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不同原子化方法对样品气化速率的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
本文研究了石墨炉原子吸收分析中管壁、平台和探针原子化测量Cd、Pb、Mn、Co、Cu和Cr的吸收信号特征。结果表明,吸收信号形状由被测元素的性质、样品气化速率和原子蒸气扩散速率决定。对于同一元素,在选定仪器条件下,峰形主要由样品气化速率决定。而样品气化速率又与原子化表面的升温速率有关。三种原子化方法中,探针的升温速率最快,得到较窄的信号峰,平台的升温速率最慢,峰形较宽。在提高样品气化速率方面,探针原子化是最理想的方法。 相似文献
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探针原子化石墨炉原子吸收法测定高纯金属镁中痕量铝 总被引:6,自引:3,他引:3
采用探针恒温原子化技术的石墨炉原子吸收 ,测定高纯金属镁中的痕量铝 ,利用样品中的基体镁转化成硝酸镁成为一种有效基体改进剂 ,进一步改善了铝的分析性能。实验优化了仪器条件和分析方法。结果表明 ,在有Mg(NO3) 2 存在时 ,可显著提高探针原子化测铝的灰化温度 ,降低原子化温度 ,并且使铝的灵敏度提高了 50 %。方法的检出限为 2 .2× 1 0 - 1 1 gAl,测定 50 μg/LAl标准溶液的相对标准偏差 (n =1 2 )为 3.1 %。用该法测定了 4个金属镁内部管理样品中Al的含量 ,结果与推荐值相符合 ,其RSD(n =6)为 3.4%~ 1 1 .0 %。 相似文献
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用氢化物—原子吸收法测定地质样品中痕量的铋已有报导。但是,对于组成比较复杂的地质样品来说,铋的测定仍然会遇到一些干扰。在过去的报告中,作者曾经对氢化物中的干扰详细地进行了讨论,并且提出在采用缝式石英管作为原子化器时,氢化物法中的气相干扰要比常规的T形石英管中所遇到的气相干扰少得多。本文采用缝式石英管作为原子化器以减少形成氢化物元素间的气相干扰,同时又对铜、镍、钴等元素对铋的干扰进行了进一步的研究。提出了一个适用于组成变化较大的地质样品中痕量铋的测定方法,测定下限可低至O.Xppm。 相似文献
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对石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银进行了研究。样品经四酸溶解,在3mol/L的HCl介质中以EDTA-抗坏血酸溶液作为基体干扰改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量银。方法检出限为0.051ng/mL,精密度(RSD,N=11)5.91%~12.83%。能满足地质样品中w(Ag)/10-6=0.03~5范围内银测定的准确度和精密度的要求。 相似文献
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关于改善石墨炉原子吸收光谱分析特性已有不少报导,其中以平台原子化技术和以难熔碳化物形式涂覆于石墨管表面的涂层技术具有成本低、简便易行的特点。本文则以氯氧酰锆涂覆处理平台(即涂层平台技术),不但解决了石墨管性能差异所引起的灵敏度差别,同时提高了灵敏度、稳定性,延长了石墨管使用寿命。本法用于矿石中痕量金的测定,灵敏度(特征浓度)为0.0004微克/毫升(1%吸收)变导系数小于10%。适用于地质样品中0.001~0.1克/吨金的测定。 相似文献
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涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量镓,铟和铊 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了用钼铵浸渍处理石墨管、石墨炉原子吸收法测定镓、铟和铊的最佳条件。实验证明,采用硝酸-氢氟酸-硫酸体系溶解样品,涂钼石墨直接测定样品中的镓、铟和铊,能有效地避免它们在原子化之前以氧化物形式挥发的损失。减少了测定干扰,提高测定的灵敏度。 相似文献
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《吉林大学学报(地球科学版)》1991,(1)
用石墨炉原子吸收法测定锗的困难在于,试样中的锗在原子化之前以易挥发的GeO(g)形式损失掉,使锗的测定灵敏度降低。许多作者用涂锆的石墨管改善锗的测定,选用不同的基体改进剂改善测定锗的条件。笔者研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管,硝酸镍作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定锗时的最佳条件。用涂钼管有效地避免了锗在原子化之前以挥发性GeO(g)形式的损失,延长管的使用寿命,可用于直接测定矿泉 相似文献
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抗坏血酸为基体改进剂石墨炉原子吸收光谱法测定金矿区植物样品中的痕量金 总被引:3,自引:3,他引:0
应用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定地球化学样品中的低含量金具有较高的准确度,但用于测定植物样品中痕量金时,传统方法的称样量较大(20 g),样品在马弗炉中灰化不完全,检出限较高(0.29ng/g)。本文确定了应用GFAAS分析金矿区植物样品中痕量金的测定条件,石墨炉的升温程序为:金的灰化温度1000℃,原子化温度2000℃,以抗坏血酸为基体改进剂,瓷坩埚为灰化器皿,且将样品的灰化温度降低到500℃,灰化时间2.0 h,确保了样品灰化完全且待测元素不发生挥发损失。本方法称样量较小(5.0 g),检出限为0.03 ng/g,精密度为6.8%~11.9%,加标回收率为83.8%~104.7%。经过金矿区实际植物样品试验,发现不同植物对金的富集能力相差较大,其中玉米植株对金的富集能力强。 相似文献
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本法采用氯酸钾-王水分解样品,选用硝酸镍作基体改进剂,提高了灰化温度。使用石墨杯原子化器,Zeeman效应扣除背景,实现了用石墨炉原子吸收法直接测定硅酸盐中微量砷。快速、简便,其绝对灵敏度达5.7×10~(-11)(g/l%),变动系数小于8%。 相似文献
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L′vov在论及原子吸收分析的绝对方法时提出了电热原子化器的理想模型,其中平台是原子化器的一个要重组成部分。以后,Slavin等做了大量工作,并结合Ediger的基体改进概念,提出了用石墨炉原子吸收作一系列元素的直接测定的稳温平台炉法(即STPF方法)。 相似文献
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等温平台石墨炉(STPF)原子吸收法直接测定化探样品中的痕量镉 总被引:1,自引:0,他引:1
在地球化学中,镉是重要的指示元素之一,要求可靠地报出0.0x ppm含量。虽然用石墨炉原子吸收可测定痕量镉,但由于管壁原子化时间和空间的非等温特性致使基体影响非常严重,背景值很大而难于用氘灯准确地加以校正。 为解决管壁原子化时间及空间的非等温特性问题,L’vov提出了石墨炉平台原子化技术。Slavin等在此基础上又提出了 相似文献
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泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中微量铊 总被引:2,自引:0,他引:2
采用HF-HClO4-HNO3-HCl溶解样品,泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定岩石、土壤、水系沉积物等地质样品中微量铊。以抗坏血酸为基体改进剂,Fe^3+加入量选择100mg,灰化温度为600℃,原子化温度为1600℃。方法用于测定国家一级标准物质,结果与标准值基本一致。方法精密度(RSD,n=8)为2.88%~6.27%,回收率为95.24%~101.3%,检出限可达0.058μg/g。 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量铂、钯 总被引:1,自引:0,他引:1
本文提出了用717阴离子交换树脂富集铂、钯的石墨炉原子吸收光谱分析方法。对富集铂、钯的条件,共存离子的干扰情况以及在GF-2000型石墨炉中测定铂、钯的最佳条件进行了研究。样品用王水分解后,在10%的王水介质中,用717阴离子交换树脂富集铂、钯,以热的硫脲溶液解脱,在拟定的工作条件下,于石墨炉原子吸收光谱仪上进行测定,大量的共存离子不干扰测定。方法简便快速,检出限分别为Pt8.8×10~(-9)g/ml,Pd3.4×10~(-9)g/ml,方法的相对标准偏差分别为Pt7.09%Pd11.48%,适用于地质样品中铂、钯的测定,结果令人满意。 相似文献