钛-氨三乙酸-对氯苯基荧光酮-CTMAB四元配合物的分光光度法研究

本文研究Ti(Ⅳ)-氨三乙酸(NTA)-对氯苯基荧光酮(p-ClPF)-CTMAB四元配合物的显色条件。结果表明,在pH5.8—6.6形成了摩尔比为Ti(Ⅳ):NTA:p-ClPF:CTMAB=1:1:3:3的四元配合物,借此反应测定钛,灵敏度高,其ε_(573nm)=2.1×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。Ti(Ⅳ)浓度在0—1.4μg/10ml范围服从比耳定律。已用本法直接测定了岩矿和铝合金中的Ti,结果满意。     

二溴—氯偶氮氯膦与钍的显色反应及其应用

研究了在3.2mol/L HCl介质中乙醇或乳化剂OP存在下,DBCCPA与Th(Ⅳ)的显色反应。有色络合物最大吸收峰为644nm,组成比为Th(Ⅳ):DBCCPA=1:2。乙醇存在时ε_(644)=1.13×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0-13μgTh/25ml范围符合比尔定律;OP存在时,ε_(644)=1.17×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)n,0—12μgTh/25ml范围符合比尔定律。拟定了独居石中Th的测定方法,样品测定结果令人满意。     

水杨基萤光酮—Triton X—100析相光度法测定岩矿中的钛

研究了水杨基萤光酮(SAF)-Triton X-100体系中痕量Ti(N)的显色-析相反应。试验表明,在适量的抗坏血酸及Triton X-00存在下,控制介质酸度为pH2左右,Ti(N)-SAF配合物的最大吸收峰为532.2nm,摩尔吸光系数为1.60×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～600ng/ml Ti(Ⅳ)服从比尔定律。方法用样少,操作简便,无需特殊仪器,灵敏度高,选择性较好,能用于低钼试样中Ti的测定。     

钨—水杨基荧光酮络合物的极谱催化波研究

在HCl、KCl介质中,W(Ⅵ)-水杨基荧光酮络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-1.22V(υs.SCE),W(Ⅵ)浓度在4.4×10~(-11)—4.4 ×10~(-8)mol/L范围内与峰电流呈线性关系,检测限2.2×10~(-11)mol/L。实验表明该波为氢催化波,可用于痕量或超痕量W的测定。     

大别山超高压榴辉岩中金红石的微量结构水

对6个大别山超高压榴辉岩中的粒间金红石进行了显微傅立叶变换红外光谱(Micro-FTIR)观察和电子探针(EMP)分析。结果显示所有金红石颗粒都在3280cm-1和3295cm-1出现强的吸收峰,少数颗粒在约3360cm-1出现较弱且宽的峰,这3组峰都是由金红石中的结构OH引起的。与高温高压合成实验结果比较发现,3280cm-1峰主要是由Ti3 H Ti4 取代引起的,3295cm-1峰可能是由Fe3 H Ti4 造成的,而约3360cm-1的峰与Mg2 取代Ti4 的电荷补偿有关。由目前认为较可靠的两个金红石红外吸收系数获得结构水的含量(质量分数)分别为:161×10-6~854×10-6和202×10-6~1075×10-6,不同的IR吸收系数导致计算的水含量相差4~5倍,因此,前人所得到的金红石高水含量可能需要重新评估。与共存的石榴石和绿辉石相似,不同样品间的金红石水含量也表现出不均一分布,指示着超高压过程中有限的流体活动和快速的板块俯冲-折返过程。     

铌—酒石酸—偶氮氯膦—MN络合物极谱催化波的研究

在HNO_3介质中的Nb(V)-酒石酸-偶氮氯膦-mN络合物有一灵敏的催化波,峰电位为-0.81V(vs·SCE),Nb_2O_5浓度在0.002～0.16μg/ml范围与峰电流成线性关系。用有关电化学方法探讨了催化波的性质,表明该波为络合吸附催化波,拟定了一个不经分离,在样品分解后直接测定试液中痕量Nb的方法。     

钇—5—Br—PADAP—CPC—OP显色反应的研究

研究了钇(Ⅲ)-5-Br-PADAP-CPC-乳化剂OP混合体系的光度特性,在pH7.5～9.8范围内,显色体系在580nm处有最大吸收峰,空白值低,对比度(Δλ)较高,摩尔吸光系数ε为1.0×10~5。配合物组成Y:5-Br-PADAP:CPC为1:4:3,形成稳定常数(logβ)为9.84。在0—45μg Y/50ml范围内服从比尔定律。该法已成功地应用于测定Fe-Cr-Al合金和矿物中痕量钇。     

砷铋钼蓝光度法测定岩石矿物中的砷

本文研究了砷铋钼蓝光度法的显色条件,并拟定了岩石矿样中砷的测定方法。络合物在725和850nm处有吸收峰,其络合物组成为As:Mo:Bi=1:12:2,ε_(725)=1.27×10~4l·mol~(-1),ε_(850)=1.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。砷在0—20μg/5ml范围内符合比耳定律。     

5—Br—DMPAP和铀的显色反应及其应用

在pH 7-8范围内,磺基水杨酸存在下,铀和5-Br-DMPAP形成三元配合物,吸收峰位于580nm,配合物摩尔吸光系数7.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。铀含量在0—40μg/25ml范围符合比尔定律。方法灵敏度高,应用于铌钽矿中铀的测定,结果满意。     

表面活性剂存在下姜黄素与铍铁钛锆的显色反应研究

本文研究了姜黄素与一些金属离子的显色反应,探讨了反应机理。结果表明,分别在CPB、TX-100、CPB-TX-100、SDBS存在下,姜黄素可与Be、Fe、Ti、Zr发生灵敏的显色反应。其表观摩尔吸光系数分别为1.25 ×10~5、3.03 ×10~4、6.24×10~4和4.93 ×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。利用负峰效应提高了Be、Fe两显色体系的灵敏度并测定了络合比。     

钼—AAAQ体系吸附波的极谱法研究

在pH4.1-4.5的HAc-NaAc底液中,Mo(Ⅵ)与5-(4-安替比林偶氮)-8-氨基喹啉(AAAQ)形成1:1的离子缔合物。该缔合物吸附于滴汞电极上于-1.32V(υs.SCE)处产生一灵敏的极谱峰,峰电流与Mo(Ⅵ)浓度在8 ×10~(-4)-8×10~(-2)μg/ml范围内呈线性关系。研究了极谱波性质、缔合物的结构及电极反应过程和机理。应用本法测定了铜钼矿中Mo。     

苦胺Pг分光光度法测定矿石中铜

在0.2mol/L的H_2SO_4介质中,cu(Ⅱ)与苦胺PT显色剂生成1:1络合物。λImax=550nm,表观摩尔吸光系数为2.10×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),乙醇的存在对显色体系有明显的增敏作用。线性范围在0-45μgCu/25ml。除较大量的Fe(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、V(V)、Nb(V)、Zr(Ⅳ)和Ga(Ⅲ)外,其它共存元素不干扰本法测定。方法可用于矿石中0.01-xx％的Cu的测定,结果稳定可靠。     

铀(Ⅵ)-8-羟基啉喹络合物吸附波的研究和应用

本文报道了在pH=5.5的HAc-NH_4Ac缓冲溶液中,于单扫描示波极谱仪上,E_p=-0.52V(SCE)处,铀(VI)与8-羟基喹啉(HOx)能产生一灵敏的络合吸附波。并试验了影响波高的各种因素,在实验条件下,导数波波高与铀浓度在0.02—2.50ppm范围内呈线性关系。采用TBP萃淋树脂分离后测定矿物、岩石中痕量铀,得到了满意的结果。实验证明,该络合物为—荷负电的络阴离子,其络合物组成为(UO_2·Ox_4)~(2-·),条件隐定常数β=1.55×10~(18)。     

铝镓铟—茜素S络合物的示波极谱研究——Ⅲ 矿石中镓和铟的同时测定

Sommer曾提出用脉冲极谱测定镓和铟,灵敏度分别达到0.05ppm镓和0.1ppm铟。本文在前一工作的基础上,进一步研究了镓铟—茜素S络合物的吸附催化波。在0.26M氧化钾—0.08M乙酸钠(pH5)的底液中,当有1×10~(-4)M茜素S存在下,波高与浓度在0.01—0.4微克镓/毫升,0.004—0.4微克铟/毫升之间呈线性关系。峰电位分别为-1.13伏和-0.63伏(对S、C、E),因此可在同一底液中同时测定镓和铟。     

Ti—SAF—CTMAB树脂相光度法测定铁矿中微量钛

在0.05—0.15mol/LH_2SO_4介质中,Ti与水杨基萤光酮(SAF)、溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)反应生成有色络合物,经724弱酸型阳离子交换树脂交换,在树脂相光度法测定微量钛。其λ_(max)=600nm,表观ε=8.0×10~6L·mol~ (-1)·cm~(-1)。0～2.5μgTi/250ml服从比尔定律。方法用于铁矿中微量钛的测定,结果满意。     

钨—桑色素络合物极谱催化波的研究

在H2SO4，NaCl介质中，钨—桑色素络合物能产生一灵敏的催化波．峰电位为-1．16V(vs．SCE)，W(Ⅵ)浓度在1．7×10^-10～3．4×10^-7mol/L范围内与峰电流呈线性关系。检测限8．5×10^-11mol/L。电化学实验结果表明该波为氢催化波。可用于痕量钨的测定．     

钍—茜素氨羧络合剂极谱络合吸附波的研究

在邻苯二甲酸氢钾和醋酸混合底液(pH5.0)中,钍与茜素氨羧络合剂(ALC)形成电活性络合物，在单扫描极谱仪上于-0.60V(vs.SCE)产生一灵敏的络合吸附波，其二阶导数峰高与钍的浓度在3.0×10-8～3.0×10-6mol/L呈线性关系，检出限为1.5×10-8mol/L。用等摩尔连续变化法测得该络合物的摩尔比为nTh(Ⅳ)∶nALC=1∶1，并探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿石和粘土中痕量钍的测定，RSD(n=5)<4%,加标回收试验，回收率为101.5%～103.2%。     

PAN—S光度法测定水,河泥和土壤中微量铜

本文研究了PAN-S与铜的显色反应条件。配合物的最大吸收峰位于550nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为2.3×10~4L·mol~(-1)·cm~~(-1),于25ml溶液中铜(Ⅱ)量在0—1.6μg/ml范围内服从比尔定律,方法用于水、河泥和土壤中微量铜的测定,结果良好。     

锗与槲皮素的显色反应及其应用

本文试验了阿拉伯胶存在下锗与槲皮素在强盐酸介质中的络合反应。显色反应适宜酸度(1.35—3.75NHCl)范围宽,λmax=468mm,ε=1.03×106~1.mol~(-1)cm~(-1)。锗含量在0—5μg/10ml范围内服从比尔定律。所拟定测锗方法有好的选择性和高的灵敏度。     

钴—锌试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱法测定痕量Co的Co(Ⅱ)-锌试剂新体系。在8.0 ×10~(-5)mol/L锌试剂、0.5mol/L KCl溶液中,Co(Ⅱ)-锌试剂配合物在单扫描示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。峰电位为-1.10V(υs.SCE),Co浓度在0.001—1μg/ml范围内与导数波高呈良好的线性关系。制定的方法应用于化探样品中痕量Co的测定,结果满意。