电感耦合等离子体质谱法在勘查地球化学中的应用

采用国家一级标准物质按样品分解步骤配制的溶液，代替纯标准溶液用于优化仪器的各种测定参数，对ICP-MS仪器的测定参数：雾化气流速、射频功率、辅助气流速、采样深度等进行系统研究，从而消除样品基体对仪器工作参数和实验条件的影响，使确定的仪器最佳条件与实际样品分析更接近，提高测定结果准确度。确立了用HF-HNO3分解样品，     

DC/AES分析数据的PC—1500微机处理系统

我院自1980年引进美国的J—A 750Ⅱ型光量计投产以来,用直流电弧的方法分析了近30万件地质和化探样品,300多万个分析数据。用直读光谱直流电弧法(DC AES)分析样品,由于分析样品种类繁多、批量大,分析仪器连续工作时间长和仪器操作人员更换频繁以及实验条件的某些变化,如温度、湿度、电压等,就不可避免地引起仪器的慢性漂移,反映在工作曲线的改变。改变严重的会导致同一批样品前后不能衔接。为解决这一问题,我们在     

粉末压片——X射线荧光光谱分析中区域地球化学样品制备和标准曲线建立的几点认识

本文针对粉末压片——X射线荧光光谱法在区域地球化学样品测试中样品制备和标准工作曲线建立两个方面容易出现的技术问题进行了讨论,分析了样片制备方法、样片厚度、表面状况以及试样均匀性与粒度效应对测试结果的影响,并对标准曲线建立中标准样品的选择原则、仪器工作条件的优化及科学合理进行曲线拟合等做了较为详细的介绍,提出了消除测量误差的方法与手段,对X射线荧光光谱分析人员有一定的参考价值。     

国产7502型ICP—AES光量计在地质样品分析中的试用

我们试用了北京第二光学仪器厂新近研制成功的7502型ICP—AES光量计。用于地质样品分析,进行了硅酸盐类样品中24个元素的同时测定。对该仪器的计算机软件提出了较大的修改,使其能适应于各种类型样品分析。实验结果表明,该仪器在检出限、精确度方面都达到或超过国外同类仪器的水平。这标志着我国的大型精密仪器已跨入世界仪器制造业的先进行列。我们很高兴地向国内的主管部门和同行们推荐该新产品。 本工作仅对硅酸盐类样品进行测试。采用HF,     

应用SC-FAST样品引入系统参照美国EPA Method 200.8方法改善饮用水和废水的分析性能

SC-FAST样品引入系统由自动进样器、开关阀、高效PFA-ST雾化器和Peltier冷却旋流雾室构成,通过直接雾化来进行分析。该系统可增加通量、减少记忆效应、提高稳定性、降低试剂消耗以及减少仪器的维护工作等。本文应用SC-FAST样品引入系统,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析天然水样和有证标准水溶液,参照EPAMethod200.8方法对实验结果进行评估。结果表明,分析可在90s内完成,与使用常规引入系统ICP-MS分析相比,洗脱效果显著改善。1EPA Method200.8方法摘要EPA Method200.8的操作步骤描述详尽,其中确立初始性能及调试仪器的方法摘要列于表1。     

新型铀含量测试仪的研制及应用

主要介绍了新研制的铀含量测试仪及其在铀矿样品分析中的应用。仪器包括β射线探头、γ射线探头和信号处理电路等硬件部分以及数据采集分析软件。该仪器系统依据β-γ法测铀原理,通过同时测量样品产生的β射线和γ射线获得铀含量。仪器操作简单,分析样品速度快。实验结果表明,该仪器的测量结果与化学分析结果之间的误差符合铀矿山企业的要求。     

煤镜质体反射率测定条件与测定值分析

针对部分应用单位在煤镜质体反射率测定中存在的对测定条件把握不准、对影响测定值准确性的因素理解不深等问题,提出了煤镜质体反射率测定必须遵守的仪器状态一致性与组分定位一致性原则,据此确立了仪器校正、样品测定和结果检验的方法与要求;分析了仪器线性度、稳定性、工作曲线、单色光、温度校正、视频窗口、油浸物镜与浸油、准焦程度和测定样品磨抛质量等对测定值准确性的影响与测定误差控制措施。在此基础上,提出了测定值精密度分级的改进建议,以及用煤镜质体反射率测定结果指导企业生产可简化的仪器条件与测定过程,即:使用50倍干物镜;勿需546 nm滤光片;用有固定反射率值的镀膜玻璃替代宝石标准片;建立工作曲线数据库等。      

超导技术在古地磁学中的应用

古磁学测试仪器技术由无定向磁力仪到Foster、Schonstedt、Digco等型号的磁通门旋转磁力仪的飞跃进步,这是六十年代至八十年代推动古磁学方法研究和应用蓬勃发展的主要因素。但在岩石样品磁化强度小于10~-6—10~-7emu时,此类仪器的灵敏度还不能满足其方法的精度要求,如对各个地质时代广泛地分布着的碳酸盐岩类,此类样品测量结果往往很不理想。随着古磁学工作的广泛深入开展,第三代古磁学仪器问世了,这就是本文重点介绍的国内国外超导磁力仪的研究成果,以及超导磁力仪的一般工作原理,高精度仪器的性能和应用分析。使用检测样品磁距为10~(-8)—10~(-9)GCm/√HZ的超导量子磁力仪测量岩样,则其结果很有规律。 国内超导岩样磁力仪样机的试测情况说明,该类型仪器完全可有效地满足古磁学方法的研究应用。     

荧光光谱法分析油气化探样品中的芳烃

荧光光谱法避免了色谱法所需的大量分离工作,具有灵敏度高、检测限低、分析速度快等特点,非常适用于油气化探样品分析。本文对常规荧光光谱分析的样品前处理方法和仪器测定参数进行优化,建立了适用于测定油气化探样品中芳烃的荧光光谱分析方法。实验采用农残级正己烷作为溶剂,简化了溶剂提纯操作,采用振荡器间歇振荡方式有效地提高了芳烃的提取效果。在优化的仪器条件下对油气化探样品中的芳烃进行检测,选择萘、菲、艹屈三种标准物质,采用单点外标法对样品激发波长265 nm,发射波长为320 nm、360 nm、405 nm的三个特征光谱峰进行定量分析,测定结果采用量化后的浓度值代替常用的荧光强度值,使不同实验室、不同型号仪器间的荧光指标具有统一的定量标准,提高了数据的可比性。本方法检测限为1.8ng/g(以萘计算),优于行业标准(SY/T 6009.8—2003)规定的检出限≤2 ng/g要求,方法精密度(RSD,n=12)为4.5%(320 nm)、9.6%(360 nm)、14.7%(405 nm)。通过质量控制与质量管理体系的完善,本方法已经在大庆地区油气化探工作中得到实际应用,荧光指标对样品采样深度确定及异常点发现具有良好的指示作用。     

实验测试质量管理

地质找矿中重要的参考数据来自于对地质样品的分析测试,这就要求分析数据必须做到准确、无误,应充分认识到质量在地质找矿工作中的重要性,对样品测试结果的管理应重视. 1 重视技术人员的专业水平提高 人员的技术水平是质量保证的重要前提.分析测试工作本身具很强的研究性,不同矿种、不同组分间同一元素的分析方法不同,条件不同,所得出的数据也存在一定差异. 通过培训,提高人员素质 现代专业技术人员对各种现代化仪器基本已能运用,但为适应市场需求,有时仍需用经典的方法,它们在复杂物质的组份研究和疑难样品分析过程中,是目前仪器分析无法…     

ICP-MS测定地质样品中37个元素的准确度和长期稳定性分析

对Elan6100DRC型ICP-MS近五年来所测得的国际地质标样BHVO-1(玄武岩)和AGV-1(安山岩)中的37个元素的测定值以及仪器灵敏度的长期漂移情况进行了统计分析(共计146次)。结果表明,几年来ICP-MS所测数据的长期稳定性和准确度都较好,除个别元素Li(BHVO-1)、Be(BHVO-1))、Cr(AGV-1)、Cs(BHVO-1)和Pb(BHVO-1)的相对误差(与参考值比较)接近或略大于10%外,绝大多数元素的相对误差和相对标准偏差(RSD,测定值之间,n=146)都在5%以内;仪器灵敏度并不是随着时间一直往下漂,有的是往上漂的,也有上下漂的,即使是在同一时间内,有的元素灵敏度往上漂,而有的往下漂。常用的内标法无法较好校正这种漂移,而需要采用内外标相结合的校正方法。不同批次,210个各种地质样品中Rb、Sr、Zr和Nb的XRF和ICP-MS分析结果对比情况表明,绝大多数样品中Rb、Sr、Zr和Nb的ICP-MS和XRF的测定值的相对误差小于10%。以上的分析结果表明,我们实验室所建立的以密闭高温高压消解技术为样品前处理方法,以模拟地壳样品中元素天然丰度比的基体匹配校正标准溶液为外标和以Rh为内标结合外标校正的ICP-MS多元素分析方法具有非常好的准确度和长期稳定性。     

紫外脉冲荧光微量铀分析仪及其应用

本简要介绍了一种新型的紫外脉冲荧光微量铀分析仪(MUA型)，并应用该仪器对岩石、土壤及水系沉积物等样品中的铀进行了分析。结果表明，该仪器具有较高的灵敏度、较强的抗干扰能力和较好的精密度。用该仪器按EJ／T550—2000核工业行业标准方法对国家一级标准物质进行分析，分析结果与其对应的推荐值相符甚好，另外还对3个水平的国家一级标准物质进行精密度试验，相对标准偏差均小于5％。     

碱性体系-蒸汽发生-原子荧光光谱法测定地质样品中的锌

样品经硝酸-氢氟酸混合酸溶解后,用标准加入-原子吸收光谱法测定钢渣中的铁。实验探讨了钢渣的均匀性等干扰因素对结果的影响,并提出基体高、浓度高的样品稀释倍数过高误差越大,建议采用如旋转燃烧头、选择次灵敏线等降低仪器灵敏度的方法或采用标准加入法。并将标准加入法与X射线荧光光谱、电感耦合等离子体发射光谱、原子吸收光谱直接测定法进行比较,铁的实验结果分别为51.6%、54.2%、46.2%、16.6%,相对标准偏差分别为2.8%、5.3%、2.0%、2.3%。标准加入-原子吸收光谱法用于测定基体高、浓度高的样品是准确可靠的。方法可用于环境类实验室用水剂标准溶液进行钢渣类样品中元素的分析。     

标准加入-原子吸收光谱法测定钢渣中的铁

样品经硝酸-氢氟酸混合酸溶解后,用标准加入-原子吸收光谱法测定钢渣中的铁.实验探讨了钢渣的均匀性等干扰因素对结果的影响,并提出基体高、浓度高的样品稀释倍数过高误差越大,建议采用如旋转燃烧头、选择次灵敏线等降低仪器灵敏度的方法或采用标准加入法.并将标准加入法与X射线荧光光谱、电感耦合等离子体发射光谱、原子吸收光谱直接测定法进行比较,铁的实验结果分别为51.6%、54.2%、46.2%、16.6%,相对标准偏差分别为2.8%、5.3%、2.0%、2.3%.标准加入-原子吸收光谱法用于测定基体高、浓度高的样品是准确可靠的.方法可用于环境类实验室用水剂标准溶液进行钢渣类样品中元素的分析.     

粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴

选用人工合成标准样品校正溴的标准曲线,借助溴含量已知的土壤样品为载体吸附固化卤水,采用粉末压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定卤水中的溴含量。在国家一级土壤标准物质中添加不同含量的溴,建立标准化曲线,通过优化筛选仪器工作参数条件,改善了光谱干扰及基体干扰。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.20%,测定结果与化学法测定值吻合,方法操作便捷,能够满足卤水样品中溴的快速定量分析要求。     

地下水中无机多元素测定监控样的制备与应用

根据中国地质调查局正在组织开展全国性1:50000～1:250000地下水污染调查评价工作中对重点区要求必测的无机元素项目要求,用天然基体的地下水制备地下水无机多元素测定监控样。采集的地下水经初步分析后,进行有关组分的添加处理,制备需要研制的实验室监控样品。通过均匀性和稳定性检验,判定监控样的均匀性良好,在监测期间内性质稳定。探讨了该监控样在地下水无机元素测定质量监控工作中可以用于校准仪器、评价测量方法的准确度和用作分析质量保证。     

汞分析仪直接测定矿石中的痕量汞

使用汞分析仪直接对不同矿石中的痕量汞进行快速准确测定。矿样直接称样后,无需复杂的湿法消解或样品前处理,6 min内即可完成汞的测定。建立的方法不受样品性质影响,无基体干扰,方法回收率为90.0%～109.0%,检出限为0.60 ng/g,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.95%～4.74%。使用该法分析了6大类矿石标准参考物质和实际样品,并与常规方法进行比较,分析结果与证书值和其他方法测定值一致。与现行国家标准分析方法相比,该方法大大缩短了分析周期,适合大批量试样的分析。     

微量金化学光谱法标准系列配制及活性炭处理的改进

对微量金化学光谱法中活性炭自理及标准系列配制的方法进行了探索,改进了微量金化学光谱法活性炭处理及标准系列配制。将该法配制的标准系列应用于微量金化光谱测定,提高了分析结果的准确度。用标准试样分析及原子吸收（ＡＡＳ）法验证,结果与标准值及ＡＡＳ法相符。     

微波消解-磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷

采用微波消解样品,磷钒钼黄光度法测定海洋沉积物中总磷。优化了消解用酸的种类和用量、消解时间、消解温度等微波消解条件。选择HNO3作为消解剂,消解最终温度190℃,保持时间15 min,总磷的测定快速和准确。探讨了显色酸度(微波消解液是否需要赶酸)和稀释倍数等测定条件。对两种国家一级沉积物标准物质GBW07314和GBW07311进行分析验证,测定值与标准值相符,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.74%和1.66%。与常规消解方法进行比对实验,测定结果无显著性差异。与国标GB 17378.5方法相比,该法具有简单、快速、准确、空白值低、环境污染少等优点。在实际样品测定中,取得了满意的结果,适用于海洋沉积物中总磷的测定。     

金矿样品的几种溶样方法

通过王水、封闭和烧杯敞口及聚乙烯溶样瓶封闭溶样等方法，对含Au矿样的试样分解、溶样体系及各种溶样方法的对比表明，利用聚乙烯溶样瓶，采用HNO3 NaCl KMnO4 NH4HF2溶样体系，在水浴锅中封闭溶样40min，矿样中的Au即可完全分解。经国家标准物质分析验证，结果与标准值相符。封闭溶样可以避免样品外溢、进溅，使分析结果更准确可靠，降低成本，减少环境污染，适用于大批量样品分析。