化探样品中微量铬的催化极谱测定

有关铬的催化极谱测定,自1963年以来,已有一些报导,但应用于矿物岩石中微量铬的测定,确存在有不少问题。高小霞教授提出的Cr(Ⅵ)—乙二胺(en)—亚硝酸钠体系,灵敏度较高,我们为了解决化探样品中微量铬的测定问题,研究了此体系。在实验中发现,在此体系中加入0.002％的明胶溶液后,波形变好,波高稳定,线性范围变宽。铬的浓度在2.8×10~(-3)—5×10~(-5)μg/ml范围内,峰电流和浓度呈良好的线性关系,可检出0.001 ppb的铬,30多种共存离子对测定无影响。根据实验结果,最好的底液是0.12M NaNO_2,1.8×10~(-3)M en,0.002％明胶溶液。初步应用于化探样品中微量铬的测定,结果令人满意。     

二硫代安替比林甲烷分光光度法测定岩石矿物中的砷

本文研究了砷与二硫代安替比林甲烷(简称DTPM)的显色反应条件,並拟定了岩石矿样中砷的测定方法。在10—12％盐酸介质中砷与与DTPM形成的络合物具有紫外吸收,λ_(max)=330nm,络合物组成为1:2,ε=2.42×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。砷在0—40μg/25ml范围内符合比耳定律。在盐酸羟胺、六偏磷酸钠等掩蔽剂存在下可不经分离直接测定矿样中的砷。标样验证结果,精密度优于±5％,加入法回收率为99.5～105％。 岩石矿物中砷的测定有砷钼杂多黄法、砷钼杂多酸—结晶紫法、砷(Ⅲ)—二乙氨基二硫代胺基甲酸银法、砷锑钼黄法等,但这些方法均需采用不同     

离子色谱分析在地学研究中的应用

离子色谱分析由于其灵敏度高、快速、检测限低,常用于含低浓度组分样品(ppm、ppb级)、微量样品分析,而在地学研究中得到了广泛的应用;其中尤是在环境地球化学,有机地球化学、岩石学、矿床学中的应用最为普遍。 1.离子色谱法的特点:离子色谱技术能测定无机阴离子、阳离子和有机化合物等200余种组分。其特点是能快速、准确、灵敏的同时测定多种离子,尤其以同时测定若干种阴离子见长。测定的浓度范围是ppm—ppb段,通过增加进样量(一般是50M)或用浓缩柱,可达到ppb—ppt级。此外,通过选择不同的分离方式、检测方式、不同的分离柱和淋洗液,可得到很好的选择性;而样品前处理很简单,大多只作简单的稀释和过滤即可。 2.离子色谱法在地学研究中的应用:环境地球化学研究常涉及到天然水体,大气漂尘与降尘,土壤样品的阴离子分析问题。传统的分析不能同时快速地获得一系列阴离子,如     

野外现场多元素快速分析方法的研究和应用Ⅳ.砷和镉的微珠比色测定

介绍了微珠比色测定砷和镉的野外现场快速分析方法.微珠比色法测砷以钼酸铵为显色剂,在HNO3介质中,As(Ⅴ)与钼酸铵生成砷钼杂多酸,再用SnCl2还原生成砷钼蓝,硅、磷、锗干扰测定,可进行萃取加以分离,检出限为10 ng,RSD(n=21)为13.3%.微珠比色法测镉以2-吡啶偶氮-2-萘酚为显色剂,锌、钴、铜等20多种离子干扰测定,可加入二安替比林甲烷-三氯甲烷进行萃取,加以分离,检出限5 ng,加标回收率为100%～106%,RSD(n=21)为3.0%.对国家一级标准物质中痕量砷和镉进行测定,结果与标准值相符.     

氢化物发生—无色散原子荧光光谱法测定地球化学样品中微量铅

拟定了用射频无极放电灯,氢化物发生无色散原子荧光光谱测定地球化学样品中的微量铅的方法。干扰离子的影响通过加入氧化剂(NH_4)_2S_2O_8和酒石酸抑制或清除,提高了测定灵敏度,方法简便、快速,检出限为5.3×10~(-10)g,对ppb级Pb含量样品测定,R.S.D为5.6％。     

沉积物地球化学特征和土地利用方式对地下水砷行为的影响

银川平原是典型的高砷内陆盆地。然而人为活动及沉积物地球化学条件对地下水砷分布的影响并不清楚。本文选取银川平原北部平罗县作为研究区,在不同研究单元共采集119组地下水样品(冲洪积平原、冲湖积平原水田区和冲湖积平原旱田区分别为54组、31组和34组),分析了其主量和微量组分含量。另在水田和旱田分别钻井一眼,采集66组沉积物(水田和旱田单元分别为31组和35组)样品,分析了粒度分布、化学成分、强(S2)、弱(S1)结合态砷等物化指标。结果表明,高砷地下水主要分布在10~20m深度范围内;冲洪积平原地下水中砷浓度普遍较低,平均浓度1.71μg·L~(-1),约95%的样品中砷浓度在10μg·L~(-1)以下;而冲湖积平原水田和旱田砷浓度较高,90%以上超过10μg·L~(-1),平均浓度分别达到26.6μg·L~(-1)和39.6μg·L~(-1)。沉积物总砷含量为3.94~75.2 mg·kg~(-1),平均值为11.5 mg·kg~(-1),S1、S2含量范围分别为<0.01~0.33mg·kg~(-1),<0.01~19.5mg·kg~(-1),分别约占总砷的0.7%和6.2%。沉积物中砷与铁、锰含量呈正相关,其分布受水动力条件及岩性的控制,黏土中砷含量较高。结合相同深度地下水砷浓度,得到S2、S1对应的平均砷分配系数Kd分别为0.001L·g~(-1)和0.007L·g~(-1)。Kd与ORP呈较好的正相关性,表明还原环境利于砷的释放;PO3-4的竞争吸附也能促进沉积物中砷的释放。在冲湖积平原,同深度上沉积物组成相近的含水层中,旱田地下水砷浓度较水田高,表明土地利用方式对砷的分布和运移也有重要影响。     

广西德保铜-锡矿床氧化带砷酸盐矿物组合特征及其成因的初步研究

笔者通过对广西德保铜-锡矿床氧化带次生矿物的研究,发现了14种砷酸盐矿物,其中多数为国内首次发现。这些砷酸盐矿物主要是铜的砷酸盐矿物,次为铜和铅的砷酸盐矿物,还有少量铁、铅、钡的砷酸盐矿物。根据这些矿物的共生组合关系,把它们划分为如下组合系列:(1)光线石-橄榄铜矿-墨绿砷铜石-羟砷铜石-德保石-硅砷铜石组合;(2)臭葱石-砷铅铁矿-砷菱铅矾-乳砷铅铜石-砷铜铅石组合;(3)臭葱石-含钡毒铁石-绿砷钡铁石组合。砷酸盐矿物一般形成于温湿多雨的热带—亚热带、pH为6—8,并有大量毒砂和碳酸盐岩存在的硫化物矿床氧化带中。     

矿石中微量镉的催化示波极谱测定——四乙基碘铵化—碘化钾—醋酸醋酸钠体系

在四乙基碘化铵—碘化钾—醋酸—醋酸钠体系中测定镉2.0×10~(-2)微克/毫升—1.6微克/毫升中,峰高与浓度呈线性关系,峰电位在-0.70伏左右(饱和甘汞电极)。30多种共存元素在一定范围内不干扰测定.本法应用于矿石中微量镉的催化示波极谱测定,结果满意.     

吉林陨石钻孔样品中铀的显微分布研究

用44块吉林陨石的钻孔样品进行古径迹研究。U-显微分布用裂变径迹技术来测定。使用铀含量非常低的超纯石英玻璃(≤0.1ppb)来代替白云母作为外探测器。通常辉石的铀含量大于橄榄石的铀含量。几百个单矿物颗粒的平均铀含量辉石为2—8ppb,橄榄石为0.15±0.08ppb。观测的高铀在某些磷酸盐相(白磷钙矿等)为110—250ppb。特别低的铀是不透明基质区域为0.5—1ppb。可以看出陨石中的铀是不均匀的。     

厌氧环境中硫代As(V)在水-矿物界面的吸附研究

<正>水体中砷的迁移转化行为受其赋存形态影响。一般有氧水体和缺氧水体中,常见的无机砷形态为砷酸根(HAs O42-,H2As O4-和As O43-)或亚砷酸(H3As O3);在一些含硫的缺氧水体中,元素硫参与砷的地球化学循环,与之形成含砷硫化物沉淀或者可溶的硫代砷(thioarsenic species)。硫代砷形态十分复杂,按照砷的价态可分为硫代As(V)(thioarsenate,H3AsVOx S4-x,x=0~3)和硫代As(III)(thioarsenite,H3AsIIIOx S3-x,x     

岩石中痕量铅的催化极谱测定—乙醇-碘化钾-钒(Ⅳ)-抗坏血酸-盐酸体系

本文根据前人的经验研究了乙醇—碘化钾—钒(Ⅳ)—抗坏血酸中铅的极谱催化波特性,乙醇的存在,使底液的背景电流大大降低,而ppb级铅仍有明晰的波形。铅的检出限达0.0005微克/毫升(2.5 ×10~(-9)M),催化电流与铅浓度在0～2微克/毫升较宽的范围内成直线关系。本文试验了各种     

砷铋钼蓝光度法测定岩石矿物中的砷

本文研究了砷铋钼蓝光度法的显色条件,并拟定了岩石矿样中砷的测定方法。络合物在725和850nm处有吸收峰,其络合物组成为As:Mo:Bi=1:12:2,ε_(725)=1.27×10~4l·mol~(-1),ε_(850)=1.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。砷在0—20μg/5ml范围内符合比耳定律。     

岩石中痕量铅的催化极谱测定—乙醇-碘化钾-钒(Ⅳ)-抗坏血酸-盐酸体系

本文根据前人的经验研究了乙醇—碘化钾—钒(Ⅳ)—抗坏血酸中铅的极谱催化波特性,乙醇的存在,使底液的背景电流大大降低,而ppb级铅仍有明晰的波形。铅的检出限达0.0005微克/毫升(2.5×10~(-9)M),催化电流与铅浓度在0～2微克/毫升较宽的范围内成直线关系。本文试验了各种     

催化极谱法测定矿石中微量铼方法改进

采用2.5次微分催化极谱法,在硫酸—硫酸羟胺—硫酸钠—抗坏血酸—碲(Ⅳ)混合底液中,在国产JP3-1型极谱仪上,于起始电位-0.700伏,终止电位-1.200伏,测定矿石中微量铼。铼浓度在0—15μg/25m l可保持线性关系,且灵敏度高,重现性好,完全满足钼矿、辉钼矿中,以及其他矿物中微量铼的测定。     

中国地质学会岩矿测试专业委员会微量分析经验交流会资料摘要选登

异金属络合物在微量元素分析中的应用-钪-钼-偶氮肿Ⅲ三元络合物测定矿石(物)中微量钪范蔚全（云南省地质局实室室）本文在前人的基础上,通过试验确定钪—钼—偶氮胂Ⅲ异金属三元络合物有较高的灵敏度(ε=4.46×10~4,灵敏度指数0.00101μg/cm~2)。在醋酸介质中有十七种金属元素共存时可直接测定钪。     

人工合成图水羟砷铁矾的矿物学研究

图水羟砷铁矾是目前发现的存在于酸矿废水中的唯一的亚砷硫酸盐含铁矿物,其化学式为Fe6(AsO3)4(SO4)(OH)4.4 H2O。图水羟砷铁矾对研究酸矿废水中砷地球化学以及冶金含砷废水处理都具有重要意义。本文通过恒温水浴反应器合成该矿物,首次采用红外光谱和拉曼光谱对其表征,结果表明:位于770 cm-1处的红外特征峰来自矿物中As—O伸缩振动;位于609、663、512、455和365 cm-1处的拉曼特征峰分别来自矿物中As—OH不对称伸缩振动、As—OH伸缩振动(υ3)、AsO33-不对称弯曲振动(υ4)(512和455 cm-1)和O—As—O弯曲振动;光电子能谱结果表明矿物中As为+3价,不存在更高氧化态。低pH值和高硫酸根有利于矿物获得较好晶形;矿物在pH>3出现不谐溶解,首次测定矿物溶度积常数(Ksp)为107.7,标准吉布斯反应自由能(ΔG0f)为-3 605 kJ/mol。     

氢化物发生—ICP／AFS同时测定矿石中的砷锑铋

砷锑铋属化探工作重要指示元素,目前多采用氢化物发生-AFS和AAS测定。本文采用氢化物发生-ICP/AFS同时测定矿石中砷锑铋,选择了仪器及灯组件的操作条件,产生氢化物的介质,试验了共存离子的影响。在本文条件下,砷锑铋检测限分别为30、5、15ppb。对300ppm砷;36ppm锑、40ppm铋的矿样测定10次,其标准偏差分别为6.7％、6.7％,6.8％。可用于>0.Xppm锑,>1ppm砷、铋的样品测定。     

蛇绿岩杂岩中碳酸盐化超镁铁岩的金矿化

在阿尔卑斯型超镁铁岩体边缘,分布有含碳酸盐超镁铁岩,即V·Lobochnikov等称的滑石菱镁片岩(Iistwaerite),其中可以见到汞、砷、钻—镍砷化物等各种矿化。此外,还已知产有一些金矿,但金与滑石菱镁片岩及超镁铁质围岩的成因关系仍存在疑问。为此,我们对上元古界(摩洛哥、沙特阿拉伯)和阿尔卑斯(利古里亚)蛇绿岩杂岩的含金滑石菱镁片岩进行了研究。 滑石菱镁片岩中金的分布是随机的,在上述三研究区,大多数样品的金含量相似,即0.02—1ppm,为伴生的超镁铁岩含金量(5—100ppb)之10—100倍。看来,滑石菱镁片岩是含金很富的一种岩类。滑石菱镁片岩的最高含金量为1—10ppm(达边界品位),与富黄铁矿带有关,尤其与砷化钴矿化有关(如摩洛哥的布阿泽尔地区),也与含副矿物黄铁矿或毒砂的晚期石英脉(含金0.2—10ppm)有关。实际上,从单矿物分析表明,滑石菱镁片岩中的主要含金矿物是黄铁矿(含金10—50ppm)和砷化钴(含金10—100ppm)。在上述矿物中     

对氯偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钪

本文拟定了对氯偶氮氯膦(CPA-pC)光度法测定矿石中微量钪的方法。矿样用过氧化钠熔融,PMBP—乙酸丁酯萃取分离干扰元素,在硝酸介质中,用沸水加热,使CPA-pC与钪反应生成β型络合物,最大吸收波长762nm,表观摩尔吸光系数ε_(762)=1.20×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),络合物至少稳定4小时,在25ml显色体积内,钪含量2—7μg范围内符合比耳定律。应用于矿石中微量钪的测定,获得了满意结果。     

液相色谱法在阴离子分析中的应用

在各类液相色谱法中,善于测定阴离子的,首推离子色谱法(Ion Chromatogrsphy简称IC),其原理在国内外的期刊中已有详细的报导。该法的灵敏度高,对一般阴离子的测定,其检测限均可达到ppm级,其中Cl~-、F~-、SO_4~(2-)可达到ppb级。测量快速,1—5分钟可测定一个离子,在图1中,溶液一次进样后,在6分针完成F~-、Cl~-等9个阴离子的测定。仪器的价格低廉,在一万美元左右。备有高效液相色谱仪的实验室,只需花1千