铌钽矿物中亚铁和全铁连续测定

影响邻菲啰啉比色测定亚铁的主要因素是亚铁在显色、溶矿过程中易被氧化及高铁的严重干扰。本实验认为逐个显色、缩短显色过程是防止氧化的关键,而与温度关系不大。本方法采用NH_4F或HBF_4作溶剂,以SiO_2粉作排气保护,采取逐个显色防止亚铁氧化。高铁则选用氢醌作还原剂。经过生产考验适用于硅酸盐、铌钽矿和钨锡矿中亚铁和全铁的测定。 一、试剂 邻菲啰啉 0.13％水溶液(贮于暗色瓶中,不超过一周)。 醋酸缓冲溶液 100g醋酸铵溶于100ml水中。 显色剂 上述缓冲溶液与邻菲啰啉溶液按7∶3混合(现用现配)。 混合络合剂 含酒石酸铵24％,硼酸10％(用时配制)。     

混合显色体系同时测定铁和钛

在Fe、Ti共存时,邻菲啰啉作Fe的显色剂,邻苯二酚紫、盐酸羟胺和溴化十六烷基三甲基铵与Ti形成四元络合物。在此混合显色体系中,分别在490nm和720nm波长测定Fe和Ti互不干扰。方法用于水系沉积物和岩石中Fe和Ti的同时测定,取得了满意的结果。     

向红菲啰啉-吐温-40体系测定矿石中铁

向红菲啰啉已广泛应用于水、血清、高纯ZnO和Cu、Co、Ni、Pt等纯金属中痕量Fe的萃取光度测定,但操作手续较为复杂,并使用了苯等有毒溶剂。为此,有文献将Triton X-100引入向红菲啰啉测Fe体系实现水相测定。本文采用吐温-40作增溶剂,在水相中测定Fe,灵敏度为邻菲啰啉的2倍。方法用于白云石、长石、粘土、萤石、石膏等矿石中Fe的测定,结果满意。     

浙西虎山公园丹霞地貌成景地层的沉积相分析北大核心CSCD

浙江省江山市虎山公园位于金衢盆地西部,下白垩统衢江群中戴组以发育红色碎屑岩,是构成景区丹霞地貌的岩石基础,目前对虎山成景地层的沉积相认识还比较薄弱。研究区的丹霞地貌以孤峰为主,属于演化晚期阶段。研究结果表明,景区红层砾石成分以紫红色凝灰岩为主(78%),大小主要为0.6～4.0cm,以次棱角状—次圆状为主(92%)。砂岩样品主要为砖红色细粒岩屑石英砂岩,碎屑颗粒大小为0.12～1.5 mm、主要为次棱角—次圆状、分选性较差,在粒度曲线上以跳跃组分为主。通过野外露头沉积构造和室内镜下显微组构研究,认为该套红层为冲积扇沉积体系的产物。这些厚度巨大的砾岩和砂岩地层被后期地壳抬升、断层切割、风化侵蚀后形成丹霞地貌。     

催化光度法测定痕量铜

作者发现;在NH_4Cl-NH_3·H_2O介质中,有活化剂邻菲啰啉存在时,Cu(Ⅱ)对(NH_4)_2S_2O_8氧化氨基黑10B有显著的催化褪色作用。基于此,建立了催化光度测定痕量Cu的新方法。方法用于环境水、高纯铝、超基性岩等试样中痕量Cu的测定,结果与原值(或标准值)符合。 1 试验方法     

邻菲啰啉与铬的极谱行为的研究及应用

在氨性介质中,邻菲啰啉与Cr(Ⅵ)有一峰电流较大的催化波,Cr(Ⅵ)浓度在0.006～0.16μg/ml范围内与峰电流呈线性关系,检测限为7.7×10~(-8)mol/L,该法可用于矿石和水样中Cr的测定。     

氨三乙酸邻菲啰啉及氟离子同时存在下钛(Ⅳ)与铍试剂Ⅲ显色反应的研究

在钛的多元显色体系中,氨三乙酸(NTA),邻菲啰啉(Phen),氟离子作为钛的辅助配位体均已用于钛的光度测定,但氟离子与NTA(或Phen)共存下的四元体系,特别是三者共存下的五元体系尚未有过研究。实验证明:上述三个辅助配位体相互搭配,钛(Ⅳ)与铵试剂Ⅲ可形成Ti(Ⅳ)-NTA-Phen-铍试剂Ⅲ,钛(Ⅳ)-Phen-F-铍试剂Ⅲ,     

矿石中痕量铁的化学发光研究

矿石中痕量铁的测定,大多数采用比色法,原子吸收光谱法。有关化学发光测定法已有文献报导。本方法研究了鲁米诺-邻菲啰啉-过氧化氢-铁(Ⅱ)体系测定痕量铁时,不但有高的灵敏度,而且选择性和重现性都得到提高。与其他方法相比较具有灵敏度高,线性范围宽,选择性好,仪器设备简单,操作方便快速。     

邻菲啰啉光度法测定高岭土中可溶铁和非可溶铁

高岭土中铁的赋存状态和含量影响其白度和增白效果,因此快速准确地测定高岭土中不同种类的铁含量具有实际应用意义。高岭土中自由铁和结构铁定量分析困难,为此本文将高岭土中的铁分为可溶铁和非可溶铁两类。高岭土经盐酸酸溶处理后溶液中的铁含量为可溶铁含量,经氢氧化钠碱熔处理后溶液中的铁含量为总铁含量,非可溶铁含量由总铁含量减去可溶铁含量计算得出。采用邻菲啰啉光度法测定溶液中的铁含量,该方法的相对标准偏差小于5%,加样回收率范围在95%～105%,最低检测含量为1.06μg/g。高岭土中的其他元素对铁的测定均没有干扰。所测得的可溶铁为大部分自由铁和少数结构铁。通过对高岭土中的可溶铁进行定量分析,可得知漂白工艺中可除去的最大铁含量。     

灰岩中铁的价态分析

提出了超声波提取-火焰原子吸收光谱法测定灰岩中Fe(Ⅱ)的方法,通过对总铁含量进行测定,采用差减法计算Fe(Ⅲ)的含量,从而实现了灰岩中铁的价态分析。探讨了Al2(SO4)3溶液选择性提取岩石样品中微量Fe(Ⅱ)的化学条件及其他仪器参数。结果表明,20~30℃下,0.025 mol/L Al2(SO4)3在土液比1∶300、提取时间1 h条件下可有效提取碳酸盐相中Fe(Ⅱ)离子。该方法用于国家一级标准物质中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的测定,测定结果与推荐值吻合。运用本法对实际地质样品中的总铁和Fe(Ⅱ)进行分析测定,加标回收率分别为96.07%~103.23%,95.79%~102.11%。     

分光光度法测定硅酸盐中亚铁

亚铁测定的关键问题是防止样品分解过程中亚铁被氧化和高铁被还原。近年来提出利用浓硫酸与氢氟酸混合时放出的热量分解样品,较有效地防止亚铁被氧化。此法使用的器皿有铂坩埚和聚四氟乙烯坩埚,我们在聚四氟乙烯坩埚中分解样品,直接用邻菲啰啉光度法测定亚铁,得到很好的结果。用固体硫酸亚铁铵标准物与标样试验,亚铁回收为99.3—99.9％,测定6个日本标样,绝对误差是-0.07— 0.03％,其中1个标样6次测定的精密度和准确度分别是RSD0.28％和0.57％。     

锑的野外快速分析方法——氢化物发生-光导分光光度法

详细考察了用氢化物发生-光导比色法在野外实验条件下测定Sb的各种条件及影响因素，制定了适合野外的氢化物发生-光导比色快速测定锑的方法。样品经王水封闭溶解后，在掩蔽剂存在下，用自制的硼氢化钾片使经预还原的Sb生成氢化物逸出，将吸收液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）与邻菲口罗啉显色，用自行开发、研制的光导分光光度（比色）计进行比色测定。方法的检出限（3s）为0．18μg/g，加标回收率为96．0％～98．0％，11次测定的精密度（RSD）小于8．2％。方法经国家一级标准物质验证，分析结果与标准值吻合。     

邻二氮菲分光光度法测定碳酸盐相中微量亚铁

建立了在超声波作用下，HAc—NaAc缓冲溶液和邻二氮菲选择性溶解分光光度法直接测定碳酸盐相中微量亚铁的方法。结果表明，在适宜条件下，含2g／L邻二氮菲的HAc—NaAc缓冲溶液（pH3）可选择性溶解并络合碳酸盐相中的Fe（Ⅱ），通过加入EDTA溶液有效地抑制了Fe（Ⅲ）的光还原作用。常见含铁矿物如赤铁矿、磁铁矿及硅酸盐等均对碳酸盐中Fe（Ⅱ）的测定无干扰。样品经30％的H2O2浸泡、过滤、晾干预处理，能有效地消除黄铁矿和有机物的干扰。方法用于石灰岩国家一级标准物质的测定，结果与标准值相符。     

差示光度法测定铁

本文用正交试验法选定了以邻菲罗啉为显色剂差示法测铁的显色条件是10%盐酸羟胺溶液1ml,0.5%邻菲罗啉溶液3ml和1mol/L的醋酸钠溶液5ml,实验确定了最佳参比液50ml.浓度为10μg/ml,在此基础上拟定了铁的差示光度测定方法。该法用于铁矿及硅酸盐中高含量、常量铁的测定,结果令人满意。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定茶园土壤中的铅

样品用王水微波消解浸提,氢化物发生-原子荧光光谱法测定茶园土壤中痕量铅的含量。对样品浸取方法、实验条件、增感剂和共存元素进行了条件实验。结果表明,王水微波消解浸取,铅浸出量最大,减少了试剂用量和环境污染;铁氰化钾-盐酸羟胺体系有显著的增感作用,铁氰化钾在配制溶液时用米糠除去试剂中可能存在的铅,降低了空白;钴、锌、砷、镉等共存离子不干扰铅的测定,通过加入邻菲啰啉-硫氰酸钠消除铁和铜的干扰,提高了铅的回收率。方法检出限为0.65 μg/L,精密度(RSD,n=10)为1.89%,回收率在86.8%~110.4%之间。用土壤标准物质验证,测定值与标准值相符,方法快速准确,适合于大批量样品的分析检测。     

催化动力学分光光度法测定痕量铁

本文利用在稀HCl介质中,邻菲啰啉(phen)作活化剂的条件下Fe~(3+)催化H_2O_2氧化次甲基绿(MG)的褪色反应,建立了催化动力学光度法测定Fe。方法已用于水和铝合金分析,具有灵敏度高、选择性好等优点。 1 试验方法 在两支25ml比色管中,分别加入0.02mol/L HCl 3ml,5.0×10~(-4)mol/L MG 1.4ml,0.1％phen 1.0ml,向其中一支比色管中加0.5μg Fe~(3+),另一支作试剂空白,再分别加入3％H_2O_2,1.0ml.     

野外现场多元素快速分析方法的研究和应用—Ⅱ·铜铁锌的测定

针对野外现场分析的要求,选择了微珠比色、微量滴定和蛋膜富集比色三项技术,拟定了30个痕量(或次量、主量)元素的40个分析方法;对方法的准确性、精密度、灵敏度等参数与公认可靠方法进行了对比,或采用标准物质分析进行验证;在方法拟定过程中特别注意了快速方便、降低环境污染、降低成本和提高方法的可操作性。这些方法对实验环境条件要求不高,满足野外现场分析应用。微珠比色法测铜以浴铜灵为显色剂,可不经分离测出各种样品中痕量铜,摩尔吸光系数1×104L·mol-1·cm-1,检出限为5ng,加标回收率为95%～105%,RSD(n=20)为2.2%。微珠比色法测铁以向红菲口罗啉为显色剂,铜干扰测定,可加入Na2S2O3掩蔽,摩尔吸光系数为1×105L·mol-1·cm-1,RSD(n=21)为3.4%,方法适用于测定0.001μg/g以上的Fe,测试结果与其它方法相吻合。微珠比色法测锌以吡啶偶氮萘酚为显色剂,一般矿样、水样、生物样品可直接测定,Cd、Ni、Cu等金属元素含量高时,可利用DDTC-CHCl3小体积萃取法分离锌,检出限1ng,RSD(n=20)为6.9%,用于铅锌矿等国家一级标准物质中锌的测定,结果与标准值相符。     

沐川地区白垩系碎屑锆石U-Pb年龄及对四川盆地西南部丹霞红层物源区的指示

四川盆地是我国著名的中生代红层盆地,盆地内丹霞地貌分布较广.本文对沐川地区白垩系窝头山组(K1W)砖红色长石石英砂岩碎屑锆石开展了 LA-ICP-M SU-Pb定年分析,为探讨四川盆地西南部丹霞红层物质来源提供年代学证据.研究表明,样品20M C01碎屑锆石U-Pb年龄主要集中于2565～2398 M a、1972～1...     

江西象山地质公园丹霞地貌成景地层沉积环境分析

随着旅游地学的兴起和地学科普的需求,红层与丹霞地貌正在吸引着越来越多的关注。赣东北贵溪市象山地质公园发育以赤壁丹崖为特色的丹霞地貌景观,成景地层为上白垩统圭峰群河口组以砾岩为主的红色碎屑岩,冲刷侵蚀界面、粒序层理和交错层理等沉积构造发育,这为沉积环境分析提供了良好的判断标志。对该套成景地层进行厘米级实测,另外选择2处砾岩露头进行砾石统计以获取碎屑颗粒粒径、岩性、磨圆度和风化程度等信息。在实测厚度为40余米的地层柱状图上,识别出7种岩相类型,即正粒序砾岩、逆粒序砾岩、无沉积构造砾岩、平行层理砾岩、交错层理砾岩、聚集状砾岩、砂岩。砾石以中砾(2~5 cm)为主,磨圆度低,风化程度中等,成分以凝灰岩为主(58%~665%),其次为石英、花岗岩、砂岩。砾石成分和砾向分析结果说明,盆地南部早白垩世凝灰岩提供了主要的碎屑物质。根据野外实测红层剖面和砾石统计分析,认为成景地层为冲积扇沉积体系的产物。河口组红层沉积时期,盆地边缘断层活跃,间歇性强降雨事件导致冲积扇朵叶上洪泛河流搬运的沉积物供应充足,最终在剖面上形成砾岩和砂岩频繁互层及其厚度横向不稳定的现象。在中国东南地区晚白垩世总体干燥的古气候背景下,河口组中河流作用主导的冲积扇沉积体系可能指示了古气候向湿润转变,降水增加,相对丰富的水系将粗碎屑搬运到盆地区发生沉积。     

二连盆地芒来铀矿赋矿砂岩地球化学特征

芒来铀矿位于二连盆地马尼特坳陷西段,受潜水-层间氧化成矿作用控制。岩心观测与编录揭示赋矿砂岩主要为黄色氧化砂岩及灰色矿化砂岩,整体固结性差,填隙物(15%～20%)主要以黏土矿物为主。常量元素地球化学分析结果显示,砂岩整体SiO_2含量较高(75.92%～88.71%),其次为Al_2O_3(5.47%～12.52%),SiO_2表现为迁出组分,Al_2O_3、K_2O、Na_2O、CaO、MnO等元素表现为迁入组分。岩石化学蚀变指数(CIA)值为59.14～68.8,成分变异指数(ICV)值均小于1.0(0.59～0.78),反映源区经历了寒冷、干燥条件下的弱化学风化作用并在构造反转的背景下受到风化剥蚀和淋滤。砂岩中Si与Al、Ca、Fe、Na、Ti、Mn呈负相关关系,Fe与Mn、Ti等元素呈正相关关系;Fe~(3+)/Fe~(2+)、MnO相关投点图能够相对较好区分矿化带与非矿带,可作为该区判定不同砂岩类型分带的辅助依据。