Prodigy直流电弧法直接测定地质样品中银锡硼等痕量元素

直流电弧光谱技术在众多固体材料的检测中具有许多其他技术难以企及的优势。最早的一些依靠照相版检测技术的仪器甚至沿用至今,这些仪器永久地记录了样品的谱图照片,但信息的处理同样繁琐。其后这些照相板检测器逐渐被光电倍增管     

稳压器故障引起摄谱仪程控失灵检修一例

我们的WSP-1型光栅摄谱仪配有一台614-B3kVA电子交流稳压器。其输出功率是充裕的。根据对区调图幅样品进行多元素摄谱的需要，我们对电阻箱做了小改进，用6个拨动开关接入不同的电阻值，切换电弧电流，按5A、10A、12A、13A、14A、18A的要求步进，可迅速转换固定电弧电流。一年来仪器工作正常。     

E5000型全谱直读型电弧发射光谱仪研制及其在地球化学样品分析中应用

在地球化学样品检测工作中,Ag、B、Sn等难分析元素通常采用传统的交流电弧发射光谱法(摄谱仪),随着地球化学样品数量的增加以及对检测结果质量要求的提高,该方法操作复杂、分析过程繁琐的问题与日常大量样品分析的矛盾日益突出,多道式电弧直读发射光谱也开始在行业内应用。本文基于先进的数字光源技术和CCD全谱型光谱仪技术,改进了电弧发生系统、分光系统和检测系统,将电弧激发光源与Paschen-Runge型全谱CCD光谱仪结合,研制了一款新型的台式全谱直读型电弧发射光谱仪E5000。E5000型电弧发射光谱仪通过激光定位结合程控电极技术,自动调整电极位置,提高了采谱过程的精度控制;利用CCD全谱技术获得了激发样品的全谱信息,可轻易实现光谱信号的背景扣除和干扰校正;且无需再次测定黑度,直接获得分析结果;同时结合内标法和标准加入法,可以进一步提高复杂基体样品的分析精准度。应用研制的光谱仪对水系沉积物和土壤样品进行检测,Ag、B、Sn元素的检出限分别达到了0.01μg/g、0.65μg/g、0.16μg/g,在分析水系沉积物、土壤时检测精密度基本小于10%,优于当前的摄谱法和多道电弧直读光谱法,满足了地球化学样品检测质量要求。     

稀土氧化物探针分析标样

本文制定了用直流电弧法制备15种单元或二元稀土氧化物探针分析标准样品的方法。测定了标样的主要技术指标:微区域(1μ~3)的均匀性、稳定性指数。提出了微区域成分均匀性和稳定性的判别依据。探讨了La_2O_3、Pr_6O_11、Nd_2O_3和Sm_2O_3在二元稀土氧化物中稳定性提高的原因。讨论了标样定值、均匀性、稳定性等制备探针分析标样的有关问题。最终提供了可供探针分析使用的15种单元或二元的稀土氧化物系列探针分析标准样品。     

电感耦合等离子体质谱法在勘查地球化学中的应用

采用国家一级标准物质按样品分解步骤配制的溶液，代替纯标准溶液用于优化仪器的各种测定参数，对ICP-MS仪器的测定参数：雾化气流速、射频功率、辅助气流速、采样深度等进行系统研究，从而消除样品基体对仪器工作参数和实验条件的影响，使确定的仪器最佳条件与实际样品分析更接近，提高测定结果准确度。确立了用HF-HNO3分解样品，     

关于微波炉分解地质样品的评价

为了评价这种快速的地质样品的溶解方法,我们分析了51个地质样品,其中包括岩石、水系沉积物、硫化物矿石、土壤等。这种溶样方法是使用微波加热的HCl—HNO_3—HF的高压溶样技术。所得溶液由电感耦合等离子体光学发射光谱(ICPOES)分析,而残余物由直流电弧摄谱仪进行分析,对于所测大部分物料中的大多数元素,该溶样方法的回收率高于95％;当难熔矿物存在时,Al、Cr、Li、Pb、Si和Zr的回收率较低。采用这种方法,每人每天可制备多达100个样品,     

维持ICAP仪器测试条件长期稳定性的研究

本文介绍维持ICAP仪器工作条件长期稳定的实验方法。讨论了仪器的定期检测与调试,合理选择仪器控制标样,以及例行生产中的标准样品分析与对检样品分析。以上方法经多年化探拼图工作检验证明行之有效。     

国产7502型ICP—AES光量计在地质样品分析中的试用

我们试用了北京第二光学仪器厂新近研制成功的7502型ICP—AES光量计。用于地质样品分析,进行了硅酸盐类样品中24个元素的同时测定。对该仪器的计算机软件提出了较大的修改,使其能适应于各种类型样品分析。实验结果表明,该仪器在检出限、精确度方面都达到或超过国外同类仪器的水平。这标志着我国的大型精密仪器已跨入世界仪器制造业的先进行列。我们很高兴地向国内的主管部门和同行们推荐该新产品。 本工作仅对硅酸盐类样品进行测试。采用HF,     

GSPI—70型半米光栅光谱仪的改进

1971年我分队将国产GSPI-70型半米光栅光谱仪带到野外进行现场分析,发现仪器虽具体积小、重量轻的优点;但由于仪器矮小,不能与水平电极撒样装置配套使用,分析再现性差,工效低;还有些元素分析灵敏度不高,不能满足化探普查工作的需要。我们在四川物探队的帮助下,1972年春对此仪器进行了改进。改进后的仪器,不仅能搞一般的垂直电极法,还能搞撒矿法和双电弧法。从而使原来的单用机变成了多用     

电弧蒸发回收装置及其在化探样品分析中的应用

为解决天然样品中元素的赋存状态及样品粒度对粉末法光谱分析的影响,本文根据苏联文献中的不完整资料,解决了设计上、材料选择上和工作条件选择上等一系列技术问题,重新设计制造了“电弧蒸发回收”装置。该装置采用电弧蒸发和静电集尘回收原理,使各种复杂的天然物质转变为简单的氧化物,回收物的粒径可达0.1μm以下。该装置不仅适用于中高含量范围,也适用于痕量元素样品的预处理。经该装置预处理的样品与撒样法和ICP粉末法相结合均取得了较好的分析效果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定岩石和土壤中痕量镉

试样用王水、高氯酸分解。在高氯酸介质中,不经分离富集,无需添加任何基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定岩石和土壤样品中的痕量镉。对试样分解、灰化和原子化温度进行了选择,优化了仪器工作条件。方法检出限为0.0066μg/g,精密度(RSD,n=12)低于8.0%。方法简单、快速、准确,适用于大批量岩石和土壤样品中痕量镉的分析。     

直接发射光谱法定量测定化探样品中的锶和钡

本文介绍一种发射光谱法测定化探样品中的锶和钡。作者采用石墨粉、二氧化硅、碳酸钠和碳酸钙为缓冲剂,铬作内标元素,以交流电弧激发,在一米光栅光谱仪上摄谱,可测定化探样品中20——10000ppm范围的锶和钡。实践证明,该法具有操作简便、结果可靠等特点,适合于日常分析中推广应用。 一、仪器 国产31WI型一米光栅光谱仪。 东德Zeiss GⅡ型测微光度计。 二、工作条件 1.标准基体由SiO_2-74,Fe_2O_3-5,Al_2O_3-12,CaO-2、MgO-2,K_2SO_4-3和Na_2CO_3-2(％)组成,     

煤镜质体反射率测定条件与测定值分析

针对部分应用单位在煤镜质体反射率测定中存在的对测定条件把握不准、对影响测定值准确性的因素理解不深等问题,提出了煤镜质体反射率测定必须遵守的仪器状态一致性与组分定位一致性原则,据此确立了仪器校正、样品测定和结果检验的方法与要求;分析了仪器线性度、稳定性、工作曲线、单色光、温度校正、视频窗口、油浸物镜与浸油、准焦程度和测定样品磨抛质量等对测定值准确性的影响与测定误差控制措施。在此基础上,提出了测定值精密度分级的改进建议,以及用煤镜质体反射率测定结果指导企业生产可简化的仪器条件与测定过程,即:使用50倍干物镜;勿需546 nm滤光片;用有固定反射率值的镀膜玻璃替代宝石标准片;建立工作曲线数据库等。      

YF—2型Eh计的研制及其应用

Ｅｈ值是评价地下水环境的重要参数。由于Ｅｈ值随着环境的改变而不断变化，因此取样后应立即测试。我们研制出适合野外现场测试的ＹＦ－２型Ｅｈ计，此仪器小型轻便，供电电源交、直流均可。经野外现场应用，获得满意效果。本文对该仪器组成、工作原理、使用方法做简要介绍。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法分析地球化学调查样品测量条件的优化

在X射线荧光光谱(XRF)分析中,粉末压片制样是被广泛应用的一种制样方法,但由于存在样品粒度、矿物和基体效应对其测量条件进行优化。本文应用XRF法测量地球化学调查样品中24种主次量元素,综合优化了制样压力、仪器工作电压和工作电流、待测元素分析谱线、探测器的调节和探测效率等实验条件。在最优测量条件下,用土壤和水系沉积物国家标准物质GBW07402、GBW07404、GBW07424、GBW07426、GBW07429验证方法的准确度,结果表明个别元素如GBW07402中的Na2O、GBW07404中的Pb相对误差大于10%,其余元素的相对误差小于10%,但均达到了地球化学调查样品的质量监控要求。经优化的仪器测量条件为我国地球化学调查样品提供了可靠的基础数据。     

矿样与金属量测量样品的光谱分析(关于撒样法的一种方案)

在地质工作中,光譜分析主要用来作金属量的半定量分析,通常采用的方法是在电弧中蒸发样品,元素含量可由目视法比较分析样品和标准样品的谱线黑度来确定。在多数情况下,按此法重复作的光谱分析数据,偏差范围不超过平均值的±100％。然而,同一样品特别是具有不同矿物成份的矿石样品,其光谱化学分析的结果表明远不是如此顺利。我们对1500个矿样中的钨、铜和钼的光谱分析与化学分析的偏差所做的估价可证明这一点(表一)。     

测井绞车(直流电机)应急控制装置

在野外测井中,仪器下到井底上提时,绞车因负载增加,控制部分发生故障而不能上提或失控,由于野外工作条件简陋等多种原因,不能及时修复,测井仪器在井下较长时间的停留,增加了安全隐患,为此设计了测井绞车(直流电机)应急控制装置.该装置可及时将井下仪器提升至安全深度.由改变其转子的直流电压而调节的,根据RC相移原理,改变可控硅导通角,以达到控制直流电压,使电机无级调速.电路一改常用单节晶体管震荡控制.电路设计新颖,电路简单,工作安全可靠.     

新型铀含量测试仪的研制及应用

主要介绍了新研制的铀含量测试仪及其在铀矿样品分析中的应用。仪器包括β射线探头、γ射线探头和信号处理电路等硬件部分以及数据采集分析软件。该仪器系统依据β-γ法测铀原理,通过同时测量样品产生的β射线和γ射线获得铀含量。仪器操作简单,分析样品速度快。实验结果表明,该仪器的测量结果与化学分析结果之间的误差符合铀矿山企业的要求。     

光谱撒样法某些条件的选择及质量控制的措施

水平电极撒样法是具有灵敏高(对大部分易挥发及中等挥发的元素而言)、再现性较好,快速、经济的光谱半定量分析方法。我室自1966年以来,用该方法完成了40万个化探样品的分析,基本上满足了目前化探工作的需要,取得较好的地质效果。但是水平电极撒样法存在着较多的可变因素,往往由于某一因素的改变造成整批样品分析结果的系统误差。我们认为只要严格控制摄谱条件的一致并采取一定的质量检查     

地质样品仪器中子活化试分析

中子活化分析已有四十多年的历史。在地球化学研究工作中,用中子活化分析方法测定个别元素在五十年代就有报道,但是用仪器中子活化分析方法对地球化学样品做多元素分析,是从美国地质调查所的几个标准岩石样品的分析开始的。