742树脂粉静态吸附X-射线荧光光谱法测定矿石及选冶样品中的铀

为寻找有效且简单的克服基体效应的方法,我们研究了树脂吸附铀的行为:742阴离子树脂具有孔径大,吸附洗脱快等优点,本文择其吸附快之长处,对少量粉末状742树脂(280目以上)吸附铀的可能性进行了探索试验,富集分离效果良好。最终拟定在硫酸介质中以742阴离子树脂静态吸附分离铀,X-射线测量的方法,操作简单易行,方法灵敏度高、稳定。适应于地质、选冶样品中0.00X～X%     

锰结核的化学分析——离子交换分离后测定铀和钍

本文介绍了测定锰结核中铀和钍的方法。样品用高氯酸和氢氟酸混合酸溶解后,铀从6M盐酸中被吸附在Dowex-1(氯型)强碱性阴离子交换树脂上。淋洗液蒸干后,残渣溶解在7M硝酸-0.25M草酸中,然后用Dowex-1(硝酸根型)阴离子交换树脂定量分离钍。用6M盐酸淋洗钍,并用铀试剂Ⅲ分光光度测定之。用1M盐酸将铀从氯型树脂上淋洗下来,然后再和铁、钼以及其它在Dowex-1柱(氯型)上共同被淋洗出的元素分离。介质由50％(V/V)四氢呋喃,40％(V/V)甲基乙二醇和6M盐酸组成。用相同组成的混合液和纯6M盐酸溶液洗涤树脂除去铁和钼后,被吸附的铀用1M盐酸淋洗出,再用荧光法测定之。本法已非常成功地用于太平洋中60个锰结核样品中PPm量级铀和钍的测定。     

D293）固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀

采用微色谱柱技术对环境样品中的铀进行分离富集,分析了影响其分离富集的条件,并以ICP-AES为检测仪器,对环境样品中铀的含量进行了准确测定,建立了D293固相萃取分离/ICP-AES在线测定环境样品中铀的方法。实验表明,pH=1.5时,铀可被树脂完全吸附,10mL0.9mol/LNH4NO3-0.1mol/LHNO3可完全解吸铀,浓缩物用ICP-AES进行测定,检出限、相对标准偏差和相对误差分别为0.05μg/mL,0.8%～2.9%和0.4%～9.8%。方法简便、快速、准确,适合于各种环境样品中微量铀的测定。     

岩石、土壤样品中铀的分离与极谱测定

采用大孔型强碱性阴离子交换树脂在稀硫酸中吸附分离痕量铀,盐酸—硫酸混合液淋洗杂质,提高了分析结果的准确度、重现性好、操作容易。应用于标样分析,误差<±15％,还可定置测定同一称样中的微量铅。     

256树脂分离Triton X-100-Br-PADAP-磺基水杨酸分光光度法测定岩石矿物中微量铀

本文研究了用256阴离子交换树脂分离富集微量铀和Triton X-100-Br-PADAP-磺基水杨酸-铀(Ⅵ)四元体系测定铀的条件。样品分析证明了该法灵敏度高、准确度高,重现性好,一人一天能分析40—50个样品,可测定岩石矿物中1ppm以上的铀。     

含高量铁的试样中微量铀的光度法测定

前言用离子交换树脂分离富集微量铀是常用方法之一。本文作者曾经试验过用离子交换树脂在4N盐酸介质中使铀、钍与大部分干扰元素分离然后进行测定。而铀在4N盐酸介质中,用强碱性阴离子交换树脂虽然能分离大部分干扰离子,但由于抗坏血酸不     

电离质谱法测定土壤比对样品中234U/238U方法

<正>传统热电离质谱法准确测量土壤样品中的~(234)U/~(238)U具有较大的难度,主要原因有:①土壤中铀含量低,234U丰度小,不易准确测定;②传统的溶样方法采用硝酸溶解样品及阴离子树脂U/Th分离,由于硝酸体系中U分离系数低,使得分离回收率较低;③采用传统三带点样技术,样品中铀的电     

封闭消解-阳离子交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定铜铅锌矿石中的铼

阴离子交换树脂已被应用于酸法消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定铜铅锌矿石等地质样品中铼的分离富集,样品溶液中的ReO_4~-用树脂交换吸附后再用洗脱剂将ReO_4~-选择性洗脱,该方法流程长,影响其稳定性和准确性。本文以基体元素为吸附交换目标,用8 g的732强酸型阳离子交换树脂在2%硝酸介质条件下静态吸附1.5 h,可有效地消除基体元素的影响。用空矿(石英)稀释低含量铼的样品做空白试验,获得方法检出限为0.004μg/g,精密度(RSD)小于6%,加标回收率为96%~104%。本方法应用的732强酸型阳离子交换树脂在适宜酸度条件下,对矿石中除钨、钼以外的金属元素吸附率高达95%以上,降低了样品溶液离子强度和干扰元素浓度,实现了ICP-MS的直接测定,操作方法比阴离子交换吸附法简便。     

ID-ICP-MS测定高纯石英中微量铀的方法研究

采用一种脉冲增压微色谱柱，阴离子交换树脂，分离富集高纯石英中的微量铀，分离效果好，本底低。样品处理用低温密封闷罐酸溶。同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP—MS)测定高纯石英中的微量铀，方法检出限低：0．1ng/G(3σ，n=10)，分析速度快，是理想的测定微量铀的方法。     

地质年龄测定中高Rb／Sr样品部分除铷处理方法

介绍了地质年龄测定中对高Ｒｂ／Ｓｒ样品，用吸附了六硝基二苯胺的阴离子交换树脂除去部分铷元素的新方法，从而实现样品在阳离子交换柱上的铷锶安全分离。该方法可解决Ｒｂ／Ｓｒ〉２０样品在质谱分析测定中＾８７Ｒｂ干扰＾８７Ｓ的问题。     

从铀矿石浸出液中回收钼的实验方法

本文系统地研究了201×7阴离子交换树脂从铀矿石酸性浸出液中吸附铀、钼的吸附酸度,选择出最佳淋洗铀、钼的淋洗剂;采用不同的淋洗剂分步解吸的方法,使铀和钼分离,用沉淀法以氯化钙为沉淀剂,使淋洗合格液中钼生成钼酸钙沉淀;对沉淀酸度和沉淀剂用量进行优选,在选择的最佳条件下生成钼酸钙沉淀率为99%,钼酸钙产品中的钼质量分数≥30%为合格的产品。     

应用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍

应用萃取色谱法测定地质样品中的铀和钍已经开发出来，样品准备好之后，用氢氧化铁（Ⅲ）沉淀预富集铀和钍，然后用UTEVA树脂分离，分离后的铀和钍被电解淀积到不锈钢盘式压片机上后，用α-光谱测量法测量。应用沥青铀矿石、珊瑚和花岗岩参考物质对方法进行验证，被测定参考物质的铀、钍含量和^234U/^238U及^230Th/^234U活度比值均与推荐值一致，发现钚的存在干扰测定，但应用氨基磺酸亚铁还原后，消除了钚的干扰问题，该方法的化学回收过程与阴离子交换法相似，但萃取色谱法应用化学试剂少，分离速度更快、更迅速。     

甲基膦酸二甲庚酯(P(350))——吸附树脂萃取色层分离连续测定矿石中铀和钍

本文选用水溶性比TBP小30倍而对钍、铀分离效率高的P350为萃取色层的固定相和对有机萃取剂吸附容量大、传质速度快的新型大孔吸附树脂x-5(聚二乙烯苯)为支持体,以含15％HNO_3和15％NH_4NO_3(或7％Al(NO_3)_3)及2％酒石酸的混合液为铀、钍上柱液,采用5N HCl及0.2％NaF分别解脱钍和铀,分光光度法分别测定之。     

离子交换分离过程中铅同位素分馏评估及针对MC-ICPMS铅同位素测定的分离纯化方法的修正

本文对分离纯化样品过程中铅同位素的分馏进行了评估,并描述了适于MC-ICPMS同位素测定的分离纯化方法。利用AG1-X8阴离子交换树脂分离纯化样品中铅的过程确实导致了铅同位素的质量分馏。尽管分离纯化过程导致的铅同位素分馏程度较小(0.43‰amu-1),但明显超出了仪器的测试误差(0.23‰amu-1),如果样品中铅的回收率太低,会导致铅同位素测试值明显偏离真值。利用AG1-X8阴离子交换树脂,以0.2mL 1mol/L HBr溶液为上样介质,以5mL 1mol/L HBr和0.5mL 2mol/L HCl溶液为淋洗液,1.5mL 6mol/L HCl溶液为洗脱液,利用该分离流程可以保证获得样品中铅同位素的准确值。在本实验研究条件下,相对于过柱前样品,前期淋洗液富集铅的轻同位素(δ208Pb0),后期淋洗液富集铅的重同位素(δ208 Pb0),表明在该实验条件下,铅的重同位素组分比轻同位素更容易和树脂结合,AG1-X8阴离子交换树脂吸附铅的配分系数208 D/204 D大于1。解吸被树脂吸附铅的过程中,铅在不同络合形式间的交换反应可能导致了铅同位素的分馏效应,意味着无机络合物或者有机大分子参与反应的过程可能会导致铅同位素的分馏。     

戊基磷酸二戊酯萃取色层分离-电感耦合等离子体质谱法测定铀产品中9种杂质元素

铀产品中杂质元素的含量测定在核法证学溯源分析或燃料元件厂质量检验中具有重要应用价值,保证测量的准确度主要在于控制流程空白、提高杂质元素的回收率。本文建立了戊基磷酸二戊酯(UTEVA)树脂快速分离铀与杂质元素、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定杂质元素含量的系统流程。结果表明,UTEVA树脂对铀的吸附能力强,铀样品取样量为16.43 mg时,全流程对铀的去污因子大于3×105,9种杂质元素(锰钼镍铜铬铝钛钒镉)的回收率为95.1%~105.1%,国家标准物质GBW04205中杂质元素的分析结果与参考值在不确定度(k=2)范围内一致。本工作建立的分离流程对铀的去污效果好,特别适用于样品量少的情况下铀中杂质元素的分析,为核法证分析最终的归因溯源或燃料质量检验提供了技术支持。     

阴离子树脂—活性炭吸附石墨炉测定铂钯

将样品用王水分解定容静置后,采用阴离子树脂—活性炭混合吸附体系进行静态吸附,将吸附体高温灰化后再以王水分解定容,用石墨炉原子吸收光谱仪测定溶液中的铂、钯.该方法检出限为铂0.084ng/g,钯0.025 ng/g,回收率铂为95％～ 103％,钯为95％～ 98％.     

用多孔聚钨磷酸盐X荧光法测定磷酸中铀

本文介绍了测定磷酸中铀的工作曲线法，将磷酸中铀吸附在多孔聚钨磷酸盐上，这样制备的样品很薄，非常适合于X荧光法分析。     

地质年龄测定中高Rb／Sr样品部分除铷处理方法

介绍了地质年龄测定中对高Ｒｂ／Ｓｒ样品，用吸附了六硝基二苯胺的阴离子交换树脂除去部分铷元素的新方法，从而实现样品在阳离子交换柱上的铷锶完全分离。该方法可解决Ｒｂ／Ｓｒ＞２０样品在质谱分析测定中￣（８７）Ｒｂ干扰￣（８７）Ｓｒ的问题。文章中对Ｒｂ／Ｓｒ＞２０的地质样品部分除铷法与其它方法进行了对照测试，结果一致。部分除铷法比其它方法具有节省时间、操作简便的优点     

地下水和土壤中不同形态碘的分离测定

实验选用717强碱型阴离子树脂吸附溶液中的碘离子和碘酸根,用30g/L氯化钠溶液和2.0mol/L硝酸钠溶液先后从树脂上洗脱碘酸根和碘离子,达到不同形态碘分离的目的。洗脱液用碘-淀粉比色法测定碘的含量。方法已用于我国高碘地区地下水和土壤样品中不同形态碘的分析。     

铀的价态分析研究进展

铀是一种地壳中常见且重要的战略变价金属元素,主要用于核电供能、医学治疗、核武器防御等领域,大部分铀资源来源于矿石,铀价态反映了铀矿化的理化环境,铀的迁移富集、成矿规律和赋存状态都与价态相关,因此分析铀价态是十分有必要的。文章归纳总结了铀价态的有关分析方法和特点,依据是否进行铀价态分离操作,将方法划分为两类：分离测定分析法和直接测定法,详细综述了各种方法的分析原理,定性定量分析的依据,主要讨论了方法在测定矿物岩石中铀价态的应用。分离测定分析法主要有滴定法、分光光度法和极谱法,操作简单,但主要缺点是前处理过程中铀价态易受试剂影响和空气氧化。直接测定法包括循环伏安法、X射线光电子能谱、X射线吸收近边结构谱、漫反射光谱和电子能量损失谱,其优点是不需进行耗时的化学前处理,分析速度快,不损伤样品性能,是测定铀价态的主要方向。最后对测定铀价态方法进行了总结,并对发展方向进行了展望。