平台—石墨炉原子吸收法测定水系沉积物中的痕量银

L′vov在论及原子吸收分析的绝对方法时提出了电热原子化器的理想模型,其中平台是原子化器的一个要重组成部分。以后,Slavin等做了大量工作,并结合Ediger的基体改进概念,提出了用石墨炉原子吸收作一系列元素的直接测定的稳温平台炉法(即STPF方法)。     

电热石墨炉AAS测定贵金属——一、金银铂钯铑铱锇钌在两种石墨管中性能的研究

原子吸收法测定痕量贵金属,目前多采用电热石墨炉作为原子化器进行工作。贵金属原子化时碳还原气氛的存在,可以获得较高的灵敏度。HGA—500型石墨炉电源设置有最大功率(0秒)升温(2000℃/秒)和≥1秒升温装置。当采用最大功率升温时(与1秒升温比),原子化时间可缩短、灵敏度有较大的提高,许多元素原子化温度可降低数百度,有的降低近千度。原子化时温度的降低和时间     

用钼酸铵浸渍处理石墨管石墨炉原子吸收法测定微量锗

用石墨炉原子吸收法测定锗的困难在于,试样中的锗在原子化之前以易挥发的GeO(g)形式损失掉,使锗的测定灵敏度降低。许多作者用涂锆的石墨管改善锗的测定,选用不同的基体改进剂改善测定锗的条件。笔者研究了用钼酸铵浸渍处理石墨管,硝酸镍作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定锗时的最佳条件。用涂钼管有效地避免了锗在原子化之前以挥发性GeO(g)形式的损失,延长管的使用寿命,可用于直接测定矿泉     

石墨炉原子吸收光谱法测定岩石和土壤中痕量镉

试样用王水、高氯酸分解。在高氯酸介质中,不经分离富集,无需添加任何基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法直接测定岩石和土壤样品中的痕量镉。对试样分解、灰化和原子化温度进行了选择,优化了仪器工作条件。方法检出限为0.0066μg/g,精密度(RSD,n=12)低于8.0%。方法简单、快速、准确,适用于大批量岩石和土壤样品中痕量镉的分析。     

电热石墨炉AAS测定贵金属——一、金银铂钯铑铱锇钌在两种石墨管中性能的研究

原子吸收法测定痕量贵金属,目前多采用电热石墨炉作为原子化器进行工作。贵金属原子化时碳还原气氛的存在,可以获得较高的灵敏度。HGA—500型石墨炉电源设置有最大功率(0秒)升温(2000℃/秒)和≥1秒升温装置。当采用最大功率升温时(与1秒升温比),原子化时间可缩短、灵敏度有较大的提高,许多元素原子化温度可降低数百度,有的降低近千度。原子化时温度的降低和时间的缩短,大大延长了石墨管的使用寿命。采用最大功率升温可以减少干扰。而采用1秒升温时,除AgAu≥2700℃时产生原子化温度平台外,其余六个铂族元素均不出现原子化温度平台,故为了获得灵敏度高、稳定性好,在实际测试时,采用最大功率升温为好。     

不同原子化方法对样品气化速率的影响

本文研究了石墨炉原子吸收分析中管壁、平台和探针原子化测量Cd、Pb、Mn、Co、Cu和Cr的吸收信号特征。结果表明,吸收信号形状由被测元素的性质、样品气化速率和原子蒸气扩散速率决定。对于同一元素,在选定仪器条件下,峰形主要由样品气化速率决定。而样品气化速率又与原子化表面的升温速率有关。三种原子化方法中,探针的升温速率最快,得到较窄的信号峰,平台的升温速率最慢,峰形较宽。在提高样品气化速率方面,探针原子化是最理想的方法。     

氢化物—石墨炉原子吸收光谱法测定岩石土壤及水样中的微量锡

本文针对地质样品中的微量锡,汇集了氢化物、石墨炉二种方法的优点,对仪器及操作作了改进,将发生的气相氢化物通过干燥,用液氮冷凝使之富集,最后导入石墨炉原子化,从而使原子吸收分光光度法测定锡的灵敏度有很大的提高。分析方法的     

探针原子化石墨炉原子吸收法直接测定地质样品中的微量铋

本文介绍一种石墨探针原子化测定地质样品中微量铋的方法。方法是在加热炉温恒定的石墨炉中,插入自制的附有干燥样品的石墨探针,使样品在恒温下蒸发和解离,避免了严重的气相干扰。可不经分离直接测定地质样品中的铋,抗干扰能力优于普通石墨炉原子化方法。灵敏度为3.4×10~(-11)g(1％A),可测定0.0xg/t以上的铋。     

快速程序升温-石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中痕量镉

建立了快速程序升温-石墨炉原子吸收光谱测定地质样品中痕量镉的分析方法.样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸进行前处理,为提高分析效率,改进了石墨炉升温程序,省去了常规方法中的灰化步骤,使测定镉的程序升温时间由常规的90～100 s降至24 s,工作效率显著提高.方法检出限为0.011 μg/g,加标回收率为93.5%～106.0...     

涂钼石墨管石墨炉原子吸收法测定地质样品中微量镓,铟和铊

研究了用钼铵浸渍处理石墨管、石墨炉原子吸收法测定镓、铟和铊的最佳条件。实验证明，采用硝酸－氢氟酸－硫酸体系溶解样品，涂钼石墨直接测定样品中的镓、铟和铊，能有效地避免它们在原子化之前以氧化物形式挥发的损失。减少了测定干扰，提高测定的灵敏度。     

美国James.A.Holcombe教授访问报道

James.A.Holcombe,美国德克塞斯大学化学系教授,主要研究领域是痕量金属分析及原子光谱中原子化与激发过程。用时间-空间分辨光谱、质谱、高温静态二级离子质谱(SIMS)和计算机模拟等方法来研究和阐明石墨炉原子吸收体系。另一个研究课题是使用生物有机体对超痕量金属的富集。他今年九月应中山大学邀请来华讲学,现将在北京讲学(9.18—9.20)的主要内容作一介绍。     

石墨炉原子吸收法中As、Sb、Se、Te的原子化机理研究

本文应用热力学和动力学相结合的方法研究了石墨炉原子吸收法中As、sb、se、Te的原子化机理。应用作者早先提出的公式 k=kd×(At/(A_(max)-At))计算温度下的原子形成常数k,绘制Arrhenius图。通过直线斜率得到的原子化活化能来确定各元素的原子化过程。实验表明,As和se是以固态金属进行原子化,而Sb则与介质有关,在盐酸介质中以气相氯化物解离原子化:在硝酸介质中以双原子分子原子化。Te与Sb类似,且与灰化温度有关。     

石墨炉塞曼原子吸收光谱法测定硅酸盐中微量砷

本法采用氯酸钾-王水分解样品,选用硝酸镍作基体改进剂,提高了灰化温度。使用石墨杯原子化器,Zeeman效应扣除背景,实现了用石墨炉原子吸收法直接测定硅酸盐中微量砷。快速、简便,其绝对灵敏度达5.7×10~(-11)(g/l％),变动系数小于8％。     

石墨炉电热原子化激光激发原子荧光光谱分析技术

本文对石墨炉电热原子化激光激发原子荧光光谱的原理和实验装置作了简介，并简要评述这一新技术的研究现状和发展趋势。     

Z2000石墨炉原子吸收法测定微金升温程序研究

本实验利用聚醚型泡沫塑料吸附微量金,采用斜坡升温方法对升温程序的干燥、灰化、原子化、净化温度及时间进行了选择。通过条件实验得到Z2000石墨炉原子吸收法测定微量金最佳升温程序,该方法检出限较低,对标准样品测定结果与理论值相关性较好。     

涂层平台技术用于石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量金

关于改善石墨炉原子吸收光谱分析特性已有不少报导,其中以平台原子化技术和以难熔碳化物形式涂覆于石墨管表面的涂层技术具有成本低、简便易行的特点。本文则以氯氧酰锆涂覆处理平台(即涂层平台技术),不但解决了石墨管性能差异所引起的灵敏度差别,同时提高了灵敏度、稳定性,延长了石墨管使用寿命。本法用于矿石中痕量金的测定,灵敏度(特征浓度)为0.0004微克/毫升(1％吸收)变导系数小于10％。适用于地质样品中0.001～0.1克/吨金的测定。     

全热解石墨管石墨炉原子吸收法测定痕量锶

研究了热解涂层和全热解石墨管中Sr的原子吸收信号形状和原子化行为,讨论了CaCl_2、FeCl_3和HClO_4,抑制Sr吸收信号的原因。采用EDTA铵盐作基体改进剂,全热解石墨管石墨炉原子吸收法直接测定河泥中痕量Sr,方法的特征量为6.9pg/0.0044A。     

Z-2000偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定地球化学样品中痕量金

用φ=50%的王水分解样品,聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,10g/L硫脲为解脱剂,偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计测定痕量金。对干燥、灰化、原子化、净化温度和时间,以及载气流量和灯电流强度进行了讨论;对影响金吸附效果的泡塑载体和王水浓度等因素进行了研究。通过实验得到了Z-2000偏振塞曼原子吸收分光光度计最佳石墨炉分析测试条件。方法检出限为0.3ng/g,回收率为95.0%~101.0%,精密度(RSD,n=12)低于8.0%,经国家一级标准物质(GBW07243~GBW07245)分析验证,结果与标准值相符。     

原子吸收法测定矿泉水中的镉元素

提出用石墨炉原子吸收法直接测定饮用天然矿泉水中痕量镉元素方法。以磷酸氢二钾作基本体改进剂,可提高灰化温度和灵敏度,消除共存元素的干扰,方法的检出限为0.004ug/L,相对标准偏差(RSD,n=10)为3.7%     

氢化物—石墨炉原子吸收光谱法测定岩石土壤及水样中的微量锡

本文针对地质样品中的微量锡,汇集了氢化物、石墨炉二种方法的优点,对仪器及操作作了改进,将发生的气相氢化物通过干燥,用液氮冷凝使之富集,最后导入石墨炉原子化,从而使原子吸收分光光度法测定锡的灵敏度有很大的提高。分析方法的检出限为0.035ppm灵敏度为0.024ng/ml/1％。可分析含2×10~(-5)—3×10~(-3)％锡的样品。 一、仪器及装置 1.仪器P—E420型原子吸收分光光度 计