荧光光度法测定化探标样中的铪

锆和铪的化学性质非常相似,要用简便方法分离这两个元素是困难的,用化学方法测定微量锆和铪也是困难的。Kouimtzis和Brookes曾经在这方面做了一些工作,在他们工作的基础上,我们确立了实验条件并应用于化探标些中锆、铪的测定。     

紙色层分离法測定矿石中的锆、铪

锆、铪由于性質相近,在矿石中常相伴产出、过去对此两元素的分析,多採用光譜法或間接测定法。应用化学方法分别測定锆、铪的最大困难,在于定量分离它們,文献上一般报导的分离方法,有离子交換和纸上色层分析,N.S.Poluectov就曾用示踪原子Hf181进行纸上色层分离的研究,並成功地提出了定量分离锆、铪的条件,但该文献未提供用于矿石分析的步驟。我們庄N.S.Poluectov的工作基础上,进行了测定矿石中锆、铪的試驗,首先从矿石中定量获得純净的锆、铪氧化物,然后,用紙上色层分离锆、铪,     

电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较

研究了微波消解酸溶和过氧化钠碱熔两种测定岩石样品中锆、铌、铪、钽前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。对所选用不同种类的岩石国家标准物质样品进行了条件实验,结果表明:采用过氧化钠碱熔法处理岩石样品后,锆、铌、铪、钽的测量值准确度高,且相对标准偏差(RSD,n=10)小于6%,该方法更适用于岩石样品中锆、铌、铪、钽的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锆钛砂矿中铪钛锆

锆钛砂矿是一种极难消解的矿物,除氢氟酸外,几乎不溶于所有的酸,由于矿物中铪、钛、锆含量高,而铪、钛、锆又易水解形成难溶的偏铪酸、偏钛酸、偏锆酸析出,样品前处理给定量分析带来很大困难。传统的化学法繁琐费时,且只能进行锆(铪)合量的分析。本文建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锆钛砂矿样品中铪、钛、锆的方法。通过筛选四种溶矿方法,确定在刚玉坩埚中用过氧化钠于700℃时熔融样品,硝酸-EDTA浸取盐分前处理矿物,利用EDTA的强络合性质可使铪、钛、锆形成稳定的可溶络合物,制备出有代表性的样品溶液;在ICP-AES分析中,采用Re作为内标和大的高频功率消除了基体效应的影响。方法的精密度(RSD,n=11)低于1.3%,Hf、Ti、Zr的检出限分别为0.97 μg/g、0.86 μg/g、0.33 μg/g。实际样品的测定值与化学分析方法和X射线荧光光谱法的测定结果基本吻合。。本方法采用刚玉坩埚熔矿,提高了样品处理数量,降低了分析成本,适用于难熔锆钛砂矿样品的快速定量分析。     

P350反相色层分离岩石中痕量锆和铪及其测定

本文系统地研究了用P_(360)(甲基膦酸二甲庚脂)作固定相,聚二乙烯苯吸附树脂作为载体,锆与铪的反相色层行为及锆和铪反相色层的盐析剂效应。提出了连续反相色层分离锆、铪新方法。并应用于岩石中痕量锆和铪的测定。     

锆石中锆铪比值的匀称线对法无标准光谱测定

本文在四种常用的棱镜和平面光栅摄谱仪上选用了锆铪的匀称线对组,并测定其锆铪比值常数。实验表明,分析条件的改变并不影响这些比值常数。其相对标准偏差为±5％。本法分析结果与三标准试样法基本相符,其相对偏差在±8％以内。     

XO螯合形成纤维分离富集微量锆铪性能的研究

本文采用先螯合后吸着的方法,研究了XO螯合形成纤维分离富集微量锆铪的性能。试验研究表明,该纤维能富集浓度低至0.04ppm的锆铪,并且能与大量基体元素相分离;当锆铪总量约为0.41ppm时,采用本方法九次测定的标准偏差为0.21,变异系数为1.05％;回收率可达99.24％。该方法具有操作简便、交换速率快、干扰少、富集能力强、成本低等特点,适用于成分较复杂样品中微量锆铪的分离和富集。     

ICP－AES 法测定地质样品中微量锆、 铪的研究

摘 要　 在2％酒石酸介质中‚用阳离子交换树脂吸附干扰元素‚以 ICP-AES 法分别在 343∙823nm 和264∙141nm 直接测定地质样品中的微量锆和铪。锆的检出限为0∙5×10 －6 ‚铪 为0∙4×10 －6 。此方法简单、快速‚应用于地球化学标准样品中锆和铪的分析‚取得了满意 的结果。     

敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。     

锆英砂样品中锆铪谱线饱和厚度的计算及应用

应用熔融制样X射线荧光光谱法测定锆英砂中的锆,通常采用Zr Kα线,而采用Zr Kα线作为分析线对熔融片来说并未达到饱和厚度,因此Zr的线性差,测定结果误差大。本文采用波长色散X射线荧光光谱法测定锆英砂样品中锆铪硅铝钙钛铁镁钠铪磷锰等12种组分。重点研究了锆分析谱线的选择,通过理论计算熔融片中Zr Kα线的饱和厚度为6638 μm,而Zr Lα线的饱和厚度为20 μm。由于熔融制备样片厚度为2500 μm,在熔融片中Zr Kα线远未达到饱和厚度,因此测定锆时应用Zr Lα谱线取代文献中应用的Zr Kα谱线。采用Zr Lα线,校准曲线的标准偏差（RMS）为0.39,而Zr Kα线的RMS为1.03,ZrO₂分析结果的准确度和精密度有了显著的提高。对于锆,Hf Lα和Hf Lβ线饱和厚度分别为971 μm、1444 μm,由于Hf Lα₁谱线与Zr Kα二次谱线重叠,因此测定铪时应用Hf Lβ线作为分析线。实验还对四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、熔样比例和熔样温度等实验条件进行了优化,使用理论α系数和经验系数法校正基体效应,各元素计算的检出限与实际能报出的结果基本一致,方法精密度（RSD）为0.1%~10.9%,各元素的测定值与化学法测定值相符,表明通过饱和厚度的计算确定的锆和铪测定谱线具有可行性。     

岩石中锆（铪）的离子交换分离及其在离子交换薄膜上的富集

岩石中锆、铅的含量及比值对元素的地球化学研究工作往往起着重要的指示剂作用，由于锆、铪的化学性质极为相近，目前国外分析锆、铅主要以中子活化、同位素稀释等大型仪器分析方法为主，国内普遍采用X荧光光谱分析。但是对于岩石中含量极微的锆和铪，无论用直接粉末法或熔融制样法进行X荧光光谱分析都存在一定困难。主要是灵敏度低和基体效应不易克服。     

铬天青S—氯化十六烷基吡啶比色法测定钪

矿石中微量钪的测定,由于没有高选择性和高灵敏度的方法,分析手续繁杂冗长。特别当试样含有大量钍、铀,锆(铪)、钛和稀土元素时,更增加分析的困难。钪与铬天青S和氯化十四烷基二甲基苄基胺于微酸性介质中形成的三元络合物,具有很高的灵     

铬天青S-氯化十六烷基吡啶比色法测定钪

矿石中微量钪的测定,由于没有高选择性和高灵敏度的方法,分析手续繁杂冗长。特别当试样含有大量钍、铀,锆(铪)、钛和稀土元素时,更增加分析的困难。钪与铬天青S和氯化十四烷基二甲基苄基胺于微酸性介质中形成的三元络合物,具有很高的灵敏度,但是选择性仍然不好。本文试验钪与     

锆铪元素在岩浆作用中的地球化学行为浅析

锆铪是一对地球化学性质相似的元素,锆能形成独立矿物,而铪主要以类质同象形式存在。在岩浆作用过程中Zr、Hf和Zr/Hf值在基性、中性及酸性岩中的变化及变化规律是含量逐渐变大,Zr/Hf值逐渐降低。     

花岗岩锆石中铪的地球化学研究

花岗岩锆石中铪的电子探针分析结果表明,花岗质岩浆中含量很低的铪以完全类质同象形式置换锆而大量富集在锆石中。因此,通过对花岗岩锆石中铪含量的分析研究可以反映出花岗质岩浆结晶过程中锆/铪值的演化规律、铪的地球化学行为特征及其花岗岩成因探讨中的应用意义。     

浅析江西省龙南塔背风化壳型锆铪矿床地质特征

对龙南县塔背矿区锆铪矿床地质特征进行了归纳总结,为今后在赣南花岗岩区开展此类型找矿工作指出了找矿标志。     

等离子体发射光谱法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素

本文介绍了一种快速离子交换分离—ICP-AES法同时测定岩石中微量锆、铪、铌和钽等元素的新方法。样品经碱熔、浸取、过滤,其沉淀连同滤纸放回原烧杯,加入H~+型阳离子交换树脂和少量酒石酸溶液。基体元素(Fe~(3+),Al~(3+),Ca~(2+),Mg~(2+)等)被树脂吸附,锆、铪、铌和钽与酒石酸形成稳定络合物存留在溶液中,经干过滤后,用ICP-AES方法直接测定。欲测元素的样品分析实际检出限分别为:Zr0.2ppm。Hf、Nb、Ta均为0.4ppm。实践证明,本方法不仅步骤简单,分析速度快,而且分析结果或靠,精密度和准确度良好。     

放射性物化探方法在勘查铌、钽、锆、铪矿床中的应用探讨

随着中国加入WTO和申奥成功，中国经济更加快速发展，对矿产资源的需求量日益增加，特别是一些稀有金属和具有战略意义的金属元素。铌（Nb）、钽（Ta）、锆（Zr）、铪（Hf）金属元素就属此类，它们广泛地应用于航天、航空、电子、核电等高科技领域。目前在国内外矿产市场上是非常紧俏的矿产资源。而铌、钽、锆、铪金属元素与放射性元素铀（U）、钍（Th）、钾（K）密切相关，这就为核工业地质系统的优势－放射性物化探提供了机遇和挑战。     

含钙和稀土的磷酸盐矿物色谱

纸色谱法对微量矿物的鉴定是极有效的一种方法。继锆、铪、铌、钽等矿物色谱研究工作后,作者又对钙和稀土的磷酸盐矿物中主要成分——钙、稀土和磷酸根的纸色谱行为和其检出限量以及其它离子的R_F值进行了实验。用醇为展开剂,使钙、铈和磷酸根三者分离;拟定了鉴定这类矿物微量(500μ—2mg)的方法,并以毫克量矿物进行磷灰石主成分的测定,与常量法测定结果比较,基本相符。     

花岗岩锆石中的微量元素的配分特征

花岗岩锆石中的微量元素(铪、铀、钇、钍、磷)的电子探针分析表明,这些元素在花岗岩锆石中皆以类质同象形式赋存,其中最小离子半径的铪以无序固溶体形式与锆完全相溶,而钇和磷在较低温度的条件下常常呈磷钇矿与锆不完全相溶;它们在花岗岩锆石中的地球化学行为是随着结晶环境的物理化学条件的变化而分异的,因此,对它们的分析研究可以揭示花岗岩的成因特征。