铌钽矿物中亚铁和全铁连续测定

影响邻菲哕啉比色测定亚铁的主要因素是亚铁在显色、溶矿过程中易被氧化及高铁的严重干扰。本实验认为逐个显色、缩短显色过程是防止氧化的关键。而与温度关系不大。本方法采用NH_4F或HBF_4作溶剂,以SiO_2扮作排气保护,采取逐个显色防止亚铁氧化。高铁则选用氢醌作还原剂。经过生产考验适用于硅酸盐、铌钽矿和钨锡矿中亚铁和全铁的测定。     

分光光度法测定硅酸盐中亚铁

亚铁测定的关键问题是防止样品分解过程中亚铁被氧化和高铁被还原。近年来提出利用浓硫酸与氢氟酸混合时放出的热量分解样品,较有效地防止亚铁被氧化。此法使用的器皿有铂坩埚和聚四氟乙烯坩埚,我们在聚四氟乙烯坩埚中分解样品,直接用邻菲啰啉光度法测定亚铁,得到很好的结果。用固体硫酸亚铁铵标准物与标样试验,亚铁回收为99.3—99.9％,测定6个日本标样,绝对误差是-0.07— 0.03％,其中1个标样6次测定的精密度和准确度分别是RSD0.28％和0.57％。     

邻菲啰啉在测定亚铁中的保护效果

样品在分解过程中，亚铁易被空气部分氧化，致使测试结果偏低，采用在HF-H2O4溶矿过程中加入邻菲啰啉，与亚铁形成络合物，对保护亚铁具有较好的效果。拟定了在塑料坩埚中加邻菲啰啉、H2SO4及HF，中高温电热板溶矿，容量法测定样品中的亚铁，方法精密度为0．23％，样品加标准回收率98．8％—101．9％。此方法具有较好的应用效果。     

岩石、土壤、沉积物中氧化亚铁与氧化高铁的分离及测定

本文根据亚铁与邻菲啰啉在pH2—9范围内,形成稳定的络合物的事实,研究了亚铁与高铁的分离及分别直接测定。即以氟化氢铵—邻菲啰啉分解硅酸盐,然后加入盐酸溶解磁铁矿等。以硼酸消除氟的影响,用氢氧化铵沉淀高铁。亚铁在样品分解时即与邻菲啰啉生成橙红色络合物,不被空气氧化,也不被氢氧化铵沉淀。过滤使亚铁与高铁定量分离,沉淀以盐酸溶解,用容量法测高铁,滤液用光度法测亚铁。经用于岩石、土壤及水系沉积物中,获得满意的结果。     

混合显色体系同时测定铁和钛

在Fe、Ti共存时,邻菲啰啉作Fe的显色剂,邻苯二酚紫、盐酸羟胺和溴化十六烷基三甲基铵与Ti形成四元络合物。在此混合显色体系中,分别在490nm和720nm波长测定Fe和Ti互不干扰。方法用于水系沉积物和岩石中Fe和Ti的同时测定,取得了满意的结果。     

邻菲啰啉分光光度法测定红层砂岩中Fe(Ⅱ)和全铁的方法探讨

红层砂岩是丹霞地貌区的一套陆相或浅水湖相沉积碎屑岩,准确分析红层砂岩中Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)在风化过程中的氧化还原关系,可作为该岩块风化程度以及深度的划分依据。在应用邻菲啰啉分光光度法测定铁含量过程中,Fe(Ⅱ)极易被氧化而导致结果偏低,有效防止氧化作用是准确测量Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)含量的重点。本文利用Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉形成有色络合物的特点,在红层砂岩样品中滴加适量显色剂后用氢氟酸-稀硫酸溶解,取同一溶清液分别经过盐酸羟胺还原、邻菲啰啉显色、乙酸-乙酸铵缓冲液调节pH等步骤后,在分光光度计下测定微量Fe(Ⅱ)和全铁含量。该分析方法测定Fe(Ⅱ)的检出限为0.002%,RSD(n=8)小于2%,加标回收率为92.6%～94.7%。利用该分析方法测定赤水丹霞地貌区红层砂岩中Fe(Ⅱ)含量在0.01%～0.1%,全铁为0.7%～1.5%,差减法计算得Fe(Ⅲ)含量在0.7%～1.5%,测定结果与X射线荧光光谱法、重络酸钾滴定法一致。本方法采用显色剂和氢氟酸-稀硫酸溶解,能有效保存砂岩中原生Fe(Ⅱ),使用同一溶清液既能测定全铁,也能准确测定Fe(Ⅱ),为分析红层砂岩中各类铁含量提供了一种简单、准确的分析方法。     

氨三乙酸邻菲啰啉及氟离子同时存在下钛(Ⅳ)与铍试剂Ⅲ显色反应的研究

在钛的多元显色体系中,氨三乙酸(NTA),邻菲啰啉(Phen),氟离子作为钛的辅助配位体均已用于钛的光度测定,但氟离子与NTA(或Phen)共存下的四元体系,特别是三者共存下的五元体系尚未有过研究。实验证明:上述三个辅助配位体相互搭配,钛(Ⅳ)与铵试剂Ⅲ可形成Ti(Ⅳ)-NTA-Phen-铍试剂Ⅲ,钛(Ⅳ)-Phen-F-铍试剂Ⅲ,     

向红菲啰啉-吐温-40体系测定矿石中铁

向红菲啰啉已广泛应用于水、血清、高纯ZnO和Cu、Co、Ni、Pt等纯金属中痕量Fe的萃取光度测定,但操作手续较为复杂,并使用了苯等有毒溶剂。为此,有文献将Triton X-100引入向红菲啰啉测Fe体系实现水相测定。本文采用吐温-40作增溶剂,在水相中测定Fe,灵敏度为邻菲啰啉的2倍。方法用于白云石、长石、粘土、萤石、石膏等矿石中Fe的测定,结果满意。     

催化光度法测定痕量铜

作者发现;在NH_4Cl-NH_3·H_2O介质中,有活化剂邻菲啰啉存在时,Cu(Ⅱ)对(NH_4)_2S_2O_8氧化氨基黑10B有显著的催化褪色作用。基于此,建立了催化光度测定痕量Cu的新方法。方法用于环境水、高纯铝、超基性岩等试样中痕量Cu的测定,结果与原值(或标准值)符合。 1 试验方法     

催化动力学分光光度法测定痕量铁

本文利用在稀HCl介质中,邻菲啰啉(phen)作活化剂的条件下Fe~(3+)催化H_2O_2氧化次甲基绿(MG)的褪色反应,建立了催化动力学光度法测定Fe。方法已用于水和铝合金分析,具有灵敏度高、选择性好等优点。 1 试验方法 在两支25ml比色管中,分别加入0.02mol/L HCl 3ml,5.0×10~(-4)mol/L MG 1.4ml,0.1％phen 1.0ml,向其中一支比色管中加0.5μg Fe~(3+),另一支作试剂空白,再分别加入3％H_2O_2,1.0ml.     

矿石中痕量铁的化学发光研究

矿石中痕量铁的测定,大多数采用比色法,原子吸收光谱法。有关化学发光测定法已有文献报导。本方法研究了鲁米诺-邻菲啰啉-过氧化氢-铁(Ⅱ)体系测定痕量铁时,不但有高的灵敏度,而且选择性和重现性都得到提高。与其他方法相比较具有灵敏度高,线性范围宽,选择性好,仪器设备简单,操作方便快速。     

邻菲啰啉分光光度法测定钒钛磁铁矿及辉石中的钒

钒的分光光度测定法很多，除形成[VO(H2O2)]^3 络合物的过氧化氢法和生成杂多酸的磷钒钨酸、磷钒钼酸等方法外，仅用于测定钒的有机试剂就有七十多种，惟在岩矿分析中只有磷钒钨酸和苯甲酰苯胲等少数方法应用较为广泛”。用邻菲啰啉测定钒虽早已提     

镓(铟)-邻菲啰啉-MPA配合物吸附波研究及其应用

在pH2.2的HCl-NH_4Ac缓冲溶液中,Ga、In与邻菲啰啉、β—巯基丙酸(MPA)生成的多元配合物,分别在电位-0.95V及-0.67V(υs、SCE)处产生一灵敏的吸附波。Ga、In的检测下限分别为0.002μg/ml及0.0002μg/ml,波高与Ga、In浓度分别在0.005—0.8μg/ml及0.0004—0.6μg/ml之间呈线性关系。探讨了极谱波的性质。应用于化探样品中痕量Ga、In的测定,结果满意。     

含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定

本实验拟定了两个测定含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定方法: 1.含硫量低于5％的岩石,采用盐酸—醋酸—氟化铵,煮沸分解酸溶性亚铁。     

邻二氮菲分光光度法测定碳酸盐相中微量亚铁

建立了在超声波作用下，HAc—NaAc缓冲溶液和邻二氮菲选择性溶解分光光度法直接测定碳酸盐相中微量亚铁的方法。结果表明，在适宜条件下，含2g／L邻二氮菲的HAc—NaAc缓冲溶液（pH3）可选择性溶解并络合碳酸盐相中的Fe（Ⅱ），通过加入EDTA溶液有效地抑制了Fe（Ⅲ）的光还原作用。常见含铁矿物如赤铁矿、磁铁矿及硅酸盐等均对碳酸盐中Fe（Ⅱ）的测定无干扰。样品经30％的H2O2浸泡、过滤、晾干预处理，能有效地消除黄铁矿和有机物的干扰。方法用于石灰岩国家一级标准物质的测定，结果与标准值相符。     

邻菲啰啉与铬的极谱行为的研究及应用

在氨性介质中,邻菲啰啉与Cr(Ⅵ)有一峰电流较大的催化波,Cr(Ⅵ)浓度在0.006～0.16μg/ml范围内与峰电流呈线性关系,检测限为7.7×10~(-8)mol/L,该法可用于矿石和水样中Cr的测定。     

催化示波极谱法测定矿石中微量砷

微量砷在0.24N H_2SO_4—2×10~(-5)M邻菲哕啉—0.1％硫酸钴体系中可产生一灵敏催化波。线性范围0.4～20ppb,检出下限0.05ppb,峰电位-1.25伏(VS.S.C.E)。经巯基棉分离富集,常见离子均不干扰,可适用于矿物岩石及组成较为复杂的样品中微量砷的测定。     

含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定

本实验拟定了两个测定含硫、铜硅酸盐岩石中亚铁的测定方法: 1.含硫量低于5％的岩石,采用盐酸—醋酸—氟化铵,煮沸分解酸溶性亚铁。残渣经灼烧,使FeS_2转化成Fe_2O_3,再用盐酸溶解,用重铬酸钾测定残渣中亚铁的含量。     

双最大吸收波长光度法测定天然水中的银

在乙酸介质中,银(Ag~+)亚铁氰化钾—邻菲啰啉反应有催化作用,体系由红色渐变为蓝绿色。据此,本文依据稳定悬浮体系光学吸收性质、研究双最大吸收波长以测定银的新方法。该方法将红色褪色和绿色生色双定量联系起来,分析灵敏度比单波长法提高1倍,而且操作较简单,精密度较高,计算曲线稳定,适合于天然水和部分较洁净污水中Ag的分析。     

锑的野外快速分析方法——氢化物发生-光导分光光度法

详细考察了用氢化物发生-光导比色法在野外实验条件下测定Sb的各种条件及影响因素，制定了适合野外的氢化物发生-光导比色快速测定锑的方法。样品经王水封闭溶解后，在掩蔽剂存在下，用自制的硼氢化钾片使经预还原的Sb生成氢化物逸出，将吸收液中的Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）与邻菲口罗啉显色，用自行开发、研制的光导分光光度（比色）计进行比色测定。方法的检出限（3s）为0．18μg/g，加标回收率为96．0％～98．0％，11次测定的精密度（RSD）小于8．2％。方法经国家一级标准物质验证，分析结果与标准值吻合。