二硫代安替比林甲烷分光光度法测定岩石矿物中的砷

本文研究了砷与二硫代安替比林甲烷(简称DTPM)的显色反应条件,並拟定了岩石矿样中砷的测定方法。在10—12％盐酸介质中砷与与DTPM形成的络合物具有紫外吸收,λ_(max)=330nm,络合物组成为1:2,ε=2.42×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。砷在0—40μg/25ml范围内符合比耳定律。在盐酸羟胺、六偏磷酸钠等掩蔽剂存在下可不经分离直接测定矿样中的砷。标样验证结果,精密度优于±5％,加入法回收率为99.5～105％。 岩石矿物中砷的测定有砷钼杂多黄法、砷钼杂多酸—结晶紫法、砷(Ⅲ)—二乙氨基二硫代胺基甲酸银法、砷锑钼黄法等,但这些方法均需采用不同     

二溴—氯偶氮氯膦与钍的显色反应及其应用

研究了在3.2mol/L HCl介质中乙醇或乳化剂OP存在下,DBCCPA与Th(Ⅳ)的显色反应。有色络合物最大吸收峰为644nm,组成比为Th(Ⅳ):DBCCPA=1:2。乙醇存在时ε_(644)=1.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0-13μgTh/25ml范围符合比尔定律;OP存在时,ε_(644)=1.17×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)n,0—12μgTh/25ml范围符合比尔定律。拟定了独居石中Th的测定方法,样品测定结果令人满意。     

对偶氮水杨酸苯基萤光酮的研究及应用 Ⅱ.Ga-p-CHPA-PF-Tween80光度法测定痕量镓

自制的新显色剂2,3,7-三羟基-9-〔4-(3-羧基-4-羟基苯)-偶氮〕-苯基萤光酮,(简称p-CHPA-PF),在微碱性介质中,有表面活性剂存在下,与Ga(Ⅲ)显色,形成紫红色三元配合物。配合物λ_(max)=554nm,表观摩尔吸光系数ε＇_(554)=1.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),ε＇_(554-500)=1.79×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),Ga在0—10μg/25ml范围内符合比尔定律。用本法测定岩矿中痕量Ga,结果满意。     

钴—5—Br—PADNm络合物的光度性质研究及其应用

本文研究了钴(Ⅱ)-5-Br-PADNm络合物的光度性质。在pH5.0缓冲溶液中,有TritonX-100存在时,Co~(2 )与5-Br-PADNm形成1:2红色络合物,λ_(max)为547nm,ε为1.35×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。所提出的方法用于矿石及茶叶中Co的测定,得到满意结果。     

多元配合物分光光度法测定岩石中的铍

研究了铍-铬天青S-溴化十六烷基三甲基铵-乙醇四元配合物形成条件。在pH7的介质中,配合物组成比为Be:CAS:CTMAB:C_2H_5OH=1:3:4:2。表观摩尔吸光系数ε_(618)=1.37×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。用于岩石中微量铍的测定,结果满意。     

Ti—SAF—CTMAB树脂相光度法测定铁矿中微量钛

在0.05—0.15mol/LH_2SO_4介质中,Ti与水杨基萤光酮(SAF)、溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)反应生成有色络合物,经724弱酸型阳离子交换树脂交换,在树脂相光度法测定微量钛。其λ_(max)=600nm,表观ε=8.0×10~6L·mol~ (-1)·cm~(-1)。0～2.5μgTi/250ml服从比尔定律。方法用于铁矿中微量钛的测定,结果满意。     

锶与三氯偶氮氯膦显色反应的研究及应用

[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘](TCCPA)是一种新的光度试剂。在0.24～0.72mol/L HCl介质中用于测定锶,络合物最大吸收波长为639nm,表观摩尔吸光系数ε_(639)=4.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。锶含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律。本法用于直接测定岩矿中的微量锶,结果满意。     

2,4—二硝基苯基重氮氨基偶氮苯测定矿石及煤矸石中痕量镉

作者合成了新显色剂2,4-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯,并研究了试剂性质及其与Cd(Ⅱ) 的显色反应。在Triton X-100存在下,于pH 11.8的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲溶液中,显色剂与Cd形成2:1的红色络合物,λ_(max)为525nm,ε=1.68×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Cd(Ⅱ)含量在0—6μg/25ml范围内遵守比耳定律。将该体系应用于萃取分离-光度法测定矿石及煤矸石样品的痕量镉,结果满意。     

新显色剂DBN-偶氮胂作为测定痕量钍的显色剂

在0.5—1.2mol·L~(-1)HCl中,新显色剂DBN-偶氮胂与钍形成紫色二元络合物.λ_(max)=630nm,ε_((?)30nm)=1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0—0.8μgTh/ml遵守比尔定律。在有酒石酸、草酸存在下,重稀土(Ⅲ)和大量铀(Ⅵ)不干扰。测定矿石中n·10~(-3)％级的钍,相对标准偏差为6.16％。     

钛-氨三乙酸-对氯苯基荧光酮-CTMAB四元配合物的分光光度法研究

本文研究Ti(Ⅳ)-氨三乙酸(NTA)-对氯苯基荧光酮(p-ClPF)-CTMAB四元配合物的显色条件。结果表明,在pH5.8—6.6形成了摩尔比为Ti(Ⅳ):NTA:p-ClPF:CTMAB=1:1:3:3的四元配合物,借此反应测定钛,灵敏度高,其ε_(573nm)=2.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。Ti(Ⅳ)浓度在0—1.4μg/10ml范围服从比耳定律。已用本法直接测定了岩矿和铝合金中的Ti,结果满意。     

对氯偶氮氯膦光度法测定矿石中的微量钪

本文拟定了对氯偶氮氯膦(CPA-pC)光度法测定矿石中微量钪的方法。矿样用过氧化钠熔融,PMBP—乙酸丁酯萃取分离干扰元素,在硝酸介质中,用沸水加热,使CPA-pC与钪反应生成β型络合物,最大吸收波长762nm,表观摩尔吸光系数ε_(762)=1.20×10~5L.mol~(-1).cm~(-1),络合物至少稳定4小时,在25ml显色体积内,钪含量2—7μg范围内符合比耳定律。应用于矿石中微量钪的测定,获得了满意结果。     

二溴羧基偶氮胂光度法测定钛酸铋烧结物中游离氧化铋

在0.04～0.16mol/LHClO_4介质中,Bi与二溴羧基偶氮胂发生显色反应,生成1:2的蓝色络合物,λ_(max)=625nm,ε=7.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),Bi量在0～0.5μg/ml范围内符合比耳定律。所拟方法已用于检测陶瓷电容钛酸铋烧结物中游离Bi_2O_3。     

四（4—三甲铵苯基）卟啉与金的显色反应研究及应用

研究了Cd(Ⅱ)作催化剂,Au(Ⅲ)与T(4-TMAP)P和二苯胍形成三元络合物的条件,Au(Ⅲ)含量4～200ng/ml内呈线性关系,ε_(410)=6.62×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。测定9份含Au 2.0pg的标准溶液,其RSD=0.87％。所拟方法适用于测定矿样中痕量Au。     

混合表面活性剂存在下镓与O—Cl—PF显色反应的研究

本文研究了在pH 6.5-7.8的(CH_2)_6N_4-HCl缓冲介质中,CDMAA和TritonX-100对Ga与o-Cl-PF和F~-显色反应的增敏作用。结果表明,Ga-o-Cl-PF-F-CDMAA-TritonX-100多元配合物λ_(max)为565nm,表观摩尔吸光系数ε=1.74×10~5L·mol~(-1)·Cm~(-1),Ga含量在0～6.0μg/25ml范围内符合比尔定律,用合成样和标样进行本方法考验,结果满意。     

Cr（Ⅵ）—PF—CPB显色反应及其应用

本文研究了有溴化十六烷基吡啶(CPB)存在时,在pH5.0—7.0的NaAc-HAc缓冲溶液中,苯基荧光酮(PF)与Cr(Ⅵ)的显色反应。在80—90℃保温10min,生成紫红色三元配合物,其组成比为:〔Ct(Ⅵ)〕:〔PF〕:〔CPB)=1:2:2。ε_(580)为1.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0—6μg Cr(Ⅵ)/25ml范围内符合比尔定律。在碱熔分离后并有混合掩蔽剂存在下,一般共存离子不干扰Cr(Ⅵ)的测定.应用本法测定了环境水、土壤和矿石中痕量Cr。     

2,4-二溴-6-羧基苯基重氮氨基偶氮苯与银显色反应的研究

作者合成的新显色剂2,4-二溴-6-羧基苯基重氮氨基偶氮苯,在pH 11.0的Na_2B_4O_7-NaOH缓冲介质中,有非离子表面活性剂Triton X-100存在下,可与Ag(Ⅰ)生成稳定的2:1红色配合物,配合物的λ_(max)=552nm,表观摩尔吸光系数ε_(552)=1.05×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1)。Ag量在0～400ng/ml范围内符合比尔定律。方法用于测定废水及矿石中的痕量Ag,结果满意。     

应用偶氮胂DCS测定铈组稀土及稀土总量

偶氮胂-DCS[3-(2-肿酸苯偶氮)-6-(2,6—二氢-4-磺酸苯偶氮)—4,5—二羟基-2,7—萘二磺酸]是一种测定稀土的显色剂。本文研究了稀土与偶氮胂-DCS络合物的显色条件,用正负峰双波长,在0.132mol/LHCl介质测定铈组稀土,铈的摩尔吸光系数,ε_(6(?)0,522)=1.27×10~5。在pH=3.8HAc-NaAc     

对硝基偶氮氯膦与钇显色反应的研究及矿石中钇的测定

对硝基偶氮氯膦(CPA-PN)是钇的灵敏显色剂,在吸光光度分析中已得到广泛的应用。本文研究了聚乙烯醇存在下,对硝基偶氮氯膦与钇的显色反应。结果表明,在pH1.25的盐酸介质中,CPA-PN与钇反应生成β型络合物。最大吸收峰位于730nm,其摩尔吸光系数ε_(730)=7.4×10~4,组成比Y:     

β-CD存在下TPPS4测定岩矿中痕量铅的分光光度研究

pH9.8—11.2条件下,β-环糊精(β-CD)对Pb~(2 )-TPPS_4-Phen显色反应有一定的增敏作用,显色体系的表观摩尔吸光系数为2.81×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),铅量在0—30μg/50ml范围内符合比尔定律。拟订了分光光度测定岩矿中痕量铅的新方法。     

乙基紫—硫氰酸盐水相光度法测定痕量锇

本文报告了在聚乙烯醇存在下,用乙基紫和硫氰酸盐在水相测定痕量锇的高灵敏光度法。锇(Ⅳ)-硫氰酸盐-乙基紫离子缔合物的最大吸收波长为560nm,表观摩尔吸光系数ε=1.05×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1),测定锇的线性范围是0～10μg/25ml。考察了四十多种共存离子的影响,大多数常见金属不干扰,钉及其他干扰可通过蒸馏分离。方法已用于矿石和某些贵金属冶金产品中锇的测定,结果满意。