电感耦合等离子体质谱法测定岩石样品中的锆铌铪钽两种预处理方法的比较

研究了微波消解酸溶和过氧化钠碱熔两种测定岩石样品中锆、铌、铪、钽前处理方法,利用电感耦合等离子体质谱法进行测定。对所选用不同种类的岩石国家标准物质样品进行了条件实验,结果表明:采用过氧化钠碱熔法处理岩石样品后,锆、铌、铪、钽的测量值准确度高,且相对标准偏差(RSD,n=10)小于6%,该方法更适用于岩石样品中锆、铌、铪、钽的测定。     

P350反相色层分离岩石中痕量锆和铪及其测定

本文系统地研究了用P_(360)(甲基膦酸二甲庚脂)作固定相,聚二乙烯苯吸附树脂作为载体,锆与铪的反相色层行为及锆和铪反相色层的盐析剂效应。提出了连续反相色层分离锆、铪新方法。并应用于岩石中痕量锆和铪的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锆钛砂矿中铪钛锆

锆钛砂矿是一种极难消解的矿物,除氢氟酸外,几乎不溶于所有的酸,由于矿物中铪、钛、锆含量高,而铪、钛、锆又易水解形成难溶的偏铪酸、偏钛酸、偏锆酸析出,样品前处理给定量分析带来很大困难。传统的化学法繁琐费时,且只能进行锆(铪)合量的分析。本文建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定锆钛砂矿样品中铪、钛、锆的方法。通过筛选四种溶矿方法,确定在刚玉坩埚中用过氧化钠于700℃时熔融样品,硝酸-EDTA浸取盐分前处理矿物,利用EDTA的强络合性质可使铪、钛、锆形成稳定的可溶络合物,制备出有代表性的样品溶液;在ICP-AES分析中,采用Re作为内标和大的高频功率消除了基体效应的影响。方法的精密度(RSD,n=11)低于1.3%,Hf、Ti、Zr的检出限分别为0.97 μg/g、0.86 μg/g、0.33 μg/g。实际样品的测定值与化学分析方法和X射线荧光光谱法的测定结果基本吻合。。本方法采用刚玉坩埚熔矿,提高了样品处理数量,降低了分析成本,适用于难熔锆钛砂矿样品的快速定量分析。     

花岗岩锆石中铪的地球化学研究

花岗岩锆石中铪的电子探针分析结果表明,花岗质岩浆中含量很低的铪以完全类质同象形式置换锆而大量富集在锆石中。因此,通过对花岗岩锆石中铪含量的分析研究可以反映出花岗质岩浆结晶过程中锆/铪值的演化规律、铪的地球化学行为特征及其花岗岩成因探讨中的应用意义。     

五家沟矿区5号煤中伴生元素地球化学特征

为了研究大同煤田南部煤中伴生元素的地球化学特征,运用矿物学、煤地球化学以及岩石学等学科的理论和研究方法,利用X射线荧光光谱分析(XRF)、电感耦合等离子质谱分析(ICPMS)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜+能谱分析(SEM-EDS),对五家沟矿区5号煤中伴生元素的含量及赋存特征进行研究。结果表明,五家沟5号煤中常量元素Al、Si、Ca、Fe含量较高,占到灰分总量的95%以上。Al主要以高岭石的形式存在,Si以黏土矿物和石英的形式赋存于煤中,煤中Ca的主要载体是方解石,Fe在煤中主要以黄铁矿的形式存在。煤中微量元素Li富集,Ga、Sr、Zr、Nb、Hf、Ta轻度富集。锂和镓主要赋存于高岭石中;铌和钽赋存于黏土矿物中,部分可能赋存于伊利石中;锆和铪赋存于黏土矿物中,还有部分赋存于金红石内。     

锆铪元素在岩浆作用中的地球化学行为浅析

锆铪是一对地球化学性质相似的元素,锆能形成独立矿物,而铪主要以类质同象形式存在。在岩浆作用过程中Zr、Hf和Zr/Hf值在基性、中性及酸性岩中的变化及变化规律是含量逐渐变大,Zr/Hf值逐渐降低。     

X射线荧光光谱用人工标准物质的研制

使用高纯物质人工合成的方法,成功研制了4个人工标准物质。该系列标准物质涵盖了钛、钒、锰、铬、钴、镍、铜、锌、砷、铅、铋、铷、锶、钇、锆、铌、钼、钨、钕、钽、铪、镱、锡、钡、铯、镓、锗、镧、铈等29个元素,不同分析元素的含量范围可扩大到0.00x%~8%。该系列标准物质不仅可以补充自然标准的不足,扩展校准曲线含量范围,而且能够修正干扰系数,解决了准确计算分析元素之间的干扰和仪器校正带来的实际困难。用4个人工标准物质取代单元素人工标准的配制方法,减少标准数量,节约了资源以及标准配制的时间,避免了X射线荧光光谱分析工作者的重复劳动,提高了工作效率。研制的4个标准物质经检验均匀性和稳定性良好,量值准确可靠,已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家一级标准物质。     

紙色层分离法測定矿石中的锆、铪

锆、铪由于性質相近,在矿石中常相伴产出、过去对此两元素的分析,多採用光譜法或間接测定法。应用化学方法分别測定锆、铪的最大困难,在于定量分离它們,文献上一般报导的分离方法,有离子交換和纸上色层分析,N.S.Poluectov就曾用示踪原子Hf181进行纸上色层分离的研究,並成功地提出了定量分离锆、铪的条件,但该文献未提供用于矿石分析的步驟。我們庄N.S.Poluectov的工作基础上,进行了测定矿石中锆、铪的試驗,首先从矿石中定量获得純净的锆、铪氧化物,然后,用紙上色层分离锆、铪,     

ICP－AES 法测定地质样品中微量锆、 铪的研究

摘 要　 在2％酒石酸介质中‚用阳离子交换树脂吸附干扰元素‚以 ICP-AES 法分别在 343∙823nm 和264∙141nm 直接测定地质样品中的微量锆和铪。锆的检出限为0∙5×10 －6 ‚铪 为0∙4×10 －6 。此方法简单、快速‚应用于地球化学标准样品中锆和铪的分析‚取得了满意 的结果。     

补偿校正系数XRFS法七个主量元素测定的探讨

用补偿校正系数法校正X荧光光谱分析中基体效应的影响,对岩石中七个主量元素的测定结果表明该方法准确、可靠。     

X射线荧光光谱法同时测定地质样品中铌钽锆铪铈镓钪铀等稀有元素

采用粉末压片法制样,选用标准样品,以经验α系数和散射线内标法校正基体效应和元素谱线重叠干扰,使用ZSXPrimusⅡX射线荧光光谱仪对一般地质样品中的铌、钽、锆、铪、铈、镓、钪、铀等稀有元素进行测定,分析结果与标准值和参考值吻合,12次测定的相对标准偏差(RSD)小于10%。     

离子交换纸简介

常规X—荧光光谱法具有简便、快速的优点,但检测限受到限制。不适合痕量元素分析。如果和简单的化学富集方法相结合,即化学—x-荧光光谱法,就可以免除上述这些羁绊,从而扩展了x-荧光光谱分析范围。 离子交换纸的应用就是重要方法之一。 1966.W.J.Campbell等人发表“x-荧光与离子交换纸联用分析痕量金属”一文,认为在诸如沉淀、电沉积及离子交换等预富集方法中,以离子交换膜(或纸)是最有前途的、普遍的分析方法。提出使用离子交换     

锆英砂样品中锆铪谱线饱和厚度的计算及应用

应用熔融制样X射线荧光光谱法测定锆英砂中的锆,通常采用Zr Kα线,而采用Zr Kα线作为分析线对熔融片来说并未达到饱和厚度,因此Zr的线性差,测定结果误差大。本文采用波长色散X射线荧光光谱法测定锆英砂样品中锆铪硅铝钙钛铁镁钠铪磷锰等12种组分。重点研究了锆分析谱线的选择,通过理论计算熔融片中Zr Kα线的饱和厚度为6638 μm,而Zr Lα线的饱和厚度为20 μm。由于熔融制备样片厚度为2500 μm,在熔融片中Zr Kα线远未达到饱和厚度,因此测定锆时应用Zr Lα谱线取代文献中应用的Zr Kα谱线。采用Zr Lα线,校准曲线的标准偏差（RMS）为0.39,而Zr Kα线的RMS为1.03,ZrO₂分析结果的准确度和精密度有了显著的提高。对于锆,Hf Lα和Hf Lβ线饱和厚度分别为971 μm、1444 μm,由于Hf Lα₁谱线与Zr Kα二次谱线重叠,因此测定铪时应用Hf Lβ线作为分析线。实验还对四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂、熔样比例和熔样温度等实验条件进行了优化,使用理论α系数和经验系数法校正基体效应,各元素计算的检出限与实际能报出的结果基本一致,方法精密度（RSD）为0.1%~10.9%,各元素的测定值与化学法测定值相符,表明通过饱和厚度的计算确定的锆和铪测定谱线具有可行性。     

锆石单矿物XRF法分析

本文提出一种仅以20mg样品,采用熔融、压片相结合的制样方法。又分别以钼的Kα和Lα线作主量元素锆、铪和硅,铝的内标线,控制制样精度,使用日本理学电机S·MAX(3080)E型X荧光光谱仪,同时测定锆石中二十五个主量和痕量元素,方法不但具     

X荧光光谱分析仪简介

X荧光光谱分析仪X—ray Fluorescence Spectrometry（XRF）是西安地质调查中心实验测试中心于2005年引进的。X荧光光谱分析仪分辨率高,对轻、重元素测定的适应性广,对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求。     

荧光光度法测定化探标样中的铪

锆和铪的化学性质非常相似,要用简便方法分离这两个元素是困难的,用化学方法测定微量锆和铪也是困难的。Kouimtzis和Brookes曾经在这方面做了一些工作,在他们工作的基础上,我们确立了实验条件并应用于化探标些中锆、铪的测定。     

XO螯合形成纤维分离富集微量锆铪性能的研究

本文采用先螯合后吸着的方法,研究了XO螯合形成纤维分离富集微量锆铪的性能。试验研究表明,该纤维能富集浓度低至0.04ppm的锆铪,并且能与大量基体元素相分离;当锆铪总量约为0.41ppm时,采用本方法九次测定的标准偏差为0.21,变异系数为1.05％;回收率可达99.24％。该方法具有操作简便、交换速率快、干扰少、富集能力强、成本低等特点,适用于成分较复杂样品中微量锆铪的分离和富集。     

荧光光度法测定化探标样中的铪

锆和铪的化学性质非常相似,要用简便方法分离这两个元素是困难的,用化学方法测定微量锆和铪也是困难的。Kouimtzis和Brookes曾经在这方面做了一些工作,在他们工作的基础上,我们确立了实验条件并应用于化探标些中锆、铪的测定。 实验部分 (一)仪器和试剂     

敞开酸溶和偏硼酸锂碱熔ICP-MS法测定多金属矿中的稀土元素及铌钽锆铪

用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中的稀土及难熔元素,混合酸敞开酸溶法和碱熔融法是两种主要的溶样方法。但地质样品组分复杂,元素之间存在相互共生的现象,对于特殊元素、特殊样品用传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,使测定结果不准确;而碱熔法的操作过程繁琐,且溶液盐度高,易产生基体干扰和堵塞仪器进样系统。本文改进了传统四酸和五酸体系,采用氢氟酸-硝酸-硫酸敞开酸溶体系,用国家一级标准物质制作标准曲线测定15种稀土元素,方法准确度(ΔlgC)为0.001～0.027。同时改进了偏硼酸锂碱熔法,样品用偏硼酸锂碱熔提取,加入氢氧化钠调节溶液至碱性条件,所测元素与偏硼酸锂共沉淀后过滤分离熔剂,再用硝酸复溶测定15种稀土元素及铌钽锆铪。两种溶样方法的测定值与认定值的相对误差为1.09%～9.30%。将混合酸敞开酸溶法测定稀土元素、偏硼酸锂碱熔法测定铌钽锆铪的结果与其他实验室密闭酸溶法相比,两组数据的相对偏差为0.13%～15.32%。本实验表明,混合酸敞开酸溶法适用于测定地质样品中的稀土元素,偏硼酸锂碱熔法不仅适用于测定地质样品中的稀土元素及铌钽锆铪,也适用于测定如古老高压变质岩石及铝含量高的样品中的铌钽锆铪。     

X荧光分析地质样品时的制样方法

近年来,X射线荧光(XRF)分析技术的迅速发展和在地质样品分析中的广泛应用,特别是在岩石全分析和化探样品分析中已经发挥的作用使不少岩矿分析者产生了兴趣。人们看到,它不再像二十年前认为的那样,只是测定化学上较难分离的铌、钽、锆、铪和稀土等元素的有效方法,而已成为能测定多种类型地质样品中主要,次要和许多痕量元素的强有力的常规分析手段。要充分发挥这类高效能仪器作用,就需要更多的分析者了解它,使用它。要熟练地掌握XRF分析技术是要经过学习和专门训练的。但这种自动仪器发展的一个突出特点是:内部结构和控制系统复杂,而使用和操作却越来越简单。因此用已建立的方法和编好的程序进行日常分析比其他方法更容易掌握。