碘化物萃取原子吸收分光光度法连续测定矿石中的锑和铋

矿石中的锑、铋通常是利用其与碘离子分别生成黄绿色的碘化锑络阴离子SbI_4~-、黄色的碘化铋络阴离子BiI_4~-而进行比色测定。由于锑、铋在分析化学性质上的差异,试样的分解方法,显色条件亦有所不同,故往往是分别取样测定,有分析周期过     

碘化铵挥发分离微量锑和铋的研究——岩石中微量锑、铋的分离与测定

本文介绍一种新的用于锑、铋分析的碘化铵分解装置。作者研究了锑、铋及其化合物与碘化铵一起加热时的挥发性质,给出一系列实验数据,确定了挥发分离微量锑、铋的必要条件,拟定了岩石中微量锑、铋分离与分光光度测定的流程。本方法标准误差为S_(sb)=0.38;S_(Bi)=0.23,适用于锑、铋含量在X—X·10~(?)ppm范围的岩石样品分析。     

氢化物发生—ICP／AFS同时测定矿石中的砷锑铋

砷锑铋属化探工作重要指示元素,目前多采用氢化物发生-AFS和AAS测定。本文采用氢化物发生-ICP/AFS同时测定矿石中砷锑铋,选择了仪器及灯组件的操作条件,产生氢化物的介质,试验了共存离子的影响。在本文条件下,砷锑铋检测限分别为30、5、15ppb。对300ppm砷;36ppm锑、40ppm铋的矿样测定10次,其标准偏差分别为6.7％、6.7％,6.8％。可用于>0.Xppm锑,>1ppm砷、铋的样品测定。     

河北杏树台矿床中的硫铋锑镍矿和派克矿

硫铋锑镍矿和派克矿与五元素矿化有关,产于富含砷镍矿和红砷镍矿的脉状矿石中,并形成特征的硫铋锑镍矿-派克矿共生组合。根据矿石组构、矿物共生组合和类质同象系列的研究,杏树台硫铋锑镍矿和派克矿属于中低温热液矿物,并形成于含矿溶液由富Ni向富Bi演变的成矿作用过程。它们晶出于砷镍矿,红砷矿之后,辉铋矿、自然铋之先。 硫铋锑镍矿在我国属首次发现。硫铋锑镍矿-派克矿共生组合在国外有关文献中尚无报道。笔者在研究杏树台五元素建造的基础上指出,硫铋锑镍矿-派克矿共生是Bi,Ni硫化物的一种极为特征的产出形式,并认为,类似的矿物共生也应见于世界其他地区。     

微量铊的孔雀石绿光度法测定

此法在有关资料介绍用萃取比色测定矿石中铊的基础上,取其优点,通过实践,稍有改进。为消除金、汞、锑、砷、强氧化剂、还原剂、高含量硅等对微量铊测定的干扰,样品宜在塑料坩埚中用硝酸,氢氟酸、硫酸溶解。金用二氯化锡还原成单体金,过滤除去。加入一定量的三氯化铁与溴化钾,使之形成[TlBr_4]-络阴离子与孔雀石绿生成有色的络合物,用苯萃取测定。手续简便,结果稳定,可测0.1ppm以上的微量铊。     

5-Br-PADAP萃取光度法测定化探样品中的微量锑

资料[1、2]研究了5-Br-PADAP和碘化钾同三价锑能够形成蓝绿色的三元络合物,且能被苯萃取。但未见应用于岩矿中微量锑的测定。资料[3]介绍了碘化铵能对岩矿样品进行挥发性分解,锑以三价锑和五价锑的形式挥发出来,达到分离目的。 本文在前人工作的基础上,进行了条件试验,采用碘化铵既分解样品,又能代替碘     

5-Br-PADAP萃取光度法测定化探样品中的微量锑

资料[1、2]研究了5-Br-PADAP和碘化钾同三价锑能够形成蓝绿色的三元络合物,且能被苯萃取。但未见应用于岩矿中微量锑的测定。资料[3]介绍了碘化铵能对岩矿样品进行挥发性分解,锑以三价锑和五价锑的形式挥发出来,达到分离目的。本文在前人工作的基础上,进行了条件试验,采用碘化铵既分解样品,又能代替碘     

氢化物—原子吸收光谱法测定地球化学样品中的砷、锑、铋

氢化物—原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的分析方法,国内外已有报导。 为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物—原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰,找出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制体系,拟定了一个简便、快速、灵敏、准确地测定地球化学样品中砷、锑、铋的方法。在选定的条件下,测得砷、锑、铋的灵敏度     

喷流型氢化物发生器的一种新设计及其在原子吸收分析中的应用(第三部份:岩石、矿物中锑及铋的测定)

作者于前文报导了一种适用于火焰原子吸收分析的新型氢化物连续发生器的结构、性能及其用于测定地球化学样品中铋的快速方法。本文用该发生器继续试验了于同一底液中测定岩石、矿物中锑及铋的各种最佳条件以及详细地研究了42种共存元素的干扰情况。提出在盐酸—碘化钾—抗坏血酸体系中还原并消除干扰的分析方法,效果较好,锑、铋分析下限均为10~(-4)％。     

电感耦合等离子体发射光谱法应用于锑矿石化学物相分析

锑矿石化学物相分析涉及三个矿物相:锑华、辉锑矿和难溶锑酸盐,不同锑矿物相提取的溶剂不同、共存离子复杂、浓度梯度差别大,这些因素影响了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对锑化学物相的准确测定。本文以锑华、辉锑矿和锑酸盐的选择分离溶剂为研究对象,测试了盐酸、硝酸和硫酸钾-硝酸-硫酸不同介质对ICP-OES测定锑的影响。结果表明:同浓度的盐酸和硝酸介质对锑的测定没有影响,锑华和辉锑矿中锑含量的测定可使用同一标准溶液系列,盐酸或硝酸的浓度控制在15%～20%可避免锑的水解;混合酸介质(4g/L硫酸钾-15%硝酸-3%硫酸)对锑的测定有影响,可采用基体匹配方法解决,在测定锑酸盐相锑含量时,锑校准溶液的配制加入锑酸盐浸出剂相同量的混合酸。选择206.833nm谱线作为分析线,在优化的分析方法流程和测定参数条件下,锑华、辉锑矿和锑酸盐中锑的检出限分别为0.0006%、0.0012%和0.0021%;对不同浓度原生矿和氧化矿12次分析,测定值的相对标准偏差(n=12)为0.16%～5.76%,相态加和与全量的相对偏差绝对值为0.07%～7.38%。本方法精密度和准确度满足锑矿石化学物相分析的质量控制要求,解决了锑矿石化学物相快速准确的测量问题。     

A study on volatilization of antimony and bismuth by heating with ammonium iodide—A method for separation and determination of trace antimony and bismuth in geological samples

A decomposition apparatus was established consisting of a reaction tube and a long air-cooling condenser for the separation of antimony and bismuth through volatilization. It is demonstrated that the reaction Sb₂O₃+6NH₄I=2SbI₃+6NH₃+3H₂O starts at 300°C and completes at 380°C in 8 min. In comparison, the reaction Bi₂O₃+6NH₄I=2BiI₃+6NH₈+3H₂O will not take place below 450°C and will complete at 550°C. The differences in volatilizing temperature between antimony and bismuth iodide are large enough to make them separate at different temperatures. Experimental data show that antimony iodide was sublimated at 380°C without any loss of bismuth, and upon the completion of SbI₈ volatilization the long condenser tube can be substituted for by a clean one to collect volatilizing bismuth iodide at the temperature of 550°C. Results are in good agreement with those obtained from thermodifferential-thermogravimetric analyses. Determination of antimony was done using extraction spectrophotometric method with the reagent 5Br-PADAP, and that of bismuth using spectrophotometric method with Xylenol Orange. The method is simple, rapid, accurate and suitable for rock and other geological samples containing antimony and bismuth in the range of X-X · 10² ppm.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷锑铋

样品经王水溶矿分解,在氨水存在下,以Fe3+作共沉淀剂分离铜后,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定铜矿石中的砷、锑、铋。方法检出限为砷0.19μg/g、锑0.052μg/g、铋0.049μg/g;精密度(RSD,n=10)为砷5.87%、锑7.58%、铋2.42%。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋

介绍了氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地质化探样品中砷、锑、铋的分析方法。通过一系列方法实验及讨论,确立了较合理的测试条件,准确度及检出限大大改进;通过加入硫脲、抗坏血酸固体粉末,一定程度上减小了稀释倍数,提高了灵敏度;通过实验,砷、锑、铋的负高压/灯电流分别选取280 V/40 mA、280 V/60 mA、280 V/60 mA。方法操作快速、高效、准确,并大大降低了分析成本。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定砷等元素分析探讨

本文分析探讨氢化物发生—原子荧光光谱法测定土壤中低质量浓度的砷、锑、铋的方法实验。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品中的锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

提出了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品(水系沉积物)中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法.选取4.8 mol/L HC1为提取剂,采用超声波辅助提取,以6 g/mL柠檬酸钠作为Sb(Ⅴ)的掩蔽剂,在0.24 mol/L的HC1介质中选择性测定Sb(Ⅲ),用差减法求得Sb(Ⅴ).Sb(Ⅲ)的方法检出限为0.075×10-6,Sb(Ⅴ)的方法检出限为0.097×10-6.对40 ng/mL的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)分别连续测定11次,得到相对标准偏差分别为1.1％和0.64％.应用该方法对地质样品中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行分析测定,并与王水溶解值相比较,该方法测定的总Sb提取率在80％以上,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率分别为83％ ～ 107％和98％ ～ 114％.     

4.5—二溴苯基荧光酮比色法测定锑

安托诺维奇B.Ⅱ.等合成了新的三羟基萤光酮的衍生物-4.5-二溴苯基荧光酮。研究了该试剂的酸碱性质及分光光度特性,以及同某些离子的反应,并报导了该试剂的合成方法,但在分析上的实际应用至今尚未见报导。 我们按的手续合成了4.5-二溴苯基荧光酮,研究了该试剂和Sb(Ⅲ)反应的诸条件,共存离子     

发射光谱法同时测定电解银中的铜、铋、铁、铅、金、锑

提出以 Ag 309. 91nm谱线作为 Cu、 Bi、 Fe等元素内标,提高了方法准确度。     

锑矿石化学物相分析方法选择性分离条件验证及准确度评估

目前我国矿石化学物相分析方法,除少数方法具有较广泛的适应性外,多数方法均是针对某一具体矿区的样品而制定,在实际应用中无法确认分析结果的准确性和选择性分离流程的适应范围。验证化学物相分析方法的选择性分离流程及方法准确度是该领域必须解决的问题。本文以我国具有代表性的锑矿类型——单锑硫化矿为研究对象,通过岩矿鉴定确定锑的主要矿物相,从试验样品中挑选验证选择分离条件所需的单矿物,在无法获得锑华单矿物的情况下,通过价态分析确定了锑华与锑酸盐混合物中锑华的比例,并通过系列单矿物选择分离对比条件试验和X射线衍射分析,确定了锑华、辉锑矿和锑酸盐等锑物相的选择性分离条件。结果表明:对于硫化锑含量大于35%的样品,锑硫化相的选择浸出时间从传统的30 min调整为40 min,硫化锑的浸出率提高了4%~6%,硫化锑相对于锑酸盐的串相率降低了45%~70%,硫化锑相浸出完全,提高了硫化锑和黄锑矿相分析的准确度。该方法适用于不同地区、不同类型(氧化矿、硫化矿)锑矿石样品的锑化学物相分析。     

钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液研制

钕同位素比值(~(143)Nd/~(144)Nd)是Sm-Nd同位素方法的关键量值,由于被测样品的~(143)Nd/~(144)Nd比值变化范围很小,所以对~(143)Nd/~(144)Nd比值测试的精准度要求很高(精度优于0.005%)。为了获得高精度和高准确度的测试数据,分析过程中所用Nd同位素标准物质起着重要作用。以往的Nd同位素标准物质都是氧化钕,经过近三十年有的已消耗殆尽。本文阐述了钕同位素比值~(143)Nd/~(144)Nd标准溶液的研制,经检验标准溶液的均匀性和稳定性良好,由11家实验室协同定值,采用MC-TIMS和MC-ICP-MS方法测定~(143)Nd/~(144)Nd,确定了Nd同位素标准溶液的特性值~(143)Nd/~(144)Nd=0.512438,不确定度为5×10-6。此标准溶液于2015年5月获得国家标准样品证书(批号为GSB 04-3258—2015),可被用于地质、资源、海洋、环境、考古等多种样品~(143)Nd/~(144)Nd比值测定时的仪器校准和分析过程的质量监控。     

北祁连块状硫化物矿床中矿石和主要矿石矿物地球化学特征

对北祁连山白银矿田和郭密寺矿田中主要矿床的矿石和矿石矿物组分特征研究表明，由于各矿田的成矿条件和地球化学背景存在差异，造成不同矿床的矿石和矿石矿物元素组合各具特色。但作为同一类型矿床，它们之间又有很多共性，特别是同一矿田内各矿床的地球化学特征具有相似性和过渡性，反映了成矿条件变化的趋势。