荧光光度法测定化探标样中的铪

锆和铪的化学性质非常相似,要用简便方法分离这两个元素是困难的,用化学方法测定微量锆和铪也是困难的。Kouimtzis和Brookes曾经在这方面做了一些工作,在他们工作的基础上,我们确立了实验条件并应用于化探标些中锆、铪的测定。     

P350反相色层分离岩石中痕量锆和铪及其测定

本文系统地研究了用P_(360)(甲基膦酸二甲庚脂)作固定相,聚二乙烯苯吸附树脂作为载体,锆与铪的反相色层行为及锆和铪反相色层的盐析剂效应。提出了连续反相色层分离锆、铪新方法。并应用于岩石中痕量锆和铪的测定。     

荧光光度法测定化探标样中的铪

锆和铪的化学性质非常相似,要用简便方法分离这两个元素是困难的,用化学方法测定微量锆和铪也是困难的。Kouimtzis和Brookes曾经在这方面做了一些工作,在他们工作的基础上,我们确立了实验条件并应用于化探标些中锆、铪的测定。 实验部分 (一)仪器和试剂     

XO螯合形成纤维分离富集微量锆铪性能的研究

本文采用先螯合后吸着的方法,研究了XO螯合形成纤维分离富集微量锆铪的性能。试验研究表明,该纤维能富集浓度低至0.04ppm的锆铪,并且能与大量基体元素相分离;当锆铪总量约为0.41ppm时,采用本方法九次测定的标准偏差为0.21,变异系数为1.05％;回收率可达99.24％。该方法具有操作简便、交换速率快、干扰少、富集能力强、成本低等特点,适用于成分较复杂样品中微量锆铪的分离和富集。     

铬天青S—氯化十六烷基吡啶比色法测定钪

矿石中微量钪的测定,由于没有高选择性和高灵敏度的方法,分析手续繁杂冗长。特别当试样含有大量钍、铀,锆(铪)、钛和稀土元素时,更增加分析的困难。钪与铬天青S和氯化十四烷基二甲基苄基胺于微酸性介质中形成的三元络合物,具有很高的灵     

铬天青S-氯化十六烷基吡啶比色法测定钪

矿石中微量钪的测定,由于没有高选择性和高灵敏度的方法,分析手续繁杂冗长。特别当试样含有大量钍、铀,锆(铪)、钛和稀土元素时,更增加分析的困难。钪与铬天青S和氯化十四烷基二甲基苄基胺于微酸性介质中形成的三元络合物,具有很高的灵敏度,但是选择性仍然不好。本文试验钪与     

含钙和稀土的磷酸盐矿物色谱

纸色谱法对微量矿物的鉴定是极有效的一种方法。继锆、铪、铌、钽等矿物色谱研究工作后,作者又对钙和稀土的磷酸盐矿物中主要成分——钙、稀土和磷酸根的纸色谱行为和其检出限量以及其它离子的R_F值进行了实验。用醇为展开剂,使钙、铈和磷酸根三者分离;拟定了鉴定这类矿物微量(500μ—2mg)的方法,并以毫克量矿物进行磷灰石主成分的测定,与常量法测定结果比较,基本相符。     

铝土矿中稀土总量的测定——PMBP-醋酸丁酯萃取偶氮胂Ⅲ光度法

矿石中微量稀土总量的分离测定一般采用离子交换法、纸上色层法、反相萃取色层法、溶剂萃取法,沉淀分离法、缓冲掩蔽法等但以溶剂萃取法较为简便快速。其中尤以PMBP—苯应用最为广泛,由于苯是有害物质,故本文研究PMBP—醋酸丁酯萃取分离微量稀土总量的体系,并对萃取分离条件,偶氮胂Ⅲ显色条件,氢氧化物共沉淀分离条件进行了探讨,制定了铝土矿中微量稀土总量的测定方法。本法测定范围RE_2O_30.02～0.2％。     

ICP－AES 法测定地质样品中微量锆、 铪的研究

摘 要　 在2％酒石酸介质中‚用阳离子交换树脂吸附干扰元素‚以 ICP-AES 法分别在 343∙823nm 和264∙141nm 直接测定地质样品中的微量锆和铪。锆的检出限为0∙5×10 －6 ‚铪 为0∙4×10 －6 。此方法简单、快速‚应用于地球化学标准样品中锆和铪的分析‚取得了满意 的结果。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锆钛砂矿中铪钛锆

锆钛砂矿是一种极难消解的矿物,除氢氟酸外,几乎不溶于所有的酸,由于矿物中铪、钛、锆含量高,而铪、钛、锆又易水解形成难溶的偏铪酸、偏钛酸、偏锆酸析出,样品前处理给定量分析带来很大困难。传统的化学法繁琐费时,且只能进行锆(铪)合量的分析。本文建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锆钛砂矿样品中铪、钛、锆的方法。通过筛选四种溶矿方法,确定在刚玉坩埚中用过氧化钠于700℃时熔融样品,硝酸-EDTA浸取盐分前处理矿物,利用EDTA的强络合性质可使铪、钛、锆形成稳定的可溶络合物,制备出有代表性的样品溶液;在ICP-AES分析中,采用Re作为内标和大的高频功率消除了基体效应的影响。方法的精密度(RSD,n=11)低于1.3%,Hf、Ti、Zr的检出限分别为0.97 μg/g、0.86 μg/g、0.33 μg/g。实际样品的测定值与化学分析方法和X射线荧光光谱法的测定结果基本吻合。。本方法采用刚玉坩埚熔矿,提高了样品处理数量,降低了分析成本,适用于难熔锆钛砂矿样品的快速定量分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较

研究了微波消解酸溶和过氧化钠碱熔两种测定岩石样品中锆、铌、铪、钽前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。对所选用不同种类的岩石国家标准物质样品进行了条件实验,结果表明:采用过氧化钠碱熔法处理岩石样品后,锆、铌、铪、钽的测量值准确度高,且相对标准偏差(RSD,n=10)小于6%,该方法更适用于岩石样品中锆、铌、铪、钽的测定。     

花岗岩锆石中铪的地球化学研究

花岗岩锆石中铪的电子探针分析结果表明,花岗质岩浆中含量很低的铪以完全类质同象形式置换锆而大量富集在锆石中。因此,通过对花岗岩锆石中铪含量的分析研究可以反映出花岗质岩浆结晶过程中锆/铪值的演化规律、铪的地球化学行为特征及其花岗岩成因探讨中的应用意义。     

岩石中锆（铪）的离子交换分离及其在离子交换薄膜上的富集

岩石中锆、铅的含量及比值对元素的地球化学研究工作往往起着重要的指示剂作用，由于锆、铪的化学性质极为相近，目前国外分析锆、铅主要以中子活化、同位素稀释等大型仪器分析方法为主，国内普遍采用X荧光光谱分析。但是对于岩石中含量极微的锆和铪，无论用直接粉末法或熔融制样法进行X荧光光谱分析都存在一定困难。主要是灵敏度低和基体效应不易克服。     

等离子体发射光谱法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素

本文介绍了一种快速离子交换分离—ICP-AES法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素的新方法。样品经碱熔、浸取、过滤,其沉淀连同滤纸放回原烧杯,加入H~+型阳离子交换树脂和少量酒石酸溶液。基体元素(Fe~(3+),Al~(3+),Ca~(2+),Mg~(2+)等)被树脂吸附,锆、铪、铌和钽与酒石酸形成稳定络合物存留在溶液中,经干过滤后,用ICP-AES方法直接测定。欲测元素的样品分析实际检出限分别为:Zr0.2ppm。Hf、Nb、Ta均为0.4ppm。实践证明,本方法不仅步骤简单,分析速度快,而且分析结果或靠,精密度和准确度良好。     

黄铁矿和黄铜矿中铁铜钴镍的纸层析及定量测定

纸层析已日益成为广泛使用的分离方法,它具有快速、省力、分离效率高、设备简单等特点。因此我们以该法将黄铁矿、黄铜矿中铁、铜、钴、镍分离后进行测定。 关于铁、铜、钴、镍的纸色层分离,已有一些作者进行过研究。常用的色层溶剂有异丁基甲酮、甲基乙酮、氯仿-丙酮-异戊醇、丙酮-醋酸乙酯、正丁醇等与盐酸-水的混合物。其他实验条件则各有选择。然而有关硫化矿物中铁、铜、钴、镍纸色层分离的文献尚不甚多。M.E.维克托洛娃等曾提出以丙酮-盐酸-水混合物作为色层溶剂,将硫化矿石     

敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。     

微量矿物中稀土钍铀锆铌钽磷的纸色层分离与测定

稀土、钍、铀、锆、铌、钽、磷等元素的分离,以纸色层方法为简易快速^[1,2]。但现有方法均采用沉淀或其它方法将稀土与大部份伴生元素分离后再进行色层分离,或经多次色层达到分离,失去纸色层方法的优越性。本文为适应微量矿物分析,利用各元素氟化物溶解度不同,一些离子的盐酸络合物可被酮类、醇类等有机溶剂萃取,及它们的分配系数各有差异,选用丁醇-氢氟酸-盐酸体系进行纸上分离,使稀土与其它伴生元素达到一次分离,然后分别进行测定。     

N1923-DA201大孔吸附树脂反相分配色层分离、偶氮胂Ⅲ比色测定矿石中钍

用N1923-二甲苯作固定相,AD201大孔聚二乙烯苯吸附树脂作裁体,研究了钍在硫酸介质中的反相分配色层分离条件。拟定了矿石中微量钍的测定方法。     

某细脉型锡矿伴生组分及其综合利用

锡石-硫化物类型锡矿伴生组分的综合利用,为当前需要研究的课题.本文拟介绍某细脉型锡矿伴生组分及其综合利用情况.一、矿石一般特征该细脉型矿石主要分布在泥盆纪灰页岩、页岩层中,矿体沿岩层节理呈细脉带分布,为矿区主要矿石类型之一.矿石品位较低,组成矿石的金属矿物有黄铁矿、铁闪锌矿、闪锌矿、脆硫锑铪矿和磁黄铁     

锆铪元素在岩浆作用中的地球化学行为浅析

锆铪是一对地球化学性质相似的元素,锆能形成独立矿物,而铪主要以类质同象形式存在。在岩浆作用过程中Zr、Hf和Zr/Hf值在基性、中性及酸性岩中的变化及变化规律是含量逐渐变大,Zr/Hf值逐渐降低。