Cl-5209萃淋树脂分离,氨基G酸偶氮氯膦光度法测定岩石矿石中微量钍

在2mol/L。硝酸介质中,用Cl—5209萃淋树脂吸附钍与其他离子分离,铀、铁、锆、钛、铈等三十多种离子不干扰用氨基G酸偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶显色测定10微克的钍。方法分离效果好,灵敏度高,简便,快速。测定钍的适用范围在0.x～0.000x％之间。实测试样的相对标准偏差小于±10％,(测定次数n=8),加入回收率为95—103％,本法适用于测定岩石和矿石中的微量钍。     

阳离子交换树脂填充纸吸附、X—射线荧光光谱法测定矿石及选冶样品中的钍

本文叙述了阳离子交换纸对钍的予富集、吸附条件及干扰情况。发现在保温条件下,静态吸附10分钟就可以获得分离富集目的。这样就大大简化了操作手续,缩短了实     

真空抽提—气相色谱法测定核元件中氢

建立从核燃料元件中真空抽提H2并进行气相色谱法测定的真空抽提—气相色谱法。介绍了用自行设计制作的一套真空系统提取、分离和富集固体样品释放出的微量气体，与气相色谱连接测定H2含量。考察了系统工作条件对样品分析的影响。系统富集倍数为100倍左右，测定H2的线性范围为100—1000μg／g。方法用于实际样品分析，测定结果与元件填充值一致；对于同一样品测定，分次结果(mV／μg)为286、298、296，x＝293．3，说明方法精密度好。系统可同时抽提试样中的O2、H2和CH4。     

甲基膦酸二甲庚酯(P(350))——吸附树脂萃取色层分离连续测定矿石中铀和钍

本文选用水溶性比TBP小30倍而对钍、铀分离效率高的P350为萃取色层的固定相和对有机萃取剂吸附容量大、传质速度快的新型大孔吸附树脂x-5(聚二乙烯苯)为支持体,以含15％HNO_3和15％NH_4NO_3(或7％Al(NO_3)_3)及2％酒石酸的混合液为铀、钍上柱液,采用5N HCl及0.2％NaF分别解脱钍和铀,分光光度法分别测定之。     

^232U示踪法测定样品中铀钍同位素的比活度

本文介绍了用（２３２Ｕ）作示踪同位素，测定岩石、土壤、水体中铀同位素及岩石中钍同位素比活度的方法。详细介绍了用两种标准方法［１．２］对样品进行化学富集、纯化、分离以及用电沉积法制备铀、钍α源的方法。对α射线多道能谱测量系统的配置，工作条件的选择，本底测定，实验样品的测定，推导出的计算公式、测量结果等均做了详实的论述。     

742树脂粉静态吸附X-射线荧光光谱法测定矿石及选冶样品中的铀

为寻找有效且简单的克服基体效应的方法,我们研究了树脂吸附铀的行为:742阴离子树脂具有孔径大,吸附洗脱快等优点,本文择其吸附快之长处,对少量粉末状742树脂(280目以上)吸附铀的可能性进行了探索试验,富集分离效果良好。最终拟定在硫酸介质中以742阴离子树脂静态吸附分离铀,X-射线测量的方法,操作简单易行,方法灵敏度高、稳定。适应于地质、选冶样品中0.00X～X％铀的测定。0.138％的样品测定15次,计算其标准偏差为0.0027,变动系数为1.98％。     

5208萃淋树脂分离,偶氮胂Ⅲ光度法测定岩石矿石中钍

本文研究了5208萃淋树脂(异烷基膦酸二丁酯)分离富集钍的效果:经柱色层分离后钍能100％回收,并且钍容易洗脱;100毫克铀、50毫克钛、30毫克稀土、20毫克锆及大量的其它杂质元素不影响测定钍。拟定了岩石矿石中钍的测定方法,该法上柱酸度较低,操作简便,适应性广,测定范围为千分之几到百万分之几的钍。     

含铀砂岩试样的预处理和铀钍同时测定方法研究

研究了含铀砂岩试样的预处理方法,采用过氧化钠熔融, CTMAB凝聚,有效地消除了硅酸溶胶对铀钍分离富集的影响,与示波极谱法衔接,同时测定铀钍.铀钍的线性范围为0.001～0.500 μg/10 mL,检出限铀为8.63×10-6 μg/mL,钍为5.16×10-6 μg/mL.本法用于砂岩型铀矿中铀钍含量小于5×10-6样品的连续测定,结果满意.     

D293）固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀

采用微色谱柱技术对环境样品中的铀进行分离富集,分析了影响其分离富集的条件,并以ICP-AES为检测仪器,对环境样品中铀的含量进行了准确测定,建立了D293固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀的方法。实验表明,pH=1.5时,铀可被树脂完全吸附,10mL0.9mol/LNH4NO3-0.1mol/LHNO3可完全解吸铀,浓缩物用ICP-AES进行测定,检出限、相对标准偏差和相对误差分别为0.05μg/mL,0.8%～2.9%和0.4%～9.8%。方法简便、快速、准确,适合于各种环境样品中微量铀的测定。     

封闭消解-阳离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼

阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的ReO_4~-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO_4~-选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标,用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5 h,可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验,获得方法检出限为0.004μg/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下,对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上,降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度,实现了ICP-MS的直接测定,操作方法比阴离子交换吸附法简便。     

桃山、诸广复式岩体花岗岩类岩石铀、钍地球化学特征

通过对桃山、诸广复式岩体的深入研究,得出铀、钍元素在本地区花岗岩中具有以下地球化学特征及地球化学行为:1.岩体的铀、钍丰度与岩体外接触带的变质岩铀,钍丰度具同步增长特点;2.铀与硅、钾、钠关系密切,并有随钾增长,及随铀增长二种趋势,而钍则与TiO_2、FeO、MnO关系密切;3.钍在花岗岩中分布型式为正态分布,变异系数较铀小,而铀在花岗岩中分布型式为正态分布及对数正态分布,变异系数略高,显示了铀有某种富集可能;4.铀在花岗岩中地球化学行为,表现有二个富集高峰,既有在结晶早期富集在各类副矿物中的早富集特征,也有随花岗岩形成和演化富集在晚期的晚富集特征。二个富集途径,即随Si、K增高和随Si、Na增高途径。     

P204萃淋树脂对地质样品中痕量铌和钽的分离富集研究及其应用

研究结果表明，P204萃淋树脂在0．5—3mol／L HCl介质吸附钽，在1—8mol／L HCl介质吸附铌，1—3mol／L HCl介质中可同时吸附铌、钽。H2SO4 H2O2溶液解脱铌，酒石酸 HCl溶液解脱钽，H2SO4 H2C2O4溶液能同时解脱铌、钽，从而建立了新的铌和钽分离富集体系。分离后的铌、钽用光度法测定。方法用于测定地质样品中的铌和钽，结果与标准值符合，其RSD(n＝7)分别＜6％和9％。     

连续流动化学发光法测定地质样品中的银

采用732阳离子交换树脂静态吸附分离，以Luminol-K2S208-Ag^ -乙二胺体系，连续流动化学发光法测定地质样品中的痕量银。该方法的检出限为4μg／L，9次测定8．8μg/Ag的标样07-GRD-35，x＝8．5μg／g，RSD为2．5％，经地质标样测定，验证结果的相对误差小于15％，适于野外快速测定银。     

铀矿石菌浸液中硫酸根测定方法的研究

研究了铀矿石菌浸液中大量铁存在下测定SO4^2-的问题。利用743阳离子交换树脂吸附阳离子，而SO4^2-不被吸附的特性。随流出液出柱。使铁与SO4^2-分离。消除铁对SO4^2-测定的干扰。采用铬酸钡光度法测定SO4^2-经合成标准样品验证测定结果与理论值相符。样品加标回收率为96％和98％。实验表明，本方法可以用来准确测定菌浸液中SO4^2-含量。     

泡沫塑料在金的分析与测试中的应用

聚氨酯泡沫塑料是一种多孔性软质弹性物质。关于泡塑吸附机理的解释,国内外提出了不少假说,主要有:物理吸附观点,溶剂萃取观点和离子交换观点。由于泡塑结构的复杂性,在不同介质中,能够显示不同的作用,其机理也不相同。泡塑吸附金通常在王水介质中进行,吸附金的最佳酸度范围为10—20％。泡塑吸附金采用静态法和动态法。静态法适用于微量和痕量金的富集分离,动态法适用于各种类型样品中金的测定,二者的吸附率均在95％以上。 泡塑吸附富集分离金已广泛用于各种地质样品中金的分析与测定。     

对乙酰基偶氮胂光度法测定矿石中的钍

本文对乙酰基偶氮胂与钍显色反应的条件和采用N_(263)-DA_(201)作固定相的萃取层析分离测定矿石中钍的方法进行了研究。在含有DTPA的0.5N盐酸介质中,钍与对乙酰基偶氮胂形成蓝紫色络合物,在665毫微米处呈最大吸收。摩尔吸光系数为1.05×10~5。钍浓度在0—1.2微克·毫升~(-1)时符合朗伯-比尔定律。用N_(263)-DA_(201)从2N硝酸介质中萃取钍,可使微克量钍与大量共存离子分离。方法用于测定矿样中n×10~(-3)％钍时,标准偏差不大于7.4×10~(-5)％,精密度在±3％以内。     

锰结核的化学分析——离子交换分离后测定铀和钍

本文介绍了测定锰结核中铀和钍的方法。样品用高氯酸和氢氟酸混合酸溶解后,铀从6M盐酸中被吸附在Dowex-1(氯型)强碱性阴离子交换树脂上。淋洗液蒸干后,残渣溶解在7M硝酸-0.25M草酸中,然后用Dowex-1(硝酸根型)阴离子交换树脂定量分离钍。用6M盐酸淋洗钍,并用铀试剂Ⅲ分光光度测定之。用1M盐酸将铀从氯型树脂上淋洗下来,然后再和铁、钼以及其它在Dowex-1柱(氯型)上共同被淋洗出的元素分离。介质由50％(V/V)四氢呋喃,40％(V/V)甲基乙二醇和6M盐酸组成。用相同组成的混合液和纯6M盐酸溶液洗涤树脂除去铁和钼后,被吸附的铀用1M盐酸淋洗出,再用荧光法测定之。本法已非常成功地用于太平洋中60个锰结核样品中PPm量级铀和钍的测定。     

巯基棉富集-分光光度法测定地球化学样品中铂钯的野外快速分析方法研究

对于地球化学样品中铂钯的测定,传统和现代分析方法均是建立在试金或树脂及活性炭富集后用分光光度法或电感耦合等离子体质谱法测定,而在野外满足不了这些条件。本文基于样品的性质及分光光度法的适应性强等特点,开发了一种适合于野外简单条件下快速测定地质样品中铂和钯的分析方法。样品用盐酸-氯酸钾-氯化钠-氟化氢铵常温常压密闭分解,巯基棉分别富集铂和钯,灰化处理后采用三氯甲烷-石油醚(1∶3)为萃取剂,DDO为显色剂萃取比色测定铂、钯的含量。巯基棉对钯的吸附率可达98%;加入氯化亚锡-水合肼(还原剂)使铂的吸附率提高到99%。方法检出限为Pt 0.05μg/g,Pd 0.02μg/g,标准物质的测定值与推荐值基本一致,野外地质样品的测定值与实验室分析结果吻合。     

P350微色谱柱在线分离富集-火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

在王水介质条件下,用自行设计的微色谱柱在线分离富集系统分离富集矿石样品中的痕量金,采用火焰原子吸收光谱法进行测定。在原子吸收光谱仪吸喷溶液的流路上,用P350微色谱柱研究了金的分离富集条件,采用快速吸附和快速洗脱技术,以盐酸溶液为淋洗液,亚硫酸钠溶液为洗脱液,测定一个样品整个分离和测定过程仅需1 min,成功地克服了火焰原子吸收光谱法测定金灵敏度低的缺点。方法的相对标准偏差小于3.2%,检出限为0.078μg/g。与现行离线分离富集方法相比,建立的方法具有高效、快速、成本低廉的优点,经实际样品验证获得了较为满意的结果。     

在α径迹测量中如何排除钍的干扰

α径迹找矿在全国已经普遍推广。现在,排除干扰因素已经提到议事日程。一般情况下,地表土壤中钍含量极微。但在有钍局部富集的地区,钍元素的干扰相当明显。因为在火成岩的风化土壤中,钍含量较高(根据一些资料报道,Th/U比值,在酸性岩中为3.5,在基性岩中为4,在超基性岩中为3-4)。下面仅就排除钍的干扰问题提出一些看法。一、关于钍的干扰让我们从一个实验来看钍的干扰程度。在铀含量为1.27％和钍含量为1.03％的两种矿样