天竺牡丹紫萃取光度法测定岩石矿物中微量铊

对微量铊的测定,目前广泛利用结晶紫和甲基紫法,然而其灵敏度较低。文献有用天竺牡丹紫测定锑,但铊有严重干扰,我们发现天竺牡丹紫对铊确有很灵敏的显色反应,为此本文研究了用甲苯:甲基异丁基酮在4mol/L盐酸或1mol/L氢溴酸介质中萃取分离三价铊,然后在0.4mol/L盐酸介质中萃取三价铊与天竺牡丹紫形成的有色缔合物。选择了适宜的萃取分离和显色的条件,探讨了43种共存离子的影响,提出了消除干扰的方法,拟定了用分光光度法测定岩石矿物中微量铊的方法。测得天竺牡丹紫与铊的缔合物的摩尔吸光系数为1.03×10~5lmol~(-1)·cm~(-1)(570nm),标准曲线0～5μgTl/5ml符合比尔定律。     

泡塑吸附分离萃取光度法测定粉煤灰中的镓

试验了在盐酸介质中聚氨酯泡沫塑料吸附分离镓的性能,将该性能用于粉煤灰分离镓的预处理过程,罗丹明B萃取光度法定量测定镓含量。结果表明,室温条件下,在6 mol/L盐酸溶液中,聚氨酯泡沫塑料对镓有良好的吸附性能,90 m in可达吸附平衡,饱和吸附量为每克泡塑可吸附42 mg镓;被吸附的镓可用0.5 mol/L氯化铵溶液定量洗脱;用罗丹明B萃取光度法测定镓含量时,镓浓度在0~1.0μg/mL服从比尔定律,检出限为0.008 mg/L。测定粉煤灰样品中镓的含量,加标回收率在103%~107%,相对标准偏差(RSD,n=20)为1.5%,富集分离效果明显,选择性高。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中的硒

用硝酸-高氯酸分解生物样品,在4 mol/L盐酸介质中,加入一定浓度的三价铁盐作为掩蔽剂抑制干扰元素,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定生物样品中微量硒的含量。方法检出限为0.02μg/L,精密度(RSD,n=11)为1.51%。经国家一级生物标准物质验证,测定结果准确可靠。方法具有操作简单、灵敏度高、线性范围宽等优点,所用试剂毒性小,实用性强,适合广泛使用。     

410哌啶树脂富集分离火焰原子吸收法测定岩矿中金

本文采用410哌啶树脂富集分离金。以2.5—30％的王水或0.5—4mol/L盐酸介质为上柱液,近沸的0.3％硫脲溶液为解吸液最后以原子吸收进行测定。方法快速、简便,用于岩矿中金的测定结果满意。     

阴离子交换色谱分离—ICP-AES测定岩石、水系沉积物中痕量铀、镉、钼和铋等元素

ICP—AES法可直接测定地质样品中许多元素,但在岩石和水系沉积物等化探样品中铀、镉、钼和铋等元素含量甚微,难以进行直接测定。 用离子交换色谱分离的方案虽然较多,但欲将这四个元素作一组与其它元素分离的介质甚少。本试验在Kawabuchi等人的工作基础上进行了试验,采用硫氰酸铵—盐酸介质,用抗坏血酸将铁(Ⅲ)还原为铁(Ⅱ),然后进入小型717阴离子交换柱,此时K、Na、Ca、Mg、Al等基体元素     

P204萃淋树脂对地质样品中痕量铌和钽的分离富集研究及其应用

研究结果表明，P204萃淋树脂在0．5—3mol／L HCl介质吸附钽，在1—8mol／L HCl介质吸附铌，1—3mol／L HCl介质中可同时吸附铌、钽。H2SO4 H2O2溶液解脱铌，酒石酸 HCl溶液解脱钽，H2SO4 H2C2O4溶液能同时解脱铌、钽，从而建立了新的铌和钽分离富集体系。分离后的铌、钽用光度法测定。方法用于测定地质样品中的铌和钽，结果与标准值符合，其RSD(n＝7)分别＜6％和9％。     

Cl-5209萃淋树脂分离,氨基G酸偶氮氯膦光度法测定岩石矿石中微量钍

在2mol/L。硝酸介质中,用Cl—5209萃淋树脂吸附钍与其他离子分离,铀、铁、锆、钛、铈等三十多种离子不干扰用氨基G酸偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶显色测定10微克的钍。方法分离效果好,灵敏度高,简便,快速。测定钍的适用范围在0.x～0.000x％之间。实测试样的相对标准偏差小于±10％,(测定次数n=8),加入回收率为95—103％,本法适用于测定岩石和矿石中的微量钍。     

同位素测定样品中钙和锶的分离

与样品中基体和Rb分离了的Ca和Sr,在0.08mol/L柠檬酸-1.5mol/L NH_4OH介质中流经Dowex50×8阳离子树脂柱,并用此溶液淋洗Ca,用4mol/L HCI洗脱Sr。收集的含Sr溶液用于同位素年龄测定,消除了质谱测定过程中Ca的干扰。     

萃取富集-火焰原子吸收法测定碳酸钙中铅和镉

将碳酸钙试样用盐酸溶解后,在0.6mol/L的盐酸介质中,用KI-MIBK萃取试样中微量的铅和镉,有机相用原子吸收分光光度法测定。该方法测定铅的相对标准偏差为2.38%-6.31%,回收率为96.5%-97.0%;测定镉的相对标准偏差为4.50%-5.52%,回收率为96%-102.8%。结果可靠,具有灵敏、准确、快速、选择性好等优点。适用于碳酸钙中铅、镉的测定。     

铷─锶年代学中铷─锶的化学分离方法研究

选择AG50W—X8阳离子交换树指，用0．46mol／L硝酸一次分离提取铷，用2.06mol／L盐酸分离Fe+++、Al+++、Ca++等干扰元素，然后收集锶，再将锶经国产71－616×20×0．7H+阳离子交换树脂上用1．7mol／L盐酸分离残余Al+++、Ca++。最后用3．4mol／L盐酸提取出纯净的锶。方法适用各种岩石和矿物。本法优于国内其它方法的特点是仅分离一次可提取出纯净的铷同位素质谱分析样品，提高了分析的精密度、准确度。     

P350萃淋树脂吸附铼的性能研究及应用

研究了P350在硫酸介质中吸附铼的性能和微色谱柱分离微量铼的条件和选择性，确定了以P350萃淋树脂为固定相，硫酸溶液为流动相萃取色谱分离微量铼的最佳条件，以2mol／L硫酸为上拄液，4mol／L硫酸为淋洗液，水为解析液，使铼与铀(Ⅵ)、钼(Ⅵ)、铁(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铬(Ⅵ)、钛(Ⅳ)等金属离子分离。采用丁基罗丹明B光度法测定铀矿石中微量铼，分析结果符合要求。     

火焰原子吸收光谱法测定天青石中锶

将天青石试样经混合熔剂熔融,使锶转化为碳酸盐,水提取,过滤分离硫酸根离子,沉淀用盐酸溶解,加入聚乙醇,加热煮沸,稀释至一定体积。分取部分溶液于0.4mol/L硝酸介质中,加镧盐为释放剂,原子吸收光谱法(空气-乙炔火焰方式)测定氧化锶。方法适用于天青石中w(SrO)≤50%氧化锶的测定。     

含高量铁的试样中微量铀的光度法测定

前言用离子交换树脂分离富集微量铀是常用方法之一。本文作者曾经试验过用离子交换树脂在4N盐酸介质中使铀、钍与大部分干扰元素分离然后进行测定。而铀在4N盐酸介质中,用强碱性阴离子交换树脂虽然能分离大部分干扰离子,但由于抗坏血酸不     

电位滴定法测定铜矿中的铜

在0.6～1.2mol/L硝酸介质中,用硫氰酸钾电位滴定铜为一简易方法。铜回收率为97～108％,相对误差-8～+5％。铁、锰、锌、钙等共存离子不干扰测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法直接测定多金属矿中的硒和碲

用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解多金属矿物样品,在6 mol/L盐酸介质中,以Fe3+盐为减缓剂,直接在双道原子荧光光度计上同时测定多金属矿中硒和碲。该方法用同一混合酸一次分解样品,不经分离富集,同时测定硒和碲,过程简单快捷,适合于批量样品的检测。将样品与标准曲线同时分解至冒高氯酸白烟,从而准确地测定多金属矿物样品中硒和碲的含量。方法检出限为硒0.032μg/g,碲0.023μg/g;方法精密度(RSD,n=8)为硒<4.0%,碲<7.0%。经国家一级标准物质GBW 07283、GBW 07233、GBW 07234验证,硒和碲的测定值与标准值吻合。     

环境水中^210Po的测量

水样用盐酸酸化后,用Fe(OH)_3沉淀富集~(210)Po,在0.2—0.5mol/L盐酸介质中70℃时在铜或银片上自镀3h,在低水下α测量仪上测量。全程回收率>95％,对<5×10~(-4)Bq/L的自来水,相对均方差<±20％。     

碳酸盐岩Sr同位素比值的选择性溶解及测定技术

传统的碳酸盐岩的Sr同位素比值测定由于采用盐酸溶样，虽然具有溶解迅速的优点，但同时也使非碳酸盐组分被溶解而往往导致测定值偏高，同时也增加了Sr分离与纯化的难度，因此，我们考虑用弱酸来溶解碳酸盐岩矿样，以改进传统方法的不足，实验中采用醋酸作为溶解介质，对比了不同浓度的醋酸的溶解效果，对较难溶解的白云岩样品作了弱酸溶解实验，同时比较了2.5mol/L盐酸和4mol/L醋酸溶样后的测定结果和测定精度。实验结果表明碳酸盐岩Sr同位素的选择性测定技术可以使溶解对象局限于样品中的目标组分-碳酸盐岩，防止样品中的非碳酸盐岩组分的溶解，避免过多的杂质进入溶解液，使碳酸盐岩中的微量元素-Sr(通常含量在10^-4-10^-5范围内）的员位素比值测定趋于准确和可靠。同时也减少了杂质元素的干扰，便于Sr分离与纯化。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定岩石中的碲

用硝酸-氢氟酸-高氯酸分解岩石样品,在6 mol/L盐酸介质中,以铁盐为减缓剂,直接在原子荧光光度计上测定碲。该方法过程简单快捷,适合于批量样品的检测。方法检出限为碲0.003 4μg/g,精密度(RSD%)为0~10.1%。经国家一级标准物质GBW 07103、GBW 07104等验证,碲的测定值与标准值吻合。     

火焰原子吸收光谱法测定烟尘中铟的含量

将样品经550~600℃灼烧后,以过氧化钠熔融,用(5+95)三乙醇胺溶液提取熔融物,过滤后用6mol/L盐酸溶解沉淀物,滤液中加入氢溴酸除去部分杂质,在(5+95)硝酸介质中,通过火焰原子吸收光谱仪于303.9nm处,以空气-乙炔火焰可精确测定烟尘中的铟含量。     

锰结核的化学分析——离子交换分离后测定铀和钍

本文介绍了测定锰结核中铀和钍的方法。样品用高氯酸和氢氟酸混合酸溶解后,铀从6M盐酸中被吸附在Dowex-1(氯型)强碱性阴离子交换树脂上。淋洗液蒸干后,残渣溶解在7M硝酸-0.25M草酸中,然后用Dowex-1(硝酸根型)阴离子交换树脂定量分离钍。用6M盐酸淋洗钍,并用铀试剂Ⅲ分光光度测定之。用1M盐酸将铀从氯型树脂上淋洗下来,然后再和铁、钼以及其它在Dowex-1柱(氯型)上共同被淋洗出的元素分离。介质由50％(V/V)四氢呋喃,40％(V/V)甲基乙二醇和6M盐酸组成。用相同组成的混合液和纯6M盐酸溶液洗涤树脂除去铁和钼后,被吸附的铀用1M盐酸淋洗出,再用荧光法测定之。本法已非常成功地用于太平洋中60个锰结核样品中PPm量级铀和钍的测定。