电感耦合等离子体质谱直接测定冰芯样品中痕量铅

利用电感耦合等离子体质谱仪对冰芯样品中超痕量Pb进行了直接测定。确定了测定溶液中浓度为ng/L级Pb的最佳仪器参数，载气流速、进样速度等与灵敏度之间的关系,浓度和扫描参数对分析精度的影响。仪器对Pb的质量浓度在20～100ng/L的分析精度(RSD，n=3)＜10%,标准加入回收率在85%～115%，检测下限为0.62ng/L，并给出了采自可可西里马兰冰川M3冰芯中Pb的分析结果。     

碱性模式氢化发生原子荧光光谱法测定地质样品中痕量锗

实验选择了“碱性模式”氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量锗体系的最佳仪器和试剂条件，详细研究了Cu、CO、Ni、Au、Ag、Bi、Sb、Fe、Cl等元素的干扰情况及消除方法；对矿样的分解方法进行对比研究，选择出合理的样品分解方式。方法检出限为1．3μg／L，样品测定精密度较好，RSD为3．42％(n=12)。对多种国家一级标准物质进行测定，结果与标准值相符合。方法适用于多种地盾物料中痕量锗的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤重金属普查样品中铬铜镉铅的关键环节研究

土壤重金属普查样品的基质复杂、数量大、待测元素性质各异,现有土壤中重金属的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)存在样品分解方式不适宜、上机测定参数需优化等问题。本文采用电热板-酸分解样品,研究了ICP-MS测定土壤中Cr、Cu、Cd、Pb四种主要重金属在分解和上机测定中的关键环节。结果表明采用"硝酸+盐酸+氢氟酸+50%硫酸"体系,样品分解完全且待测元素无损失,并使用工作曲线校准仪器可降低基体效应;优选质谱测定同位素和采用碰撞反应池或数学校正可减少质谱干扰;质谱积分驻留时间和重复次数对痕量元素Cd的精密度有较大影响,宜设为0.4 s和3次。本方法对Cr、Cu、Cd、Pb的检出限分别为1.74、0.89、0.015、0.08μg/g,为普查工作提供了一种可借鉴的分析手段。     

天然气水合物气体组成分析的样品前处理技术

天然气水合物仅在相对低的温度和高压条件下稳定存在,一旦脱离其稳定条件就将分解成气体和水而不复存在,因此水合物样品的储存与制备等相关前处理过程对其气体组成的准确测定十分重要.本文实验研究了天然气水合物在常压条件下的最佳储存温度、最佳分解方法、分解气的最佳收集与储存方式,以及非水合物气体的排除等样品前处理技术.结果表明:天然气水合物在常压下低于-100℃储存为妥;样品在进行分解脱气时,“顶空法”和“注射器法”适用性较广,“排水法”不适用于含CO2的水合物样品,且样品分解前最好于-80℃放置片刻以去除表面吸附的非水合物气体.水合物分解气体的储存应尽量避免使用铝塑气袋,建议采用丁基橡胶塞密封的玻璃顶空瓶,并于5天内完成气体组成测定为佳.     

热水解-催化分光光度法测定海相碳酸盐岩中的溴

目前衡量古海洋生产力的指标都存在一定的局限性,本文提出将溴元素作为研究古海洋生产力的新指标,建立了海相碳酸盐岩的分解方法以及其中溴元素的测定方法,即热水解-分光光度法。采用热水解方法对海相碳酸盐岩样品进行分解,吸收液充分吸收其释放出的溴,分光光度法检测样品中溴元素的含量。试验确定了热水解的最佳条件和分光光度检测的最佳波长,实际样品加标回收率为97.5%～101.6%,相对标准偏差为1.2%～3.6%(n=10)。本方法的样品分解时间较短,能很好地实现溴与基体组分分离,且所需仪器均为比较常见的仪器,操作简单,成本低廉,适合于海相碳酸盐岩样品的批量分解和元素测定。     

感耦等离子体质谱法测定地质样品中痕量稀土元素的研究

本文采用感耦等离子体-质谱法(ICP-MS)对地质样品中痕量稀土元素的测定进行了研究。选择了测定的最佳仪器参数;详细讨论了各种干扰因素及其校正方法。ICP-MS方法测定稀土元素分量的检出限在0.0x-0.x ng/ml范围,优于ICP-OES 1—2个数量级。因此,本文采用混合酸分解样品直接测定多数地质样中ppm级痕量稀土元素,同时采用碱熔试样—离子交换富集后实现了超基性岩试样中ppb级稀土元素分量的测定。对国家级标准样品进行测定,其结果与推荐值相符。     

化探样品分解方法的选择

样品分解是所有化学及化学—仪器分析方法中必须首先考虑的一个问题。地质样品中的岩石、矿石分解方法,不仅在已出版的许多岩石矿物化学分析著作中作了介绍,而且还有岩矿分解方法的专著。微迹元素测定中的样品分解方法也有了详细论述。     

旋桨流速仪检定方程主参数K值的几何检定法

本语文论述用测定旋桨几何螺距和仪器摩阻力矩的方法，来确定旋桨流速仪检定方程的主参数Ｋ值，其精度可靠、方法简捷、实用和效率高。适用于大批量仪器检定，并有助于实现公式的标准化。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤样品中的硼

本文采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对土壤样品中硼含量的测定进行了实验。对微波消解样品前处理条件和测定时的仪器参数进行了优化,最终确定了以HF-HNO_3-H_3PO_4体系,逐级升温的方式来消解土壤样品。该方法对硼元素的检出限为0.093μg/g。经标准物质验证,其准确度、精密度均达到行业标准的要求,适用于土壤样品中硼的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定岩石和土壤中痕量镉

试样用王水、高氯酸分解。在高氯酸介质中,不经分离富集,无需添加任何基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定岩石和土壤样品中的痕量镉。对试样分解、灰化和原子化温度进行了选择,优化了仪器工作条件。方法检出限为0.0066μg/g,精密度(RSD,n=12)低于8.0%。方法简单、快速、准确,适用于大批量岩石和土壤样品中痕量镉的分析。     

SnCl2还原冷原子吸收测定化探样品中的汞

样品经低温稀王水溶解，在选定的仪器条件下，用氯化亚锡还原，测定汞的吸收峰值，方法简便，快速，价廉，适用于大批化探样品的测定。     

硅酸盐样品微波加热碱熔分解方法

本文研究了硅酸盐样品在常压下，用微波炉进行碱熔分解的熔样时间，试剂用量和滴加水量等情况对分解的影响，确定了最佳实验条件，将此法用于地球化学标准参考样品ＳｉＯ２的测定，取得了满意的结果。     

岩石中低量稀土和其他痕量元素的X-荧光光谱测定

用X-荧光光谱测定岩石中低量稀土元素的仪器参数和测定条件,文已作过讨论。本文介绍样品分析所采用的基本校正,谱线重叠校正和背景处理方法,并将这些方法应用于其他少量和痕量元素的测定。     

原子吸收分光光度法测定肉类样品中微量的铜铅锌镉

采用原子吸收法对肉类样品微量铜铅锌镉进行测定，重点对样品的前处理进行实验，拟讶测试操作规程和仪器测量最佳条件，实验证明本法操作简便，准确快速，结果满意。     

新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食样品中痕量镉

利用Co^2＋对镉的测定具有明显的增敏作用，采用Cd—KBH4-NaIO3-HCl新化学蒸气发生体系原子荧光光谱法测定粮食中痕量镉。在最佳的仪器和试剂条件下，确定了在Cd—KBH4-Co—NaIO3-HCl最有效的测定体系中，Co^2＋的最佳用量为2mg／L。对Cu、Ni、Zn、Mn、Au、Pt、Pd、Sb、Hg和Fe等元素的干扰情况及消除方法进行了研究。比较了高压罐酸分解和灼烧酸分解两种粮食样品的分解方法。方法检出限为0．035μg／L。对小麦、大米、玉米等多种国家一级标准物质进行测定，结果与标准值相符合。方法精密度（RSD，n=12）为4．84％。此方法适用于多种粮食物料中痕量Cd的测定。     

发射模式连续光源原子吸收光谱法测定饮用水中的钠钾锂

实验在德国耶拿分析仪器股份公司的Contr AA连续光源原子吸收光谱仪上进行,仪器配有SFS 6分段流动注射和AS 52 s自动进样器,测定饮用水中的钠、钾、锂。为了在检出限和检测限附近低浓度范围进行校准,样品需用自动进样器进行自动稀释,并在测定时加入0.1%(质量分数)的CsC l/LaC l3和1.5%(体积分数)的HC l。待分析样品可以直接进行测定。1仪器工作条件设定Contr AA原子吸收光谱仪的工作条件见表1,元素测量条件见表2。表1仪器工作条件元素波长λ/nm火焰类型燃气流量(L/h)燃气/助燃气比燃烧头宽度(mm)燃烧头角度θ/(°)燃烧头高度(mm)Na 588.995 C2     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法微区原位定量分析锂铍矿物化学成分

锂、铍是当前全球战略性关键金属,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)建立分析方法可以实现微区原位定量分析天然矿物样品中的锂、铍元素含量,为锂铍资源高效利用以及赋存状态的研究提供分析技术支撑。锂辉石和绿柱石等矿物是提取锂、铍元素的主要原料,微区分析常用的电子探针方法对于能量较低的轻元素难以准确定量,而LA-ICP-MS方法亟待改进降低非基体匹配校准带来的基体效应提高分析的准确度和精密度。本文探讨了仪器工作条件(同位素选择及计数模式、载气He气流速、样品气Ar气流速、束斑直径、能量密度大小)和数据处理方法(外部标准物质、内标元素)对定量结果精密度和准确度的影响。实验结果表明：He和Ar气体流速不仅会影响锂、铍信号强度,而且适当降低载气He流速(0.6L/min)可以减小相对误差。增加束斑直径虽可以将数据精密度提高10%以上,但是对于准确度影响不大;对于绿柱石这类硬度高的透明矿物应提高能量密度(相对强度>75%,通量>2.7J/cm²)以保证产生稳定剥蚀信号。测定7Li时选择现有标准物质中含量较高的GSE-1G校准、9Be选择NIST610...     

原子荧光光谱法测定地球化学样品中的砷、锑和汞的方法改进

在原子荧光光谱法中，通过改进地球化学样品的分解条件，预还原条件及测定条件，使砷、锑和汞能在同一介质中测定，而且实现了砷与汞的双道同时测定。方法的检测出限、准确度及精密度均能达到行业要求。     

焙烧分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒

采用艾斯卡试剂(碳酸钠和氧化锌)作焙烧试剂,半熔法分解样品,沸水提取,分离出Cu、Co、Ni等过渡金属元素,氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤样品中微量硒。通过正交试验确定了测定方法的仪器和试剂条件,考察了Cu、Ni、Fe、Al、Pb、Au、As、Bi、Sb、Pt等共存元素的干扰情况。方法检出限为0.0135μg/g,回收率为87.0%~123.0%。对多个土壤国家一级标准物质进行测定,其结果与标准值相符。方法同时适合于地质样品及多金属矿中硒的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中砷硼铈碘铌硫钪锶钍锆等31种元素

采用过氧化钠熔融消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中31种常量、次量和微量元素。筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)低于6.0%;经土壤国家一级标准物质分析验证,测定结果与标准值吻合。