硝酸介质中铌(V)-酒石酸-硝基磺酚C络合物极谱催化波的研究

铌的极谱催化波研究,已有文献报导,所采用的介质,均为硫酸或醋酸盐缓冲溶液,资料介绍过硝酸介质中铌的极谱波研究。S.Zeltzer在1mol/L硝酸溶液中得到铌酸的明晰波,E~1/2为-0.8伏(S.C.E)。BHBapeTIH等在0.01—1mol/L硝酸     

全国土壤污染状况详查重金属元素可提取态提取试剂的选择

土壤重金属元素可提取态是衡量其生物有效性的重要指标,但其含量随着土壤酸碱性等环境条件的变化而改变,在提取土壤重金属元素可提取态时,不可避免地面临着提取剂与提取方法的选择。中国有关土壤重金属元素可提取态的标准分析方法或技术规范涉及的提取剂多达7种(pH=5.8盐酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液、0.43±0.02mol/L硝酸溶液、0.11mol/L乙酸溶液、1mol/L硝酸铵溶液、0.005mol/L DTPA浸提剂、0.01mol/L氯化钙溶液),不同学者对不同提取剂有不同的研究结论,对于通用提取剂的系统研究未见报道。本文选择代表性农耕土壤样品,采用以上7种提取剂提取其中8种重金属元素(镉镍铜锌铬铅砷汞),电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镉铬铜铅锌镍含量,原子荧光光谱法(AFS)测定砷和汞含量,对比了7种提取剂对各重金属元素的提取率,并研究了土壤酸碱性质对重金属元素提取率的影响。结果表明：(1)稀酸溶液对土壤重金属元素的提取率较高,且与土壤的酸碱性无关;(2) 1mol/L硝酸铵溶液虽然对镉的提取能力表征了镉在酸性土壤中的活性远大于碱性土壤的特点,但其对碱性土壤中铅的提取率...     

计时电位溶出法同时测定锑样品中铜和铋

:探讨了以预镀汞膜玻碳电极为工作电极 ,同时测定锑类金属及其氧化物和硫化物中铜、铋的计时电位溶出法的适宜条件 ;试验了酸介质和常见元素对测定的影响 ;选择了仪器的最佳工作条件。结果表明 ,在 0 1mol/LHCl- 0 0 1mol/L抗坏血酸底液中 ,相对饱和氯化钾甘汞电极 ,铜与铋的溶出峰电位分别为 - 0 2 0V和 - 0 1 0V ,分辨效果较好。在测定条件下 ,铜和铋的线性范围分别为 0～ 30 0μg/L和 0～ 80 μg/L ,检出限分别为 7μg/L和 2 μg/L。用该法测定出口锑中铜和铋 ,结果与AAS及ICP -AES法测定值吻合 ,三次重复测定的RSD在 1 2 %～ 4 1 %。     

催化极谱法测定水中铅

对铅的碘化物在弱酸性底液中的极谱行为进行了初步的试验,通过加钒（Ⅳ）作为氧化剂产生催化波,找到了一种灵敏度较高,选择性、稳定性较好的底液.经过十余种元素的试验表明,该底液在一定范围内均不干扰铅的测定.极谱峰电位为-4V（VS.SCE）,铅浓度在0.002～1.2 mg/L范围内与峰电流有良好的线性关系,检测下限为0.010 mg/L,铅的波形清晰,重现性好.加标回收回收率为99%～102%,相对误差＜4.3%,方法准确、简便、快速,应用于水样中铅的测定,得到满意结果.     

H+和有机酸对可变电荷土壤铝释放的动力学研究

利用流动搅动法研究了在模拟酸雨和低分子量有机酸条件下可变电荷土壤铝释放的动力学特征,结果表明,在pH3.5的模拟酸雨作用下,红壤和黄壤中流出液铝的浓度范围约为15～40μmol/L,铝的释放快反应来源于土壤交换性铝和有机络合态铝,铝的释放慢反应对应于含铝矿物的溶解。赤红壤和砖红壤上在0～300min内流出液铝的浓度范围约为1～5μmol/L,流出液pH值大于4.5,对H 的缓冲作用表现为阳离子交换、SO24-的专性吸附释放OH-和矿物表面的质子化;当流出液pH值小于4.5时,H 开始溶解土壤中的含铝固相,铝释放的最后浓度为20～30μmol/L。用相近pH值的有机酸溶出土壤铝的浓度比pH3.5的模拟酸雨要高,特别是在砖红壤上,开始就有大量铝的释放,其浓度为20～75μmol/L,红壤上是70～150μmol/L,随时间延长,流出液中的铝浓度分别为10～20μmol/L和20～30μmol/L。有机酸作用下铝的释放机制主要是有机酸被土壤吸附后,有机酸与位于表面晶格中的铝原子形成络合体,促进了铝的溶解;其次是有机酸的吸附掩盖了土壤表面的质子化过程,增强了酸的溶解,以及有机配体对铝的络合作用,增加了铝的释放量。不同有机酸对铝的溶出能力也有不同,其释放铝能力的大小为:柠檬酸>酒石酸>苹果酸,这取决于有机配体与铝的络合能力。     

土壤样品镉同位素分析中Cd与Sn有效分离方法的改进

保证Cd的高回收率以及彻底的Sn干扰去除是获得精确镉同位素组成的前提,目前报道的多种Cd分离与纯化方法获得的Cd回收率有较大差异(42.6%~99.8%),且去除Sn干扰的效果也不同(去除率在87.8%~97.4%之间),Cd回收率和Sn去除率均不理想。本文对前人报道的分离方法进行对比实验,发现0.1 mol/L氢溴酸-0.5 mol/L硝酸是分离Cd和Sn的有效试剂,增加该组混合酸的用量可淋洗出样品中更多的Sn且不会损失Cd,当混合酸的淋洗用量增加至30 mL时,Sn的淋洗率达到99.8%以上,Cd的回收率亦达到99.0%±0.5%,可满足土壤样品镉同位素的测定要求。本工作为获得高精度的镉同位素组成奠定了基础,为研究土壤环境中镉的污染来源提供了技术手段。     

钍—茜素氨羧络合剂极谱络合吸附波的研究

在邻苯二甲酸氢钾和醋酸混合底液(pH5.0)中,钍与茜素氨羧络合剂(ALC)形成电活性络合物，在单扫描极谱仪上于-0.60V(vs.SCE)产生一灵敏的络合吸附波，其二阶导数峰高与钍的浓度在3.0×10-8～3.0×10-6mol/L呈线性关系，检出限为1.5×10-8mol/L。用等摩尔连续变化法测得该络合物的摩尔比为nTh(Ⅳ)∶nALC=1∶1，并探讨了极谱波的性质和电极反应机理。方法用于矿石和粘土中痕量钍的测定，RSD(n=5)<4%,加标回收试验，回收率为101.5%～103.2%。     

钛闪石在不同浓度盐酸中的溶解作用

对采自澳大利亚Carnperdown钛闪石分别进行了浓度为1,2和3mol/L的盐酸溶解实验,溶解时间分别为：110,170,245,335,455,605,785,995,1235和1505min。浸蚀后的酸液用ICP-AES进行了金属阳离子浓度测定;残余固体则用X射线衍射法和红外吸收光谱进行了研究。实验表明,酸浓度愈大,角闪石阳离子的浸出浓度也愈大。这与一般的硅酸盐矿物的溶解规律相一致。此外,阳离子的溶出量主要受晶体结构制约,连接相邻工字梁的曰位离子优先溶出。致使在溶出液中Ca^2＋浓度与其它八面体阳离子的浓度比大于分子式中的比值。基于对未浸蚀样品和浸蚀后残余固体的X射线衍射和红外吸收谱研究可知,阳离子的溶出并未造成闪石结构中硅氧骨干的变化。     

矿石中微量铍的极谱测定

铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“铍与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。     

矿石中微量铍的极谱测定

铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“镀与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定岩石和土壤中痕量铟

应用方波极谱,催化波测定矿石中微量铟已有报导,但仅限以测定0.Xppm以上样品中铟,而对岩石、土壤中测定0.0Xppm铟尚不多见。虽然用阳极溶出伏安法测定铟有一些文献报导,但却只能用于某些基体较为简单的样品如锌、铝及其合金水质中铟的测定。 本文应用微分脉冲阳极溶出技术,在1.65N.KBr—0.05N-HCl—0.02％NH_2OH.HCl介质中,应用悬汞电极富集2分钟后,Cd~(2+),In~(3+),pb~(2+)的溶出峰分别为-0.64,-0.52,及-0.41伏(V_s Ag/AgCl电     

微分脉冲阳极溶出伏安法测定岩石和土壤中痕量铟

应用方波极谱,催化波测定矿石中微量铟已有报导,但仅限以测定0.Xppm以上样品中铟,而对岩石、土壤中测定0.0Xppm铟尚不多见。虽然用阳极溶出伏安法测定铟有一些文献报导,但却只能用于某些基体较为简单的样品如锌、铝及其合金水质中铟的测定。 本文应用微分脉冲阳极溶出技术,在1.65N.KBr—0.05N-HCl—0.02％NH_2OH.HCl介质中,应用悬汞电极富集2分钟后,Cd~(2+),In~(3+),Pb~(2+)的溶出峰分别为-0.64,-0.52,及-0.41伏(Vs Ag/AgCl电     

矿物岩石中微量锗的催化导数极谱测定

锗是一种典型的分散元素,常伴生在铅锌矿及煤矿中,含量一般在0.001—0.000X％范围内。对于矿物岩石及烟道灰中的微量锗,一般在6mol/L盐酸中蒸馏出锗或用四氯化碳从9—10mol/L的盐酸萃取分离出锗后,分光光度法测定,不仅操作麻烦,且引起严重污染。多年来,为找寻一种不需分离富集而直接测定锗的快速灵敏的分析方法,是分析生产人员的愿望和要求。极谱法测定锗,虽有一些报导,但灵敏度不够理     

钴—锌试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱法测定痕量Co的Co(Ⅱ)-锌试剂新体系。在8.0 ×10~(-5)mol/L锌试剂、0.5mol/L KCl溶液中,Co(Ⅱ)-锌试剂配合物在单扫描示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。峰电位为-1.10V(υs.SCE),Co浓度在0.001—1μg/ml范围内与导数波高呈良好的线性关系。制定的方法应用于化探样品中痕量Co的测定,结果满意。     

萃取富集-火焰原子吸收法测定碳酸钙中铅和镉

将碳酸钙试样用盐酸溶解后,在0.6mol/L的盐酸介质中,用KI-MIBK萃取试样中微量的铅和镉,有机相用原子吸收分光光度法测定。该方法测定铅的相对标准偏差为2.38%-6.31%,回收率为96.5%-97.0%;测定镉的相对标准偏差为4.50%-5.52%,回收率为96%-102.8%。结果可靠,具有灵敏、准确、快速、选择性好等优点。适用于碳酸钙中铅、镉的测定。     

连续测定天然水中铋,铜,铅,镉,锌 锰：用微分阳极溶出伏安法

本文提出了在醋酸－醋酸钠－酒石酸钾钠介质中连续测定天然水中铋、铜、铅、镉、锌、锰的微分阳极溶出伏安法。研究了底液的组成和波峰的性质，试验了共存元素的允许量。方法灵敏度高，不经分离富集，可直接用于测定天然水中上述六种离子。     

安徽省金寨县沙坪沟钼矿中贵重分散元素铼的分析

采用Na2O2-CaO混合熔炉,达到完全分解辉钼矿和其它难溶矿的目的,干扰元素经两次沉淀分离消除,利用高铼酸根对碲酸还原产生催化极谱波,进行碲加入量和和干扰元素的试验,采用H2SO4-Na2SO4-Te底液催化极谱法,在JP-2D极谱仪上中辉钼矿痕量的铼,收到满意效果。解决了地勘一线实验室无ICP-MS等大型设备测定辉钼矿中分散元素铼     

交流示波极谱滴定锌的研究

本文提出了在pH9的0.10mol/L NH_3·H_2O-0.23mol/L NH_4Cl缓冲溶液中,用EDTMP滴定Zn,以Zn在交流示波极谱dE/dt-E曲线上切口消失直接指示终点。所研究的方法已用于测定一些铅锌矿和锌铝合金中的Zn,结果满意。Zn量分析范围为0.900—12.00mg,方法回收率为98.65—101.3％。对于含Zn xx％的试样分析10次相对标准偏差为0.26—1.27％。     

电化学法联测化探样中钨钼硼氟

极谱测定化探样中钨钼普遍采用苦杏仁酸-辛可宁-氯酸钠底液,由于钨检出限只有0.5ppm,而钼为0.1ppu,低于0.5ppm的样品难以检测。我们采用二苯羟乙酸-二苯胍-氯酸钠底液极谱测定钨钼其检出限分别可达0.13和0.33ppm。精密度分别为1.57％和3.05％。     

极谱法在超痕量元素分析中的应用

作者根据近几年来某些刊物发表的有关文献,综述了极谱法测定痕量元素的底液组成、峰电位、底液中测定含量范围或检测限、分析对象和分离方法等。