1:5万化探普查样品中多元素测定的方法、质量监控及应用效果

过去,我队1:5万化探普查样品只采用单一的光谱撒样法进行多元素分析。它的主要弊病是某些元素测定灵敏度低,不能满足化探普查要求;方法精密度较差,经常产生系统偏差。因此,给弱异常的分辨造成困难。     

交流电弧——低压火花水平撒样法光谱半定量分析

目前,广泛应用于大量区域化探样品分析的电弧水平电极撒样法光谱半定量分析,具有快速简便、易挥发和中等挥发元素的分析灵敏度高、重现性好等优点,但对一些难激发元素的测定灵敏度低、重现性差和受基体成分影响大。为克服这些缺点,我们制定了交流电弧-低压火花水平撒样法,其灵敏度列于表1。     

GSPI—70型半米光栅光谱仪的改进

1971年我分队将国产GSPI-70型半米光栅光谱仪带到野外进行现场分析,发现仪器虽具体积小、重量轻的优点;但由于仪器矮小,不能与水平电极撒样装置配套使用,分析再现性差,工效低;还有些元素分析灵敏度不高,不能满足化探普查工作的需要。我们在四川物探队的帮助下,1972年春对此仪器进行了改进。改进后的仪器,不仅能搞一般的垂直电极法,还能搞撒矿法和双电弧法。从而使原来的单用机变成了多用     

全省1:20万化探资料编图方法及效果

1958年—1977年湖南开展1:20万区域地质调查,在全省21万平方公里面积上共采55万土壤化探样品。对这些样品逐年作了水平电极撒料法光谱半定量分析,并依次用拐点法圈出异常图。由于拐点法存在一定的缺陷,影响化探效果。为尽快挖掘这些老资料的潜力,给矿产普查区划及成矿预测提供基础资料,自1977年开始组织力量利用上述老资料重新整理编制了1:20万和1:50万Cu、Pb元素地球化学草图。至1979年5月已完成全省上述图件的底图部分。     

水平电极撒样法光谱定量分析研究及其应用

水平电极撒样法光谱分析(以下简称撒样法),具有快速、成本低、易挥发元素和中等挥发元素灵敏度高等优点。它是地球化学探矿中的最主要分析方法之一。     

地质样品发射光谱分析中降低钨分析检出限的途径

钨在各类岩石中的平均含量较低,一般为0.1—1ppm。为了满足地球化学研究的需要,测定下限通常需低于1ppm。这样的分析下限只有用活化分析法,或其它化学预富集测定法才能达到。原子发射光谱法直接测定地质样品中钨的主要困难是测定下限不足。常用的垂直电极蒸发法仅达0.01％,水平电极撒(吹)样法稍低,达0.00x％,测定下限最低的是ICP直接粉末进样法,但也仅达Xppm。     

GSPI—70型半米光栅摄谱仪与SY—3型水平电极撒样装置的配套问题及其解决办法

随着地质事业的迅速发展,水平电极撒样法在地质系统,尤其是地质队实验室系统推广很快。本文着重介绍GSPI-70型半米光栅摄谱仪与SY-3型水平电极撒样装置的配套问题及其解决办法。伟大领袖毛主席教导:“我们是主张自力更生的。”我们采用了两根导轨和-高-低的两个台面的方案(照片1),使撒样装置和摄谱仪协调起来。实践证明,该方案是比较切实可行的。     

全自动水平撒样仪

辽宁冶金地质勘探公司101队,自制成功两台光谱分析全自动水平撤样仪,现已正式投产。经上万个样品的检验,仪器运转正常,分析质量合乎要求,每班可摄样品900个,自动化程度较高。把样品一次装入装样转盘后,开动电扭可自动摄完120个样品。该仪器主要由撒样、换样、推进电极、调整电极等主要部分组成。另外还有自动启弧、熄弧、停导、移极等控制机构。     

发射光谱法测定地电吸附化探样品中微量硼

发射光谱法测定地电吸附化探样品中微量硼李滦宁，曹淑琴，陶文靖（长春地质学院）（安徽地质实验研究所）地电吸附化探是最近几年新兴的一种地球化学找矿方法，其样品包括从电极上刮下来的吸附物（含碳粉较多），及电极附近的土壤样。因此，试样基体成分的不一致及谱线背...     

X射线衍射旋转撒样法分析氟金云母多型组成与含量

合成氟金云母多型种类与含量对云母的物理化学性质具有重要的影响。然而在X射线粉晶衍射(XRD)制样过程中云母00l基面极易产生择优取向,严重制约了云母多型组成和含量的分析。传统撒样法可促使晶体取向随机分布,但制备的试样表面不够平坦。本文对传统撒样法进行改进,在撒样过程中使样品架均匀旋转,从而获得表面平坦的试样。XRD测试结果表明,旋转撒样法取向指数(OI=I_(001)/I_(060))为3.9,与无择优取向的理论值4.5接近,明显优于正压法和侧装法(OI值分别为38.7和18.1),表明旋转撒样法能够显著减弱云母择优取向。这主要是由于旋转撒样法使晶体颗粒之间形成犬牙交错分布,提高了云母各晶面随机分布概率。Rietveld全图拟合分析显示,旋转撒样法获得的XRD数据精修效果较好,计算出本文合成的氟金云母样品中1M和2M_1多型含量分别为86%和14%,8个工业合成的氟金云母样品中1M和2M_1多型含量分别为57%～72%和28%～43%,并且存在较多的堆垛层错。总之,旋转撒样法减弱择优取向效果显著,为研究云母晶体生长、多型成因以及结构与性能之间的关系提供了技术支撑。     

普查化控样中易挥发性元素光谱定量测定

西文研究了深孔电极中试样的蒸发机制，指出起主导作用的因素是温度效应和热化学反应，但对易挥发之元素而言，温度效应起着主导作用，在此基础上，作者研制了化探样中易挥发元素测定方法，适于矿区化探分析。     

中国地质学会岩矿测试专业委员会等离子体光谱分析经验交流会

本文详细研究了三电极直流等离子焰里激发区的谱线强度、背景强度的分布;影响激发区的诸因素及干扰情况。提出用铅做的内标,氯化钾做缓冲剂来降低基本成分的影响。样品用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解,所拟方法可一次溶样同时测定化探样     

化探样品中部分元素测定溶矿方法的改进

文章研究了用1：1王水分解化探样品中Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Fe、Mn等元素新的样品溶解测定方法，即王水分解测定法，该法的检出限、准确度、精密度均达到1：5万化探样品分析要求。此法已用于化探及区域地质普查样品分析，并取得了较好效果。     

化学光谱法测定痕量金

采用凹电极为上电极,ＢｅＯ＋ＺｎＯ＋石墨碳粉为缓冲剂提高了金分析的灵敏度和稳定性。对泡沫塑料吸附中杂质、吸附条件等进行试验,选择了较好的仪器及工作条件。经国标样检验、日常分析监控,其准确度为１５．０％,满足了化探痕量金分析误差要求。     

氢化物原子荧光法对多目标区域地球化探样品中砷、锑、铋、汞的测定

本文研究了在酸性介质中,利用氢化物发生法,快速测定化探样品中砷、锑、铋、汞。本法具有仪器结构简单,元素选择性好,干扰因素少等特点,并具有较高的灵敏度和较好的重现性。充分满足了多目标区域地球化探的要求。     

氟化物固体缓冲剂-交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中易挥发与难挥发微量元素

应用电弧直读发射光谱法测定化探样品,样品无需消解,采用固体进样的方式可以同时测定多个元素。但目前化探分析中常采用的固体缓冲剂(如焦硫酸钾、氟化钠)的电弧温度较低,只能分析银、硼、锡、铅、钼、铜等易挥发元素,而不能分析铬、锰、钛等沸点较高的难挥发性元素。本文通过碱金属控制较低的电弧温度,并利用难挥发元素能在高温条件下与氟离子发生化学反应降低其激发温度,配制了一种以氟化铝、聚三氟氯乙烯等氟化效率较高的化合物为主要成分的固体缓冲剂,通过优化分析线对的选择、曝光时间、电极形状等分析条件,实现了一次制样可同时分析地球化学样品中14种易挥发和难挥发元素。方法检出限为0.016~46.93μg/g,相对标准偏差为4.1%~12.3%,通过国家标准物质验证了准确度,测定值与标准值相符,各项参数都能满足地球化学普查规范要求。本方法分析效率高,在化探分析中具有一定的实用性。     

控制试样法在化探样品光谱分析中的应用

控制试样法在冶金钢铁分析中的应用已有介绍,该法具有简便快速节约等优点,然而在地质样品分析中却很少应用。本文结合化探样品的特点,对该法在化探样品光谱分析中的应用做了尝试。由于控制试样法仅与所带的控制样品有关,而与谱板的乳剂性质无关。本法在应用于化探样品Ag、Li、Pb、Sn、Mo、B六种元素的光谱测定中取得了满意的结果。各元素的相对标准偏差为7—13％,精密度略优于三标准试样法。通过对地球化学标准样的分析,本法的测定结果与推荐值接近,△logC多数在±0.1以内。使用本法不要求比三标准试样法更高的工作条件,能节省标准试样和光谱干板,降低生产成本,提高工作效率。     

地矿部化探发展四十年

本文简要回顾地矿部建立四十年以来的地球化学勘查工作的发展。自1952年地质部成立化探室以来,化探经过早期创业阶段;到60年代化探方法技术水平不断提高,技术队伍逐年发展壮大;1978年以后,化探开始全面迅速的发展。主要在区域化探、金矿化探、岩石地球化学测量、汞量测量以及化探样品分析方法和技术等方面的发展最为显著。近10年来,区域化探在全国覆盖面积达401万平方公里,化探在寻找贵金属和有色金属矿产等方面取得了突出的找矿效果,化探方法技术水平比以往上了一个新台阶,在化探工作方法方面,特别是特殊景观区化探工作方法研究,样品分析技术和质量监控,标准样的制备,计算机技术在化探中的应用,以及化探仪器的研制等均达到国内外较高水平。我部的化探工作展望未来,目标明确,任务艰巨,在今后地质找矿以及环境、农业等领域中的应用,必将发挥更大的作用。     

化探模式样品中微痕量元素分析方法的研究——光电直读光谱法

本文针对地化模式样品的特点,进行了大量的探索性试验,拟定了以纯碳粉为缓冲剂,用Pd、Yb、LVT作内标,定量地分析了地化模式样品中的Cu、Pb、Zn、Ag、Bi、Co、Ni、V、Mn、Ga、In、Cd、B、Be、Cr、Sr、Ba等十七个元素。 本方法可以分析硅酸岩、中性岩(指CaO、SiO_2含量在硅酸岩和灰岩之间的样品)、灰岩及常见的几种有色金属矿石样品,它对各种岩石、矿石、矿物样品的适应范围很广,分析精度比较高,分析误差达到部颁的要求,分析合格率均在85％以上(多在95％以上);分析速度快,每天可分析400件矿样,已做到每月分析扫面样8.000件或模式样品4000件。 该法经过2年的生产考验,现已分析化探扫面样,化探模式样共10万件,分析质量可靠。     

发射光谱法测定岩石化探样品中银等10个元素

用氯化钾作载体，垂直电极发射光谱法测定Ａｇ、Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｍｏ、Ｃｏ、Ｓｎ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｃｒ流程简单，快速。方法检出限，精密度和准确度均优于水平电极法。该法用于测定１：５万化探样品中上述１０元素，结果满意。