交换树脂—活性炭动态吸附极谱法测定矿石中的微量铂

矿石中微量铂经 71 7阴离子交换树脂 -活性炭动态吸附富集后 ,Pt的回收率在 95 %～ 1 0 3 %。以H2 SO4-NH4Cl-六次甲基四胺 -硫酸联氨为底液 ,极谱法测定。方法经GBW系列国家标准物质分析检验 ,结果与标准值相符 ,对w(Pt) =6.4× 1 0 -9的GBW 0 72 90国家标准物质测定 7次 ,RSD =7.1 %。方法适用于矿石中Pt含量在 1 0 -6～ 1 0 -9级的测定。     

Fe2+ -邻二氮菲树脂相分光光度法测定痕量铁的研究

基于三乙醇胺-盐酸介质中,Fe2 与邻二氮菲形成的阳离子配合物被强酸型阳离子交换树脂吸附富集,使树脂显桔红色,据此建立了测定痕量铁的树脂相分光光度法,并讨论了适宜的实验条件。方法的检出限为1.65×10-2μg/mL,ε=9.44×104L·mol-1·cm-1。用于茶叶、余甘中痕量铁的测定,结果令人满意。     

743阳离子交换快速分离——ICPS-PGS2单道扫描直读光谱仪测定地质样品中15个微量稀土元素

本文采用过氧化钠(Na_2O_2)熔样,743阳离子交换树脂快速分离,0.4mol/L柠檬酸25ml洗脱稀土,无需浓缩,即可用lCPS-PGS2单道扫描直读光谱仪直接测定15个微量稀土元素。在选择的最佳测量条件下,本法测定下限为0.005~g/ml(Eu)-0.50μg/ml(Ce),标准加入回收在88％—110％之间,样品分析精度为3.3％—17％,样品分析结果与参考值相符。本法适用于一般地质样品中微量稀土元素的例行分析。     

丙酮对Ga—ECR—CPB体系的增敏效应及其应用

本文研究了在CPB-丙酮存在下,Ga(Ⅲ)与依莱铬菁R的显色反应、提出了应用此体系高灵敏光度测定矿样中微量Ga(Ⅲ)的新方法。该体系在585nm处表观摩尔吸光系数为2.5×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。并对丙酮的增敏机理进行了讨论。     

ID-ICP-MS测定高纯石英中微量铀的方法研究

采用一种脉冲增压微色谱柱，阴离子交换树脂，分离富集高纯石英中的微量铀，分离效果好，本底低。样品处理用低温密封闷罐酸溶。同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP—MS)测定高纯石英中的微量铀，方法检出限低：0．1ng/G(3σ，n=10)，分析速度快，是理想的测定微量铀的方法。     

锰结核的化学分析——离子交换分离后测定铀和钍

本文介绍了测定锰结核中铀和钍的方法。样品用高氯酸和氢氟酸混合酸溶解后,铀从6M盐酸中被吸附在Dowex-1(氯型)强碱性阴离子交换树脂上。淋洗液蒸干后,残渣溶解在7M硝酸-0.25M草酸中,然后用Dowex-1(硝酸根型)阴离子交换树脂定量分离钍。用6M盐酸淋洗钍,并用铀试剂Ⅲ分光光度测定之。用1M盐酸将铀从氯型树脂上淋洗下来,然后再和铁、钼以及其它在Dowex-1柱(氯型)上共同被淋洗出的元素分离。介质由50％(V/V)四氢呋喃,40％(V/V)甲基乙二醇和6M盐酸组成。用相同组成的混合液和纯6M盐酸溶液洗涤树脂除去铁和钼后,被吸附的铀用1M盐酸淋洗出,再用荧光法测定之。本法已非常成功地用于太平洋中60个锰结核样品中PPm量级铀和钍的测定。     

碘—淀粉法比色测定岩矿中微量溴

目前测定岩矿中微量溴还没有合适的化学方法。虽然比色测溴方法很多,但灵敏度低,国外有不少催化比色测定岩矿中微量溴的报导,国内也作了很多工作,但测定条件苛刻,不易掌握。物理方法中,中子活化法被认为是灵敏度最高的方法,也是国内外常用的测定岩矿中溴含量的方法,但成本高,国内不易普遍开展。本文提出的试样经碱熔,717阴离子交换树脂分离富集,硫酸亚铁铵消除树脂不能分离的CrO_4~-等干扰,碘-淀粉比色测定溴的方法,准确、灵敏度和精度高,方法容易掌握,试剂和设备简单,是测定岩矿中微量溴的合适方法。     

256树脂分离Triton X-100-Br-PADAP-磺基水杨酸分光光度法测定岩石矿物中微量铀

本文研究了用256阴离子交换树脂分离富集微量铀和Triton X-100-Br-PADAP-磺基水杨酸-铀(Ⅵ)四元体系测定铀的条件。样品分析证明了该法灵敏度高、准确度高,重现性好,一人一天能分析40—50个样品,可测定岩石矿物中1ppm以上的铀。     

碘化钾次甲基蓝溶剂浮选光度法测定微量汞的研究

本文提出了测定微量汞的溶剂浮选光度法,研究了缔合物的浮选条件,缔合物的最大吸收在670nm处。其摩尔吸光系数为15×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。汞量在02～2.0ppm范围内遵守比尔定律,此法适用于水样中微量汞的测定。     

锶与三氯偶氮氯膦显色反应的研究及应用

[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(2,4,6-三氯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-二磺酸萘](TCCPA)是一种新的光度试剂。在0.24～0.72mol/L HCl介质中用于测定锶,络合物最大吸收波长为639nm,表观摩尔吸光系数ε_(639)=4.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。锶含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律。本法用于直接测定岩矿中的微量锶,结果满意。     

离子交换分离比色测定岩矿中微量碘

微量碘的测定一般采用淀粉比色法,或催化比色法。测定岩矿中微量碘要求预分离和富集。本文在文献的基础上,以717阴离子交换树脂分离富集,用0.5mol/L硝酸钠淋洗出溴后,接着用2mol/L硝酸钠全部淋洗出碘。洗出的碘在0.5ppm以上者可用淀粉比色法测定,在0.05ppm以上者可用催化比色法测定。 一、仪器及试剂 岛津UV-120-02分光光度计 碘标准溶液 溶解0.1308g在105℃烘二小时的KI于水中,用水冲至1升,保存在暗处。此溶液     

新显色剂—苯重氮氨基偶氮苯测定岩矿中的痕量镉

本文研究了新显色剂苯重氮氨基偶氮苯与镉(Ⅱ)在TritonX-100存在下的显色反应。实验表明,在pH10的硼砂—氢氧化钠缓冲溶液中显色剂同镉生成红色配合物,λ_(max)为525nm,ε=1.77×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),镉(Ⅱ)在0—10μg/25ml范围内服从比尔定律。采用D235大孔阴离子交换树脂分离富集,能够测定岩矿试样中的痕     

4,5—二溴苯基荧光酮分光光度法测定岩石中微量锆

本文研究4,5-二溴苯基荧光酮(Br-PF)在表面活性剂(TMAB和Tween-80存在下,与Zr(Ⅳ)显色的反应条件。解决了该试剂应用于岩石中锆分析时钛的严重干扰。拟定出Br-PF—CTMAB—Tween-80胶束增溶光度法测定岩石、土壤中微量锆的分析方法。方法选择性较好,灵敏度高,ε=6.62×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),含锆0—16μg/25ml,遵从比尔定律,配合物中Zr(Ⅳ)与Br-PF的组成比为1:4。经初步用于水系沉积物标样中锆的分析,结果令人满意。     

聚酰胺树脂富集分离—原子吸收法测定地质样品中钯

拟定了以聚酰胺树脂为吸附剂在静态和动态操作条件下，对微量钯的选择性吸附分离方法。实验表明，树脂在0.001-2.0mol/L的HCl介质中，对钯的吸附性能很好，饱和吸附容量为19.22-12.88mg/g，平均吸附率为98.40%，吸附到树脂中的钯可用中性30g/L硫脲溶液（静态)和50g/L 硫脲溶液（动态）解脱，平均解脱率为96.95%，富集倍数可达100倍。结合原子吸收光度法，可用于矿石中微量钯的富集分离和测定，标准加入回收试验，回收率为96.0%-103.0%，标样分离结果与推荐值相符。     

萃取色层分离—原子吸收分光光度法测定岩石中痕量银

原子吸收分光光度法测定银是一个较简便、快速的方法。但由于灵敏度的限制,不得不采取一些有效措施如分离富集等手段来满足生产上的要求。 本文探讨了N_(263)国产季胺型液体交换树脂萃取色层分离、富集银的行为。经实践证明,在有一定量氯离子存在下,N_(263)能定量吸附银,1:1盐酸淋洗后即可进行原子吸收测定。当有大量EDTA存在时,微量银能与大量共存离子分离。因此本方法为快速、简便测定岩石中0.0xppm以上的银提供了一个新的分离技术和测定方法。     

阴离子树脂富集-ICP-MS测定地质样品中的痕量铂和钯

本文建立了一种快速测定地质样品中Pt、Pd的方法。试样经过700℃高温焙烧后,采用王水-盐酸处理样品,加入强碱性阴离子交换树脂进行振荡吸附,吸附物灰化后,用王水溶解至尽近后,采用5%HCl浸提,采用Rh作为内标,电感耦合等离子体质谱法测定。Pt、Pd的检出限分别为0.2μg·L~(-1)和0.4μg·L~(-1),精密度(RSD,n=12)分别为4.01%,4.19%,加标回收率分别在97.1%103.5%,101.5%103.2%之间,通过对7件国家标准物质(GBW07288GBW07294)进行测定,测定值与标准值基本一致。该方法简单快速、准确度高、精密度良好,测定值与推荐值基本一致。     

树脂分离—原子荧光测定含金地质样品中微量锡

在酸性体系下溶样，５０６硫脲盐阴离子交换树脂分离Ａｕ等干扰组分。拟定了含Ａｕ地质样品中测定微量锡的氢化物－原子荧光分析法。方法检出限〈１×１０＾－６。     

溴邻苯三酚红-丁基罗丹明B高灵敏分光光度法测定微量钛的研究

在乳化剂ＯＰ和聚乙烯醇ＰＶＡ－１２４存在下,于０．０２ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中,Ｔｉ（Ⅳ）与溴邻苯三酚红（ＢＰＲ）和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）产生高灵敏协同显色反应。配合物λｍａｘ＝５９６ｎｍ,ε为１．５０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,钛的质量浓度在０～４８０μｇ／Ｌ符合比尔定律,配合物的组成为ｎＴｉ∶ｎＢＰＲ∶ｎＢＲＢ＝１∶２∶２。考察了共存离子的干扰情况。结合阴离子交换树脂分离富集,方法用于地质样品中微量钛的测定,结果与标准值相符,其ＲＳＤ（ｎ＝５）小于２％。     

2—[2‘—（6—甲氧基—苯并噻唑）—偶氮]—1,8—二羟基萘—3,6—二磺酸的合成及？…

合成了新的杂环偶氮变色酸类试剂--2-[2'-(6-甲氧基-苯并噻唑)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸,并系统探讨了在pH 4.5的邻苯二甲酸氢钾-NaOH介质中显色试剂与钛的显色反应特性.结果表明,在溴化十六烷基吡啶存在下,试剂与Ti(Ⅳ)形成2:1的络合物,显色反应15 min完全并至少稳定4 h,最大吸收波长为670 nm,表观摩尔吸光系数达1.67×105 L.mol-1.cm-1,钛的质量浓度在0～400 μg/L时符合比尔定律.用拟定的方法测定了硅砖等标准物质中的Ti(Ⅳ),所得结果与标准值的相对误差均小于4%,RSD(n=5)小于3.5%.     

岩石中微量铅分离方法的实验研究

介绍了一种分离岩石中微量铅及超微量铅的新方法.在此方法中首先采用Dowex 1×8阴离子交换树脂,使铅与绝大多数金属离子分离,然后采用阳极电解法使铅进一步纯化.全流程空白为(2～4)×10-11g/mg.这样制备出的样品消除了铅质谱分析的干扰元素,提高了质谱测试精度.质谱分析时,采用NBS981对铅同位素进行分馏校正,进一步提高了分析精度,质谱测试精度均高于1‰.