矿石中微量铍的极谱测定

铍的极谱测定研究不多,最近已有人报导了用铍试剂Ⅲ测定矿石中微量铍的催化极谱法。本文是在“镀与钍试剂Ⅰ的极谱研究”的基础上,用抗坏血酸消除铬酸根的干扰,用EDTA消除铁、铅、镉等干扰,并应用于矿石中微量铍的测定。本法基于铍在NH_4Cl-NH_4OH介质中与钍试剂Ⅰ生成络合物,在-0.55伏产生灵敏度较高的极谱波,可测到0.005微克/毫升的铍。本法具有干扰少,可直接测定矿石中微量铍。     

极谱法同时测定岩石中的微量铀钍

试样经过氧化钠熔融后,用硝酸溶液提取熔块,加入十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）凝聚硅胶,过滤除硅,TBP萃淋树脂分离富集铀钍。在含0．02g／L四丁基碘化铵-4g／L铜铁试剂、pH=5的乙酸-乙酸钠极谱测定体系中同时测定铀钍,铀钍的线性范围为0．001～0．500μg／10mL。本法用于含铀岩石中微量铀钍的同时测定,结果令人满意。     

DBS—偶氮胂光度法测定矿石中微量钍

本文根据DBS-偶氮胂与钍的显色反应,提出了矿石中微量钍的测定方法。本法得到的配合物至少可稳定25小时。干扰离子采用TBP分离法,测定的结果满意。     

极谱络合吸附波测定微量硼的研究

用极谱法测定硼是比较困难的,多年来国内外在这方面报道很少。文献介绍有碘化四甲基铵法和甘露醇一亚硫酸钠法等,前者的E_(1/2)为-1.9伏;后者E_(1/2)-0.56和-1.04伏有两个波,用示波极谱可测定0.1微克/毫升,但在实际分析中均未得到推广和应用。本文受铍试剂Ⅲ分光光度法测定硼和示波极谱法测定铍的启发,研究了铍试剂Ⅲ极谱络合吸附波测定的体系并对其机理进行了初步的探讨,得出铍试剂Ⅲ与硼的络合物吸附在电极上,其中配位体铍试剂Ⅲ产生的还原波。方法具有较高的灵敏度,0.025—5微克/10毫升的硼与峰电流呈线性关系。能简便地测定岩石土壤中的微量硼并取得满意结果。     

一种新试剂在岩石钍含量测定中的应用

CPA-pB 是一种新的高灵敏钍显色剂。作者采用试剂测定岩石申钍的含量,用分光光度法进行了试验研究。各种条件试验结果表明,该试剂水溶液性能稳定,试剂与微量钍可形成稳定的络合物,而且具有显色速度快、反应灵敏、选择性好等优点。采用此试剂进行岩石钍含量测定时,样品中的干扰元素用离子交换树脂进行分离,以分光光度测定可以得到满意的结果。     

Cl-5209萃淋树脂分离,氨基G酸偶氮氯膦光度法测定岩石矿石中微量钍

在2mol/L。硝酸介质中,用Cl—5209萃淋树脂吸附钍与其他离子分离,铀、铁、锆、钛、铈等三十多种离子不干扰用氨基G酸偶氮氯膦—溴化十六烷基吡啶显色测定10微克的钍。方法分离效果好,灵敏度高,简便,快速。测定钍的适用范围在0.x～0.000x％之间。实测试样的相对标准偏差小于±10％,(测定次数n=8),加入回收率为95—103％,本法适用于测定岩石和矿石中的微量钍。     

矿石中微量镉的催化示波极谱测定——四乙基碘铵化—碘化钾—醋酸醋酸钠体系

在四乙基碘化铵—碘化钾—醋酸—醋酸钠体系中测定镉2.0×10~(-2)微克/毫升—1.6微克/毫升中,峰高与浓度呈线性关系,峰电位在-0.70伏左右(饱和甘汞电极)。30多种共存元素在一定范围内不干扰测定.本法应用于矿石中微量镉的催化示波极谱测定,结果满意.     

铁矿中微量铅的催化示波极谱测定

前言极谱法测定矿石中的铅,常在酸性介质中进行,但对微量铅的测定往往灵敏度达不到要求。近年来国内对微量铅的测定方法进行了一些研究,但在铁矿中对某些干扰元素的消除不够理想。我们通过试验发现对铁矿中微量铅在盐酸—磷酸—碘化钾体系中铅能以(PbI_4]~(2-)络离子形式吸附在滴汞电极表面上,产生一个对称波峰尖锐的导数。吸附催     

含铀砂岩试样的预处理和铀钍同时测定方法研究

研究了含铀砂岩试样的预处理方法,采用过氧化钠熔融, CTMAB凝聚,有效地消除了硅酸溶胶对铀钍分离富集的影响,与示波极谱法衔接,同时测定铀钍.铀钍的线性范围为0.001～0.500 μg/10 mL,检出限铀为8.63×10-6 μg/mL,钍为5.16×10-6 μg/mL.本法用于砂岩型铀矿中铀钍含量小于5×10-6样品的连续测定,结果满意.     

兴多偶氮氯膦-I与铍显色反应的研究

铍的光度测定已经进行了广泛的研究。主要的显色剂有两类:三苯甲烷染料和邻羟基偶氮染料。前者主要有铬菁R和铬天青S,在表面活性剂存在下,用三元络合物光度法测定铍,有很高的灵敏度。后者有铍试剂Ⅱ、铍试剂Ⅲ和铍试剂Ⅳ等,较新的显色剂是偶氮氯膦-Ⅰ。 兴多偶氮氯膦-Ⅰ作为镁的显色剂。鉴于铍、镁同属一个主族,外层电子结构相同,故本文首次研究了兴多偶氮氯膦-Ⅰ与铍的显色反应。 在pH5的六次甲基四胺缓冲溶液中,     

铍试剂Ⅲ与镓极谱络合吸附波的研究

近年来,铍试剂Ⅲ(BeryllonⅢ)在分光光度法中已用于铍、铝、硼、钛、钒等的测定。由于该试剂在极谱分析上是良好的电活性物质并能与某些无机离子形成络合物吸附在滴汞电极上产生良好的吸附波,已用于铍~1、硼~2、釠~3等的测定、但对用于镓的测定在上述两方面均未见过报导。本文研究了铍试剂Ⅲ极谱络合物吸附波测定家的体系,发现在pH5.5±0.2的醋酸—醋酸铵的缓冲液—0.0025％。铍试剂Ⅲ—0.2％抗坏血酸体系中,在-0.35和-0.47伏得到铍试剂Ⅲ及其与镓络合物的良好吸附波。当镓含量在0.005—0.8微克 毫升时,峰电流与浓度呈线性关系。并对该吸附波的机理进行了探讨:方法已成功地用于岩石、土壤中镓的测定并取得满意的结果。经精密度测定,RSD为6.3-6.7。     

N_(263)反相分配色层分离EDTA容量法测定矿石中高中含量钍

一、前言N_(263)反相分配色层分离,偶氮肿Ⅲ比色测定矿石中微量钍的方法,其适用范围是测量百万分之一至千分之几的钍。我们吸取了 N_(263)反相分配色层分离杂质的优点,结合具体情况,在测定矿石中高中含量钍方面做了点滴工作。通过大量的标准回收及样品验证得出,称取0.1—0.5克样品,经上柱分离干扰,调节 pH 后用 EDTA 滴定,可以测定矿石中千分之一至百分之五十以上的钍。     

PAR比色法测定矿石中的微量钴

近年来,应用1-2(吡啶偶氮)-间苯二酚钠(简称PAR)作为测定钴的灵敏试剂发表了不少文章.由于PAR与许多金属离子均能生成有色络合物,特别是铁、铜、镍对测定钴有严重干扰,一般都用萃取法、纸色层法来分离干扰元素.我们根据А·И·Бyceb的介绍,用硫代硫酸钠和EDTA掩蔽铜、镍;应用氟化钠消除铁的影响.笔者着重在干扰元素的掩蔽及其消除和显色条件等方面做了一些工作,并应用于不同矿种矿石中微量钻的测定,结果良好.     

二硫代乙二酰胺富集矿石中微量铑和铱

近年来,用含硫试剂沉淀富集、铑、铱工作不少。本文提出用二硫代乙二酰胺作沉淀剂,在稀硫酸中以毫克量砷为载体,氯化亚锡为还原剂富集微量铑和铱,并拟定了矿石中微量铑、铱的分析流程。本法较之铅试金法流程简单,操作方便,回收率高。实验部份(一) 主要仪器及试剂: JP—1示波极谱仪,滴汞电极作阴极,     

阳离子交换树脂填充纸吸附、X—射线荧光光谱法测定矿石及选冶样品中的钍

本文叙述了阳离子交换纸对钍的予富集、吸附条件及干扰情况。发现在保温条件下,静态吸附10分钟就可以获得分离富集目的。这样就大大简化了操作手续,缩短了实验流程;为钍的快速测定提供了简便方法。 对含量为0.1％钍的样品,本法15次测定变动系数为3.26％。本方法可测定样品中0.00x—x％钍。 试验部分 一、试剂: 钍的标准溶液:准确称取高纯硝酸钍[Th(NO_3)_4·4H_2O]2.380克,2NHCl加热溶     

兴多偶氮氯膦-Ⅰ与铍显色反应的研究

铍的光度测定已经进行了广泛的研究。主要的显色剂有两类:三苯甲烷染料和邻羟基偶氮染料。前者主要有铬菁R和铬天青S,在表面活性剂存在下,用三元络合物光度法测定铍,有很高的灵敏度。后者有铍试剂Ⅱ、铍试剂Ⅲ和铍试剂Ⅳ等,较新的显色剂是偶氮氯膦-Ⅰ。     

矿石中钼的示波极谱测定

矿石中微量钼的催化极谱测定已作为一个成熟的方法被广泛地采用。高含量钼的极谱测定近年来在国内外已有报导,由于波形不够理想,再加上某些元素的干扰没有找到一个合适的解决办法,因此在实际应用上仍有一定的困难。 矿石中常量钼的测定通常采用硫氰酸盐比色法,由于该方法的测定范围较窄,对于同一批样品中个别高量钼的测定,又必须采用其他方法测定,给分析者带来极大的不便。     

含高量铁的试样中微量铀的光度法测定

前言用离子交换树脂分离富集微量铀是常用方法之一。本文作者曾经试验过用离子交换树脂在4N盐酸介质中使铀、钍与大部分干扰元素分离然后进行测定。而铀在4N盐酸介质中,用强碱性阴离子交换树脂虽然能分离大部分干扰离子,但由于抗坏血酸不     

Be—醌茜素—溴化十六烷基三甲铵光度法测定地质试样中铍

目前测一痕量铍的分光光度法[1][2]已有介绍，早在1928年就有人[3]研究了Be与醌茜素（1，2，5，8－四羟基蒽醌0的显色反应，但灵敏度低，稳定性差，近近所研究的胶束增溶分光光度法有Be-CAS-CTMAB法测定矿石中铍[4]和Be-CER-CPB测定天然水中铍^[5]，前者的干扰严重复 ，后者的测定范围窄，本文研究了在NaOH的碱性介质中，在CTM－AB存在下Be与醌茜素的显色条件，该配合物的最大吸收波长为626nm，铍的含量在1－5ug/ml范围内遵守比尔定律，显色10min后形成稳定的配合物，至少可稳定4h，采用萃取分离方法可以消除干扰物质，试验证明，方法对地质样品中痕量铍的测定，可以获得的结果。     

二溴铀试剂Ⅱ的分析应用——稀土元素存在时钍的测定

在稀土元素存在的情况下,用二溴铀试剂Ⅱ来测定钍是有意义的。在1NHCl中钍与稀土之比值在1:5000以下时没有干扰影响。测定灵敏度为0.05微克/毫升Th。在25毫升溶液中硫酸盐含量在100毫克以下时不影响钍的测定。