降低，归因于红铊矿表面形成了一层纳米级的铁硫化合物的膜，阻止了红铊矿进一步溶解。③红铊矿每平方米暴露面积24h溶解出来的铊总量接近0．01mg，表明酸性矿水条件下红铊矿的溶解是贵州省兴仁县滥木厂地区铊污染的重要来源。     

硅酸岩中亚铁的封闭溶矿测定法

硅酸盐岩石中FeO的测定,多数采用HF-H_2SO_4铂坩埚快速溶矿法,方法简便、快速,缺点是Fe~(2+)在溶矿过程中易被空气氧化而使结果偏低。近年来国外有人使用聚丙烯塑料瓶瓶口封闭水浴溶矿法测定FeO,该法在称样前先由气体钢瓶向空塑料瓶中充入一定量的CO_2气体,装样后加入HF-H_2SO_4混合酸进行封闭溶矿,一定程度地提高了分解试样的能力和避免了Fe~(2+)的氧化。国内也有人使用过以聚四氟乙烯为内衬的铝压热器封闭溶解法或用聚丙烯     

痕量硼的精确测定和分光光度法中过量显色剂隐色机理讨论

本文就测定痕量硼的新方法做了讨论,提出过量显色剂隐色新体系并探讨了反应机理。方法以铍试剂Ⅲ为硼的显色剂、氯化亚锡为隐色剂、TEA-EDTA为稳定剂。显色后隐色测定灵敏度为S=2.9×10-4μgcm-2,ε_B=3.8×104。隐色-导数光谱法测量,校准曲线最低点由隐色后测定的4ppb降至0.8ppb,计算表观摩尔吸收系数ε_B=1.9×105。本文所述方法为迄今水相测定硼的方法中显色速度最快,对比度最大、灵敏度最高的方法。应用于岩矿分析取得满意结果。     

钛铁精矿,还原钛铁矿粉中亚铁的测定

样品中的金属铁用三氯化铁溶液溶解而除去，加盐酸和氟化钠溶解残渣中的亚铁，然后，在ＣＯ２保护气氛中用重铬酸钾标准溶液滴定，以二苯胺磺酸钠作指示剂，此法用于测定钛铁精矿和还原钛铁矿粉中的亚铁，结果满意。     

钛酸镧烧结物中游离氧化镧的测定

本文研究了La(Ⅲ)与甲基百里酚蓝和溴化十六烷基吡啶在pH7.8—11.0的NH_4OH-NH_4Cl介质中生成紫色络合物的显色反应,λ_(max)=628nm,ε=8.1×10~4,La量在0—90μg/25ml范围内遵循比尔定律,烧结物中一些常见的离子不干扰测定。本法用于烧结物中游离氧化镧的测定,结果满意。     

β-CD存在下TPPS4测定岩矿中痕量铅的分光光度研究

pH9.8—11.2条件下,β-环糊精(β-CD)对Pb~(2 )-TPPS_4-Phen显色反应有一定的增敏作用,显色体系的表观摩尔吸光系数为2.81×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),铅量在0—30μg/50ml范围内符合比尔定律。拟订了分光光度测定岩矿中痕量铅的新方法。     

锡铁山石——一种高铁硫酸盐新矿物

作者曾在青海省柴达木盆地北缘锡铁山铅锌矿床氧化带中发现一种硫酸盐矿物。经过反复研究,证明它是一种高铁硫酸盐新矿物。根据产地命名为锡铁山石(Xitieshanite),其化学分子式为Fe~(3 )(SO_4)(OH)·7H_2O。该矿物于今年八月经国际矿物学会新矿物及矿物命名委员会审查投票(19∶1)通过。     

邻菲啰啉分光光度法测定红层砂岩中Fe(Ⅱ)和全铁的方法探讨

红层砂岩是丹霞地貌区的一套陆相或浅水湖相沉积碎屑岩,准确分析红层砂岩中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)在风化过程中的氧化还原关系,可作为该岩块风化程度以及深度的划分依据。在应用邻菲啰啉分光光度法测定铁含量过程中,Fe(Ⅱ)极易被氧化而导致结果偏低,有效防止氧化作用是准确测量Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)含量的重点。本文利用Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉形成有色络合物的特点,在红层砂岩样品中滴加适量显色剂后用氢氟酸-稀硫酸溶解,取同一溶清液分别经过盐酸羟胺还原、邻菲啰啉显色、乙酸-乙酸铵缓冲液调节pH等步骤后,在分光光度计下测定微量Fe(Ⅱ)和全铁含量。该分析方法测定Fe(Ⅱ)的检出限为0.002%,RSD(n=8)小于2%,加标回收率为92.6%～94.7%。利用该分析方法测定赤水丹霞地貌区红层砂岩中Fe(Ⅱ)含量在0.01%～0.1%,全铁为0.7%～1.5%,差减法计算得Fe(Ⅲ)含量在0.7%～1.5%,测定结果与X射线荧光光谱法、重络酸钾滴定法一致。本方法采用显色剂和氢氟酸-稀硫酸溶解,能有效保存砂岩中原生Fe(Ⅱ),使用同一溶清液既能测定全铁,也能准确测定Fe(Ⅱ),为分析红层砂岩中各类铁含量提供了一种简单、准确的分析方法。     

过硫酸铵-丁二酮肟光度法测定红土镍矿中的镍

红土镍矿样品用适宜比例的HCl-HNO3-HF-HClO4混合酸低温消解,待样品溶解完全后在NaOH介质中,以过硫酸铵作氧化剂将Ni2+氧化为Ni4+,使Ni4+与丁二酮肟生成可溶性酒红色络合物,采用分光光度法测定镍的含量。样品溶液中仅通过加入酒石酸钾钠作掩蔽剂,就可消除红土镍矿中其他基体元素对镍测定的干扰,避免了萃取分离操作和有机试剂对环境的污染。在优化的酸碱度、试剂加入顺序及用量、显色时间等实验条件下,镍的线性范围为0～2.0μg/mL,方法检出限为0.1 mg/g,精密度为(RSD)为0.75%～1.69%,加标回收率为95.4%～102.7%。方法用于分析红土镍矿中镍的含量,测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法相符。该方法简便,稳定性好,仪器价格低廉,可用于批量红土镍矿样品中镍的快速准确测定。     

纸色谱—硫代米蚩酮目视比色法测定岩矿中微量金

岩矿中微量金的测定,一般采用炭粉吸附、萃取、离子交换等方法分离后,用原子吸收光度法或孔雀绿、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定。硫代米蚩酮—异戍醇(或正丁醇)萃取比色法灵敏度较高,但稳定性差,手续烦琐,不易掌握。我们试验用纸色谱分离直接在色谱纸上用硫代米蚩酮显色目视比色测定,手续简单、灵敏度高、稳定性好,可测定0.00x—0.x克/吨金。 本方法矿样用王水分解,经炭粉吸附后制成的试液涂于色谱纸上,用乙醇—乙酸—水为展开剂,按上行法层析2—3小时,用硫代米蚩酮显色,与标准系列0.025—1.0微克金进行目视比色。