催化动力学分光光度法测定痕量铁

本文利用在稀HCl介质中,邻菲啰啉(phen)作活化剂的条件下Fe~(3+)催化H_2O_2氧化次甲基绿(MG)的褪色反应,建立了催化动力学光度法测定Fe。方法已用于水和铝合金分析,具有灵敏度高、选择性好等优点。 1 试验方法 在两支25ml比色管中,分别加入0.02mol/L HCl 3ml,5.0×10~(-4)mol/L MG 1.4ml,0.1％phen 1.0ml,向其中一支比色管中加0.5μg Fe~(3+),另一支作试剂空白,再分别加入3％H_2O_2,1.0ml.     

用双标准法测定碳酸盐中(13)C和(18)O的δ值的数据处理

一、引言 利用质谱法测定碳酸盐中的碳和氧同位素通常用热分解法、磷酸法或氟化法从碳酸盐中制备CO_2。由于用磷酸法获得同位素组成的重复性较好,可以获得精密度和准确度较高的测量结果,因此常采用磷酸法制备样品。即用100％的无水磷酸和碳酸盐矿样分别放在反应器的二支管内,抽掉空气后,     

亚铁还原-硫酸铈法测定矿石中的锑

本文在H_2SO_4-H_3PO_4混合酸中以Fe~(2+)为还原剂还原Sb后,用Ce(SO_4)_2容量法测定Sb,干扰元素少。方法简便、快速,可不经分离而获得好的结果。经对锑矿进行实际分析,结果满意。 1 操作手续 取5ml Sb试液于100ml烧杯中,分别加入5ml浓H_2SO_4和HNO_3,于电炉上加热并冒尽白烟。     

土壤岩石真空酸解脱气方法研究

本实验室设计了一套酸解脱气装置,密封性好,体积小,抽空效果好,并进行了方法研究。野外采集的样品,粉碎至160～180目,装入密封的袋或瓶中,称取25g样品放入500ml烧瓶中,在反应前抽真空5分钟,滴加HC1或H_3PO_4进入反应瓶中,脱气30分钟,没有气泡冒出为止,用HP5890A气相色谱进行测定,得到令人满意的结果。     

碘量法测定锰矿中二氧化锰

本法基于MnO在酸性介质中与KI发生氧化还原反应而定量析出I_2,然后以淀粉为指示剂,用Na_2S_2O_3标准溶液滴定I_2间接测定MnO_2。Cu~(2+)、Fe~(3+)在上述条件下干扰测定。在锰矿中Cu~(2+)含量甚微,不足以影响结果。在H_3PO_4溶矿的测定体系中,H_3PO_4掩蔽了Fe~(3+),同时控制了酸度。本法快速、简便、准确度高,适用于锰矿中MnO_2的测定。     

离子色谱法同时测定地质样品中氟氯磷硫

本文研究了离子色谱同时测定地质样品中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)、SO_4~(2-)的前处理过程,选择了色谱测定最佳条件。在Na_2CO_3全熔的样品溶液中,加入(NH_4)_2CO_3使Si、Al随大多数金属离子同时沉淀;再用预处理柱除去熔剂引入的大量Na~+及CO_3~(2-)消除其干扰;并在流出液中补加相应试剂与淋洗液相匹配,实现了多种地质样品中F~-、Cl~-、PO_4~(3-)和SO_4~(2-)的测定。方法检出限(3s,μg/ml)分别为F~-0.05、Cl~-0.1、PO_4~(3-)0.3、SO_4~(2-)0.5。测定范围为F~-0.05—3μg/ml,Cl~-0.1—6μg/ml,PO_4~(3-)0.3 —30μg/ml,SO_4~(2-)0.5—30μg/ml。     

应用混合锂盐熔剂和聚乙二醇凝聚剂快速测定岩石中硅的方法

采用锂盐作熔剂,一般硅酸盐均可分解完全。本文选择了一种聚乙二醇作凝聚剂,可不用浓缩体积,维持一定的酸度就可直接凝聚硅,并且有过滤速度快的优点,30件样品从称样到过滤当天可完毕此凝聚剂也可适用于常用的在碳酸钠熔剂的硅的快速凝聚。若以Li_2CO_3∶LiOH∶H_3BO_3=2∶1∶1为熔剂,还可直接快速测定如萤石之类的含氟试样。 试剂及操作 Li_2CO_3∶LiOH混合熔剂为2∶1 聚乙二醇溶液0.5％∶0.5克聚乙二醇用100毫升     

X射线粉晶衍射仪分析磷化膜组成

利用X射线粉晶衍射仪对金属板材及其磷化膜进行全谱和分段扫描,在确定镀膜中存在Zn_3(PO_4)_2·4H_2O物相基础上,求出Zn_3(PO_4)_2·4H_2O的(020)晶面和(241)晶面衍射峰积分或强度计数,计算出该样品磷化膜的面比。     

碳柱石的产状及对(高温)麻粒岩相岩石地质温度测量的意义

每个分子单元中SO_3/SO_3+CO_2的量值小于0.3的天然碳柱石(为钙柱石Ca_4Al_6Si_0O_(24)(CO_3)和钠柱石Na_3Ca_4Al_5Si_7O_(24)(CO_3)的固溶体)是在高温麻粒岩相条件下形成的常见矿物相。与斜长石和方解石共生的这些碳柱石的(实验确定的)化学组成可以用来测定天然麻粒岩的形成温度。钙柱石(Ca_4Al_4Si_0O_4(CO_3))的形成、稳定性和相关性是在2kb和10kb条件下,在H_2O CO_2双相流体存在和缺乏条件下分别确定的。在含有钙长石和方解石的组合中,钙柱石按照下面单变反应(简并的)形成:     

痕量金的诱导光度测定新体系

本文报告一个痕量金的诱导光度测定新体系:在HCl-HNO_3介质中有尿素存在时,痕量金诱导H_2PO_2~--Te(Ⅳ)的氧化还原反应;利用乳化剂OP提高反应的灵敏度和泡沫塑料吸附金以分离除去伴生元素,测定地质样品中>0.2ppb Au。     

亚铁还原-钒酸铵滴定法测定矿石中铀的改进(铁粉还原-钒酸铵滴定法)

在磷酸介质中对铀的还原反应,铁粉比亚铁离子具有更高的还原能力。 Fe~2+2e=Fe,E~0=-0.409伏。当H_3PO_4浓度达7.090M时, Fe~3+e=Fe~(2+),E~0=0.448伏, 此时的 UO~(2+)_2+4H~++2e=U~(4+)+2H_2O,E~0=0.595伏。根据氧化-还原电位次序,在磷酸介质中铁粉和亚铁都能还原铀(Ⅵ),但铁粉还原能力强,且生成的亚铁又可以还原铀(Ⅵ),一个F~o_c相当于3个Fe~(2+)的电子失掉的还原剂作用。经研究实验铁粉用量为0.02—0.03克,比用亚铁还原法的莫尔盐中亚铁量0.048—     

微量锑的分离与测定

本文研究了用硼氢化钾(KBH_4)在氮气流下还原锑离子为SbH_3气体,可以用少量硝酸汞硫酸溶液吸收,亚锑离子在碘离子存在下,可直接与5-Br-DEPAP萃取比色,经过富集与分离从而更加提高了方法的灵敏度与选择性,扩大了应用范围。本法锑的回收率达92％以上,锑含量在0.04—1微克/毫升呈直线,检测下限为0.02微克/毫升。 一 试剂(所用试剂均为分析纯) KBH_4 1.25％,用水溶解并加几粒氢氧化钾。 Hg(NO_3)_2 10毫克/毫升:称取0.5克HgNO_3,加2毫升浓HNO_3加热、氧化并蒸干之,先用少许水溶解,不溶物再加几滴浓硝酸至溶解,转入50毫升     

矿物包裹作中H_2、CO、CH_4、CO_2、H_2O的连续测定

前言 用气相色谱法测定矿物包裹体中H_2、CO、CH_4、CO_2、H_2O等气体成分,近来有些报导,但是包括H_2O在内的以上气体成分的分析都是采用两种以上的方法或一个附有两根色谱柱的切换系统才能完成。本法的特点是采用一根1米长的TDX—01色谱柱,用氩为载气,热导池检测器,仅用0.2～0.5g的样品在半小时内就可以同时完成包裹体中H_2、CO、CH_4、CO_2、H_2O的提取,分离和测定。     

用铀试剂Ⅲ比色法测定钍

铀试剂Ⅲ或[1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸-2,7-双[<偶氮-1>-2-苯胂酸]铀试剂Ⅲ在强酸溶液中,同钍生成稳定的翡翠绿色的内络合物。而试剂本身的水溶液则为粉红色,稳定时间长。反应的灵敏度为0.01-0.02微克Th/毫升,对于定量测定钍的适宜含量为0.05-1微克Th/毫升。钍的测定在酸度为4-10~N的盐酸中进行;溶液中的SO_4~(2-),PO_4~(3-)H_2C_2O_4,及一些其他物质     

表生带天然水中主要铀存在形式的探讨

本文给出了控制水中铀形式分市的 PH 和配位体浓度参数,对天然水中铀存在形式进行模拟电算,并总结了其分布规律。同时,还指出:在常温常压的氧化条件下,PH>8的天然水中铀通常以UO_2(CO_3)_4~(4-)为主;在50.03～0.5毫克/升时。铀应以 UO_2(HPO_4)_2~(2-)为主;在 PH<5的酸性水中铀依次受 F~-、SO_4~(-2)和∑PO_4浓度的控制,当上述离子小于零态值时,水中铀形式主要是 UO_2~(2 )。     

某些磷灰石矿物的红外吸收光谱

本文讨论了各种磷灰石矿物的光谱特征,氟磷灰石和羟磷灰石的光谱-结构关系及磷灰石中CO_3~(2-)和OH~(-1)离子的存在形式。在结构资料基础上,对氟磷灰石和羟磷灰石中的PO_4~(3-)离子进行了相关分析,给出了内模式的分配数目。碳氟磷灰石中的CO_3~(2-)离子的光谱与简单无水碳酸盐和氟磷灰石混合物光谱之间的差异表明,C0_3~(2-)离子以类质同象形式进入磷灰石结构中。磷灰石中的P_2O_5含量随CO_2含量的增加而降低,PO_4~(3-)离子的v_4带随CO_2的增加或减少而变化,这表明PO_4~(3-)与CO_3~(2-)离子之间存在密切的相关关系,CO_3~(2-)-PO_4~(3-)取代是类质同象置换的一种形式。羟磷灰石OH-OPO_3中的O-O距离和它的高温光谱证明,OH~(-1)离子以氢键形式存在。     

砷铂矿中铂族元素和砷、铁、镍的化学分析

一、试样处理将砷铂矿放入离心管中,加入6毫升1:2HNO_3,于水浴上加热,待反应停止后,取出玻管。用水洗涤砷铂矿五次以上。然后加入6毫升1:1 HCl,于水浴上加热(此时溶液变黄,加1滴45%SnCl_2溶液使褪色),10分钟后取下,用水洗净砷铂矿。烘干,用玛(?)研钵小心磨碎,装好备用。     

制备碳、氧同位素样品的磷酸——加热300℃脱水法

目前我国测定碱土金属碳酸盐中碳、氧同位素制样,多采用在真空条件下,用100％浓度的磷酸与碱土金属的碳酸盐反应,制备出供质谱仪分析的CO_2气体。 由于市售磷酸浓度为85％,必须通过脱水才能达到要求。以往的磷酸脱水法是加入五氧化二磷,由于该法产生放热反应,在反应过程中受热不匀,易使容器破裂;且制得的磷酸必须经42℃予热后才能使用,给工作带来许多不便。为此我们采用在畅通氮气的情况下,直接加热至300℃脱水,方法简便     

氧氢碳稳定同位素综合分析研究及标准样品的测定

利用已有的一套真空装置(BrF_5法氧同位素分析装置),通过活动小系统交替上的方式进行了水的CO_2—H_2O平衡法,碳酸盐的18O、13C测试磷酸法,水的氧同位素分析金属锌法以及矿物结构水、包体水的同位素组成分析。对上述方法都用国际标准(V-SMOW、GISP、SLAP的δ18O值和NBS-18、NBS-19的δ18O与δ13C测定结果)检验了试验水平。其测定值与世界各实验室的平均值或推荐值在实验误差范围内基本上是吻合的。实践证明,应用一个真空实验装置进行氧氢碳稳定同位素多种方法综合测试是可行的。     

运用四极质谱测定河台金矿流体包裹体气体成分

成矿流体的来源是矿床学研究的重要课题之一。本文旨在通过真空击碎技术在线提取流体包裹体,对河台金矿的成矿流体来源进行示踪,为合理解释~(40)Ar/~(39)Ar年龄谱和等时线的意义提供科学依据。运用四极质谱对河台金矿石英脉样品流体包裹体中的气相成分进行分析,结果表明河台金矿成矿流体中含有大量的He、CO_2、N2、Ar及CH_4、C_2H_6等有机气体,利用N2-Ar-He和CO_2/CH_4-N_2/Ar体系对成矿流体来源进行示踪,河台金矿成矿流体气体组分处于变质水、岩浆水与大气降水之间的混合区域,这可能是变质成矿过程中混合了大气降水的结果。此外,早、中、晚三期石英脉样品中N2、CO_2和CH_4所占百分比具有明显差异,在CH_4-CO_2-N2三角图解上,三者具有完全不同的气体组分变化趋势。真空击碎分析CO2/Ar比值的变化趋势,验证了石英流体包裹体40Ar/39Ar定年实验中次生、原生包裹体先后释放次序及其对年龄结果的贡献。