X射线荧光光谱法测定水系沉积物、土壤等样品中Cl,Br和S三元素

采用粉末压片法制样,使用经验系数和散射线内标法校正元素间的吸收-增强效应,用3080E2X射线荧光光谱仪对试样中的Cl,Br,S三元素进行直接测定,其分析结果的精密度和准确度能满足区域化探样品的分析质量要求.     

X射线荧光光谱法在有色金属矿石标准物质定值分析中的应用

报告了X射线荧光光谱法在铜矿、铅矿、锌矿、钨矿和钼矿标准物质定值分析中的应用。样品用低倍稀释熔融法在热解石墨坩埚中熔融,用人工标样进行校准,计算了COLA方程的理论影响系数,所有分析元素全部用理论影响系数法校正吸收-增强效应。分析结果与不同实验室不同分析方法的结果相吻合。     

X射线荧光光谱法测定海洋沉积物中35种元素

采用混合熔剂熔融和粉末压片法制样，使用理论α系数和攻射线内标法校正元素间的吸收一增效应，用３０８０Ｅ２型Ｘ射线荧光光谱仪对试样中的３５种元素进行测定，其分析结果的精密度和准确度可与化学法相媲美。     

X射线荧光分析中基体效应的数学校正一例

一、概述 X射线荧光技术的定量分析数学方法早在五十年代就提出来了。六十年代随着半导体探测器的出现,多元素分析技术已经得到很大发展。利用数学方法对样品测量的结果进行基体效应的校正,这在室内用计算机处理是很容易实现的。但对野外使用的便携式仪器则比较困难。近年来,微型计算机技术的发展使X射线荧光技术在方法上得到完善,     

X射线荧光光谱法分析地质样品的应用技巧

X射线荧光光谱法(XRF)具有制样简单、绿色环保、可同时测定多个元素等特点,被广泛应用于勘查地球化学分析领域中,其中粉末压片XRF是快速经济的主导方法。然而在大批量实际样品测试中,如果分析者选择测量条件不当或者校正标准曲线不合理,就会导致测量结果的粗大误差甚至测出不合逻辑的数据。本文对地质样品中的主要元素在测试中容易出现的技术问题作一具体分析:以钒元素为例,用实验说明探测器的选择对于测量结果的重要性,采用SC探测器可将V Kα线与Ti Kβ线分开,而采用SC+PC探测器两元素的谱线发生重叠;以硅酸盐中铁元素为例,描述了不同的回归标准曲线对测量结果的影响;对地质样品中低含量铌、钽的测定,标准曲线要根据实际情况合理回归,并将测试后的样品与化学方法对照,结果相符。同时提出了硅酸盐、碳酸盐等地质样品的测量问题。对于土壤、水系沉积物、岩石地质样品,一些元素之间会产生相互干扰,以常见的造岩元素钛为例,用实验证明铝和铁对钛的谱线确实有增强和吸收效应;对于常见的碳酸盐类样品,氯和铬的测量要考虑氧化钙的吸收增强效应,必须添加氧化钙作为其吸收增强校正项,才能保证测量结果可靠。针对硫元素的测定,除了受到硫赋存状态的影响,样品污染问题也是影响因素之一,需要避免空气、实验室环境以及分析过程中对样品的污染。本文针对一些典型元素XRF分析提出的具体测量方案,应用于实际地质样品测试可以获得满意的效果。     

硅灰石的X射线荧光光谱分析

将X射线荧光光谱法应用于硅灰石中SiO2、CaO、Al2O3、Fe2O3、P2O5、MgO、K2O、TiO2、MnO的同时快速测定。试样和混合熔剂的质量比为1：10，在此稀释比时试样在熔剂中的分散度（浓度）适当，可适应各个组分的测定。熔融法分解试样有效地消除了试样的粒度效应和矿物效应。采用理论α系数校正法克服了基体吸收及增强效应。用国家标准物质和样品验证了方法的精密度和准确度，其结果与化学分析值相符。     

WDXRF和EDXRF在我国土壤岩石分析中的应用

介绍了20世纪80年代末以来WDXRF和EDXRF在我国土壤岩石检测领域的应用情况,包括样品的前处理中的薄样制样,粉末压片法制样和溶融法制样3种主要的样品前处理技术,同时介绍了样品基体效应、元素间吸收-增强效应、谱线干扰的处理方法,简单介绍了便携式荧光仪在土壤、岩石分析中的应用以及X射线荧光仪及其测定技术的应用发展。     

X射线荧光光谱法测定矿物中的铌钽钍锆

采用人工合成标准样品,粉末压片制样,用ZSX Primus II型X射线荧光光谱仪直接测定矿物中稀有元素Nb、Ta、Th、Zr的质量分数。使用干扰元素数校正谱线重迭干扰,内标和经验系数法校正元素间的吸收-增强效应。方法用于实际样品测定,结果与化学法相符,10次测定的相对标准偏差(RSD)分别为:Nb2O5为1.19%,Ta2O5为7.31%,ThO2为4.23%,ZrO2为0.35%。     

X射线荧光光谱法测定铬铁矿中主次量组分

采用低熔点的混合熔剂熔融制样,用３０８０Ｅ２型Ｘ射线荧光光谱仪对铬铁中Ｎａ,Ｍｇ,Ａｌ,Ｓｉ,Ｐ,Ｓ,Ｋ,Ｃａ,Ｔｉ,Ｃｒ,Ｍｎ,Ｆｅ和Ｎｉ等１３种主,次量元素进行测定,使用理论α系数校正元素间的吸收－增强效应,其分析结果有较高的准确度。     

能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼铅铁铜

建立了能量色散X射线荧光光谱法测定钼矿石中钼、铅、铁、铜的方法,讨论了粒度效应、矿物效应的影响因素,确定了采取粉末样品,用系列标准样品建立工作曲线,通过元素间相互校正消除基体效应,用内控标准样品考察了方法的精密度(RSD,n=11)为0.44%～15.4%。实际样品的测定结果和化学法相符,可满足日常分析工作需要。     

超细粉末压片X射线荧光光谱法分析铬铁矿中的多种元素

随着超细标准物质的研制,超细样品在地质分析中得到了进一步的应用。本文利用超高速行星式碎样机粉碎铬铁矿标准物质制成超细样品,采用粉末直接压片制样波长色散X射线荧光光谱测定铬铁矿中的多种元素(Cr、Si、Al、Fet、Mg、Ca、S、Co、Ni、V)。采用多种铬铁矿标准物质和人工配制标准物质制作工作曲线,经验系数和散射线内标法校正元素间的吸收-增强效应,方法精密度(RSD,n=10)为0.24%~2.95%。本方法有效地克服了样品的粒度效应,分析结果的精密度和准确度不低于化学法。     

核地球物理X辐射取样中克服基体效应的研究

克服基体效应的影响是Ｘ辐射取样技术中的关键问题。应用谱线分解技术,对样品的复合谱线进行分解,求得各元素的净Ｘ射线荧光计数率,在此基础上建立了“特散比法与吸收元素校正法联合应用”的数理方程,进行基体效应的校正。应用此技术对人工配制的样品和两个铜矿区实际样品进行了测量。     

土壤中铁元素对铬元素p-XRF测定准确度的影响与校正

便携式X射线荧光光谱仪（p-XRF）能够快速检测土壤中的铬元素,但由于土壤成分复杂、基体效应不明,导致其检测准确度较低。铁元素作为土壤基体中的主量元素,在不同类型土壤中含量变化范围大,是影响铬元素p-XRF测定准确度的主要元素之一,深入研究铁元素对铬元素荧光强度的影响有助于提高p-XRF测定土壤中铬元素的准确度。本文以人工配置的铬-铁土壤样品研究铬元素荧光强度与铬元素含量和铁元素含量的变化关系,采用经验公式校正铁元素对铬元素p-XRF分析准确度的影响。结果表明：土壤样品中的铁元素含量固定不变时,铬元素的含量与其相应的特征X射线荧光强度呈线性变化,相关系数均在0.9990以上,且铬元素荧光强度的增长速率随着土壤中铁元素含量的增加而增大;另外通过对同一铬含量、不同铁含量土壤样品的研究,验证了铁元素对铬元素的荧光增强效应,并发现该增强效应还与铁、铬元素的相互作用有关。结合铬、铁元素基体效应研究结果,本文建立了铁元素对铬元素p-XRF测定的校正方程式,相比于普通的线性回归,该方法的相关系数从0.9011提高到了0.9986,硅藻土样品的p-XRF分析平均相对误差从21.94%下降至2.52%,实际土壤样品的p-XRF分析平均相对误差从51.02%下降至5.21%。     

扩展康普顿散射校正法X射线荧光测定地质样品中17个微量元素

本文通过对Reynolds(1963,1967)方法的简化和改进开发了一个可测定地质样品中多种微量元素的快速而有效的方法,对样品中的铁含量进行了吸收校正从而克服了样品质量吸收系数变化不一致性的影响。通过大量标样的计算机回归分析得到了一组校正方程,将X射线强度直接转换为含量。对大部分被分析元素的分析误差为10—30％。     

岩石中低量稀土和其他痕量元素的X-荧光光谱测定

用X-荧光光谱测定岩石中低量稀土元素的仪器参数和测定条件,文[1]已作过讨论。本文介绍样品分析所采用的基本校正,谱线重叠校正和背景处理方法,并将这些方法应用于其他少量和痕量元素的测定。基体的吸收校正岩石样品中最重的主元素是铁,镧系元素La～Er的La线和Ti,Sc,Cr,Mn,Fe,     

X射线荧光光谱法测定土壤中34种主、次痕量元素

采用粉末样品压片制样,水系沉积物及土壤国家一级标准物质作为标准,使用经验系数法和散射线内标法校正元素间的吸收增强效应,用X射线光谱仪对土壤样品中的Fe_2O_3、Cao、Cl、S、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Ni、Cu、Zn等34种主次痕量元素进行测定,用国家一级标准物质GBW07452(GSS-23),GBW07405(GSS-5)和GBW07404(GSS-4)分析检验准确度和精密度,分析结果与标样标准值吻合,除Cl、S、As、Br、Ce、Co、Ni、Th、Sc、Hf、Nb、Nd的精密度小于10.00%以外,其他各元素精密度均在5.00%以内,各元素检出限均满足化探要求。     

溶菌酶与硅灰石类粉尘中活性物质的反应行为研究（Ⅰ）——样品中活性SiO3^2-与溶菌酶的作用机理

对 3个不同地区的硅灰石类粉尘做了XRF分析及其与溶菌酶 (Lys)的反应实验 ,结果显示Lys与样品中的活性物质进行了反应。模拟样品中元素离子与Lys反应的UV_Vis和荧光光谱分析表明 ,37℃下Lys与样品中的元素离子SiO2 -3 作用最明显 ,表现在紫外区吸收峰红移 10nm ,吸光度增大 ,荧光区λem4 4 0nm处荧光强度增强 ,荧光峰红移 2 0nm。同时 ,对其反应机理和结合位点进行了探讨     

在厚靶分析中外标法的表面形状校正

在厚靶的非破坏性x射线荧光分析中，以钇做外标元素，研究了不同样品形状及与源、探测器距离不同时，引起接收到元素荧光强度差异的校正方法。给出了对不同形状瓷片中元素特征峰计数校正前后的比较。探讨了此种方法带入的测量误差。     

溶菌酶与硅灰石类粉尘中活性物质的反应行为研究(Ⅰ)--样品中活性SiO2-3与溶菌酶的作用机理

对3个不同地区的硅灰石类粉尘做了XRF分析及其与溶菌酶(Lys)的反应实验,结果显示Lys与样品中的活性物质进行了反应.模拟样品中元素离子与Lys反应的UV-Vis和荧光光谱分析表明,37℃下Lys与样品中的元素离子(SiO23-)作用最明显,表现在紫外区吸收峰红移10 nm,吸光度增大,荧光区λem 440 nm处荧光强度增强,荧光峰红移20 nm.同时,对其反应机理和结合位点进行了探讨.     

溶菌酶与硅灰石类粉尘中活性物质的反应行为研究(Ⅰ)--样品中活性SiO2-3与溶菌酶的作用机理

对3个不同地区的硅灰石类粉尘做了XRF分析及其与溶菌酶(Lys)的反应实验,结果显示Lys与样品中的活性物质进行了反应.模拟样品中元素离子与Lys反应的UV-Vis和荧光光谱分析表明,37℃下Lys与样品中的元素离子(SiO23-)作用最明显,表现在紫外区吸收峰红移10 nm,吸光度增大,荧光区λem 440 nm处荧光强度增强,荧光峰红移20 nm.同时,对其反应机理和结合位点进行了探讨.