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熔融制样X射线荧光光谱法测定高铬赤泥中主次量组分
引用本文:朱忠平,曾精华,王长根,吕立超.熔融制样X射线荧光光谱法测定高铬赤泥中主次量组分[J].岩矿测试,2014,33(6):822-827.
作者姓名:朱忠平  曾精华  王长根  吕立超
作者单位:中南大学资源加工与生物工程学院, 湖南 长沙 410083;中南大学资源加工与生物工程学院, 湖南 长沙 410083;中南大学资源加工与生物工程学院, 湖南 长沙 410083;中南大学资源加工与生物工程学院, 湖南 长沙 410083
基金项目:国家自然科学基金重点项目(51234008);国家自然科学基金资助项目(51174230)
摘    要:高铬红土型铝铁复合矿经钠盐还原焙烧-磁选-浸出后,铬等有价金属在赤泥中富集(Cr2O3含量达到3%~30%),属难熔复合矿物,目前主要以化学分析方法为主,但操作复杂,且步骤繁琐,分析周期长。而应用X射线荧光光谱法(XRF)分析测定,一般采用钠盐熔剂、较高稀释比等熔融制样,不利于钠以及低含量元素的测定。本文采用四硼酸锂-偏硼酸锂(67:33)作混合熔剂,硝酸铵作氧化剂,饱和溴化锂溶液作脱模剂制备玻璃熔片,建立了波长色散型XRF测定高铬赤泥中主次量组分(铬硅铝铁镁钙钠钾硫磷钛锰钒)的分析方法。研究表明,熔样稀释比低于24:1时,稀释比越低,对铂金坩埚腐蚀越严重;稀释比在24:1时制样方法的相对标准偏差(RSD,n=10)最低;熔样时间越长,温度越高,RSD越低。由此确定熔样最优条件为稀释比24:1,熔样时间15 min,熔样温度1100℃。分析中采用铬铁矿、铝土矿、黏土、铁矿石国家标准物质及人工标准样品校准,基本参数法进行基体校正,方法精密度(RSD,n=10)为0.3%~3.9%。与国内外其他含铬矿物的XRF分析方法相比,本方法采用不添加钠盐、一次熔片、常规熔样温度(1100℃)、低稀释比(24:1)等进行制样,制样方法的精密度和分析精密度均低,解决了高铬赤泥的XRF分析方法问题,还可扩展到高铬、铝、硅、铁等复合矿原矿及其钠盐处理焙烧矿、精矿及尾矿的XRF分析。

关 键 词:赤泥  高铬  玻璃熔融制样  四硼酸锂-偏硼酸锂熔剂(67:33)  X射线荧光光谱法
收稿时间:5/5/2014 12:00:00 AM
修稿时间:2014/10/10 0:00:00

Determination of Major and Minor Components in High-Cr Red Mud by X-ray Fluorescence Spectrometry with Fusion Sample Preparation
ZHU Zhong-ping,ZENG Jing-hu,WANG Chang-gen and L&#; Li-chao.Determination of Major and Minor Components in High-Cr Red Mud by X-ray Fluorescence Spectrometry with Fusion Sample Preparation[J].Rock and Mineral Analysis,2014,33(6):822-827.
Authors:ZHU Zhong-ping  ZENG Jing-hu  WANG Chang-gen and L&#; Li-chao
Institution:School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China;School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China;School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China;School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China
Abstract:
Keywords:red mud  High-Cr content  fused bead preparation  Li2B4O7-LiBO2 (67:33) flux  X-ray Fluorescence Spectrometry
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