应用混合锂盐熔剂和聚乙二醇凝聚剂快速测定岩石中硅的方法

采用锂盐作熔剂,一般硅酸盐均可分解完全。本文选择了一种聚乙二醇作凝聚剂,可不用浓缩体积,维持一定的酸度就可直接凝聚硅,并且有过滤速度快的优点,30件样品从称样到过滤当天可完毕此凝聚剂也可适用于常用的在碳酸钠熔剂的硅的快速凝聚。若以Li_2CO_3∶LiOH∶H_3BO_3=2∶1∶1为熔剂,还可直接快速测定如萤石之类的含氟试样。 试剂及操作 Li_2CO_3∶LiOH混合熔剂为2∶1 聚乙二醇溶液0.5％∶0.5克聚乙二醇用100毫升     

钼蓝光度法测定高岭石粘土中的硅

为了使硅钼蓝光度法能适用于高岭石粘土中硅含量的测定,本文对此法进行了系统的研究:为使高聚合态的硅酸转化为能与钼酸铵反应的单硅酸,可加入5～10ml 2％氟化钾溶液;在发包液中加入5～12 ml乙醇,能使硅钼黄的吸光度保持二小时稳定不变;同时对硅钼黄、硅钼蓝形成条件作了一些改进,拟定的方法具有准确度高、稳定性好和适用范围广等特点。制订了下述分析步聚:称取0.2000克试样于盛有1克混合熔剂(无水碳酸钠:硼砂=1:1)     

聚环氧乙烷凝聚重量法测定SiO2几点尝试

动物胶凝聚重量法测定S_1O_2的方法虽因准确高而被普遍采用,但以动物胶作凝聚剂,必须严格控制凝聚的温度和酸度,劳动强度大,费时且酸雾大(C_(HCT)>8mol/l)。操作人员必须长时间地接触酸雾,对人体皮肤和呼吸器官有很大的刺激,久之则易患职业疾病,影响操作人员的健康。为避免上述害处,本人用聚环氧乙烷(以下简称PEO)代替动物胶凝聚测定SiO准确度和精密度较好,达到硅酸盐国标GB/T 14506·1-14506·28-93测定S_1O_2的要求     

地下热水中二氧化硅取样问题讨论

正确的取样方法是获得分析结果正确的首要条件。在文献中,作者对地下热水中SiO_2取样作了较详细描述,其中他们谈到,把采集的野外原样可用HCl或HNO_3进行现场酸化,使水样的pH值在2以下,以控制SiO_2聚合的发生,可直接用硅钼黄或硅钼兰分     

硅灰石的X射线荧光光谱分析

将X射线荧光光谱法应用于硅灰石中SiO2、CaO、Al2O3、Fe2O3、P2O5、MgO、K2O、TiO2、MnO的同时快速测定。试样和混合熔剂的质量比为1：10，在此稀释比时试样在熔剂中的分散度（浓度）适当，可适应各个组分的测定。熔融法分解试样有效地消除了试样的粒度效应和矿物效应。采用理论α系数校正法克服了基体吸收及增强效应。用国家标准物质和样品验证了方法的精密度和准确度，其结果与化学分析值相符。     

铝土矿中主成分的X射线荧光光谱分析

利用X射线荧光光谱法测定铝土矿中主成分A l2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2。采用四硼酸锂-偏硼酸锂作熔剂,溴化锂作脱模剂,国产高频熔样炉高温熔融制备玻璃圆片,以标准物质制作校准曲线进行测定,并与化学法进行对照,结果基本一致。方法操作简单、快速,准确度和精密度均达到国家标准方法规定的要求,已用于实际生产中。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定高铬赤泥中主次量组分

高铬红土型铝铁复合矿经钠盐还原焙烧-磁选-浸出后,铬等有价金属在赤泥中富集(Cr₂O₃含量达到3%~30%),属难熔复合矿物,目前主要以化学分析方法为主,但操作复杂,且步骤繁琐,分析周期长。而应用X射线荧光光谱法(XRF)分析测定,一般采用钠盐熔剂、较高稀释比等熔融制样,不利于钠以及低含量元素的测定。本文采用四硼酸锂-偏硼酸锂(67:33)作混合熔剂,硝酸铵作氧化剂,饱和溴化锂溶液作脱模剂制备玻璃熔片,建立了波长色散型XRF测定高铬赤泥中主次量组分(铬硅铝铁镁钙钠钾硫磷钛锰钒)的分析方法。研究表明,熔样稀释比低于24:1时,稀释比越低,对铂金坩埚腐蚀越严重;稀释比在24:1时制样方法的相对标准偏差(RSD,n=10)最低;熔样时间越长,温度越高,RSD越低。由此确定熔样最优条件为稀释比24:1,熔样时间15 min,熔样温度1100℃。分析中采用铬铁矿、铝土矿、黏土、铁矿石国家标准物质及人工标准样品校准,基本参数法进行基体校正,方法精密度(RSD,n=10)为0.3%~3.9%。与国内外其他含铬矿物的XRF分析方法相比,本方法采用不添加钠盐、一次熔片、常规熔样温度(1100℃)、低稀释比(24:1)等进行制样,制样方法的精密度和分析精密度均低,解决了高铬赤泥的XRF分析方法问题,还可扩展到高铬、铝、硅、铁等复合矿原矿及其钠盐处理焙烧矿、精矿及尾矿的XRF分析。     

霞石制碱

<正> 霞石是一种含有铝、钾、钠和硅的矿石,其分子式为:(Na·K)_2O·A1_2O_3·nSiO_2。它可伴生在各种矿物之中,对其进行综合利用,可制出氧化铝、碱产品及水泥等。加工过程的主要反应式如下:(Na·K)_2O·Al_2O_3·nSiO_2+2nCaCO_3(?)(Na·K)_2O·Al_2O_3+n(2CaO·SiO2)+2nCO_2↑(1)(Na·K)_2O·Al_2O_3+CO_2+3H_2O=2Al(OH)_3↓+(Na·K)_2CO_3(2)Al(OH)_3(?)Al_2O_3+3H_2O(3)其中(1)式中的铝酸钾、铝酸钠烧结物在浸滤后进入溶液,硅酸钙等杂质不溶,过滤后可用     

钛铁矿中二氧化硅的硅钼蓝分光光度法测定

用氢氧化钠-过氧化钠混合熔剂分解样品，酸提取后加入亚硫酸钠水浴加热消除过氧化氢和大量钛的干扰，硅钼蓝分光光度法快速测定钛铁矿中二氧化硅的含量。经国家一级标准物质分析验证，结果与标准值相符，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．34％～2．24％。     

X射线荧光光谱仪同时测定红土型镍矿中主次量组份

以无水四硼酸锂作熔剂,硝酸铵为氧化剂,碘化钾为脱模剂,在高频熔样机上于1050℃熔融,制成玻璃片,使用标准曲线对谱线重叠干扰和基体效应进行校正,建立XRF测定红土型镍矿中TFe、SiO2、Al2O3、Cr2O3、MgO、Ni、Co的分析方法,经标准样品和检测样品外部比对结果验证,结果准确,可靠,方法快速、简便。     

X射线荧光光谱同时测定铝土矿石主次量组分

以无水四硼酸锂作熔剂,硝酸铵为氧化剂,碘化钾为脱模剂.在高频熔样机上于1050℃熔融,制成玻璃片,使用标准曲线对谱线重叠干扰和基体效应进行校正,建立XRF测定铝土矿中Fe2O3、SiO2、Al2 O3、CaO、MgO、MnO的分析方法.该方法经标准样品和检测样品外部比对结果验证,其结果准确,可靠,方法快速、简便.     

出口刚玉中铁的等离子体原子发射光谱测定

天然刚玉主成分为Al2O3,是自然界中仅次于金刚石的高硬度矿物,主要应用于研磨和耐火材料以及精密仪器的轴承等。国内外客户十分重视对进出口刚玉中Fe的检测。但刚玉硬度大,Al2O3含量高,试样的处理和分析测试均比较困难。本文采用高频电感熔样技术,以Li2B4O7为熔剂,可方便快速地     

高频熔样等离子体发射光谱标准加入法测定刚玉中硅钛

以Li2B4O7 为熔剂高频电感熔样,等离子体发射光谱标准加入法测定了刚玉中的硅和钛。方法的检出限Si为0. 05mg/L,Ti为0. 02mg/L;线性浓度上限Si为40mg/L,Ti为80mg/L;回收率为95. 2% ~104. 3%;RSD(n=6)为0. 88% ~1. 36%。     

二次熔矿方式电感耦合等离子体发射光谱法测定棕刚玉中硅铁钛钙镁锆

根据棕刚玉难熔的特点,采用二次熔矿方式对样品进行分解,经盐酸酸化的浸提液用电感耦合等离子体发射光谱法测定硅、铁、钛、钙、镁、锆的含量。第一次加入硼酸-碳酸钠(质量比2∶1)熔矿,熔剂中大量硼酸的存在可以确保棕刚玉样品无需研磨而分解完全;但所得熔融物极难提取,通过提高熔剂中碳酸钠的比例后进行第二次熔矿,使熔融物酸化浸取变得快速简单。对硼酸-碳酸钠混合溶剂的比例、熔矿温度和时间、称样量和样品粒度等实验条件进行优化,分析结果表明方法检出限为0.0003%～0.0051%,精密度(RSD,n=11)为0.88%～4.78%。用标准物质验证,测定值与标准值相符;与国标法对比验证,测定结果相符。该方法样品分解充分,对样品的粒度适应范围宽,可满足生产控制快速检测的要求。     

X射线荧光光谱法测定重晶石中的硫酸钡方法研究

应用XRF可快速测定重晶石中钡元素的总量,但当测定硫酸钡含量时,由于样品中的碳酸钡计入钡量造成硫酸钡的测定结果不准确,铜、铅、锌等有色金属元素对熔样坩埚会造成损害,需要进行酸处理除去碳酸钡、铅等干扰。而样品经酸处理后不同样品的剩余量不同,造成熔剂与样品的比例不确定,也不能准确测定硫酸钡的含量,因此保证熔剂与样品比例一致是解决该问题的关键。本文优化了样品前处理、熔片制样和仪器工作条件,将一定量样品以10%盐酸和10%硝酸溶解,过滤除去碳酸钡、硫酸钙及铜、铅、锌等有色金属元素,未溶解样品在700℃下灼烧后以氧化铝补充到原取样量,实现了熔剂与样品比例一致,再以硝酸铵作氧化剂,溴化锂和碘化铵作脱模剂,1075℃熔融制片,即可用XRF准确测定硫酸钡的含量。本方法的相对标准偏差(RSD)小于0.4%,检出限为72μg/g,较ICP-OES等方法的检测周期短、干扰元素少,提高了测试效率和分析质量。     

碳酸钠-硼酸熔融酒石酸介质ICP-MS测定地质样品中铌、钽、锆、铪

本实验采用石墨粉垫底碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融分解样品,1%酒石酸试液测定铌、钽、锆、铪,结果显示,熔融温度为900℃,熔融时间为10 min,碳酸钠:硼酸比值为1:2,样品与熔剂比值为1:5。采用GSS4,GSD14,GSR8,GSR1,GSR2标准物质3份平行测定,计算得到RSD%为:Zr:0.3~1.7%;Nb:1.1~3.9%;Hf:0.3~2.2%;Ta:2.5~21.4%,满足地质样品测试要求。采用1%酒石酸溶液测定,与传统稀硝酸溶液测定相比,分析结果的重现性显著提高。     

高频燃烧-红外碳硫吸收仪快速测定含铜烧结物料中的高含量硫

应用高频燃烧-红外碳硫吸收法测定含铜烧结物中的高含量硫。对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序、用量等测定条件进行研究。由于样品含硫量的不同,根据矿石标准样品中含硫量的比例关系确定具体的称样量。以纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解试样,红外检测可定量测定含铜烧结物样品中含量为1%~23%的硫。方法加标回收率为94%~113%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于2%。与经典的硫酸钡重量法对比,相对误差小于4%。建立的方法解决了大宗含铜烧结物中硫快速、准确测定的问题,已应用于实际的日常检验工作。     

直接熔融热电离质谱法测定硼硅玻璃中硼同位素比值

硼硅玻璃是目前压水堆应用最多的可燃毒物材料,产品中硼同位素组成的准确测定对燃耗预估及产品质量判定具有重要意义。文章基于直接熔融热电离质谱法,首先探讨了硅元素对硼酸中硼同位素测量结果的影响,结果表明:Si/B质量比小于9时,硅对NIST 951a硼酸标准物质测量结果无显著干扰,采用直接熔融热电离质谱法测定核电用硼硅玻璃中硼同位素比值具有可行性;随后,详细分析了Na/B摩尔比、甘露醇和石墨加入量3个参数对测试结果的影响,得到的最佳参数为Na/B摩尔比9、加入甘露醇及3μL石墨发射剂;最后,采用优化测试参数,对实际硼硅玻璃样品进行了测试,并以NIST 951a硼酸标准物质为外标对测量结果进行分馏校正,结果发现分馏校正后样品的不确定度来源主要是标准物质。研究成果可满足硼硅玻璃的燃耗预估及产品质量的快速判定需要。     

GRV 13100顽火辉石球粒陨石中金属硫化物特征与成因

顽火辉石球粒陨石中的大量金属硫化物形成于早期极还原的太阳星云条件。GRV13100是一块发现于南极格罗夫山的顽火辉石球粒陨石,不透明矿物包括陨硫铁、陨硫铬铁矿、陨硫镁矿、陨硫钙矿、含硅铁纹石、陨磷铁矿、硅磷镍矿等金属硫化物和磷化物,总丰度达21%,经历了一定程度的热变质。通过对其岩石学和矿物化学特征研究,并和其它顽火辉球粒陨石进行对比分析,结果表明:(1)陨硫镁矿中FeS含量可以反映母体变质温度,GRV 13100中大部分陨硫镁矿变质温度为200℃～300℃,个别经历了400℃～800℃的高温,可能为外来吸入成因,或者代表了原始星云的凝聚或结晶温度;(2)陨硫镁矿形成于太阳星云的直接凝聚,并在橄榄石和顽火辉石冷凝结晶之后形成;(3)陨硫铁的成因分为原生和次生两种,原生的陨硫铁由太阳星云直接凝聚而成,次生的陨硫铁是在后期热变质过程中由铁镍金属经过硫化作用或者由陨硫镁矿分解而形成;(4)硅磷镍矿可能来自含硅铁纹石的出溶。本论文的研究工作为太阳系早期高度还原星云演化及其后期热变质提供了约束。     

封闭酸溶-硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅

由于聚合态的硅酸无法与钼酸根定量络合,采用硅钼蓝比色分光光度法测定地质样品中的硅,其关键在于如何将固体试样消解制备成溶液且保证硅酸全部以单分子状态存在。本文以氢氟酸-硝酸封闭酸溶消解地质样品,使样品中的硅完全转化为氟硅酸稳定存在于溶液中;再加入硼酸和钼酸铵,使过量的氢氟酸与硼酸生成稳定的BF~-_4配离子,此步骤代替了蒸干赶除氢氟酸,从而避免了赶酸过程中硅与氟离子转化为气态SiF_4而挥发损失,在钼酸铵作用下,硅则充分转变为硅钼杂多酸。在显色过程中通过加入丙酮显著提高了硅钼黄的稳定性,且在一定程度上增加了吸光度,从而改善了硅钼蓝分光光度法测定硅的显色效果。该方法避免了常规碱熔消解样品后在酸化过程中硅酸易聚合、引入大量熔剂造成空白偏高等问题,经岩石、土壤、沉积物和石英岩国家标准物质分析验证,SiO_2测试结果准确且重现性好(RSD1%,n=10),适用于一般地质样品中硅的快速、准确分析。